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Erfindung
Russische Föderation Patent RU2219208

Verfahren zur Herstellung von Wasser-Dispersion aus feuerfesten Anschwellen PAINTS

Verfahren zur Herstellung von Flammschutzmitteln, in Wasser dispergierte
Intumeszenzfarben

Name des Erfinders:. Aleksyuk GP; Kovtun GI
Der Name des Patentinhabers: Aleksyuk Gennady Petrovich; Kisurin Victor A .; Kovtun Galina; Auferstehung Alexander
Korrespondenzanschrift :. 195.030, St. Petersburg, usw. Drummers, 41-1, kv.367, GP Aleksyuk
Startdatum des Patents: 2002.02.08

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Widerstands Entflammbarkeit und Feuer verwendet wasserdispergierten intumeszierende feuerhemmende Lacke Herstellung von Materialien und Strukturen zu reduzieren. Das Verfahren wird durchgeführt, indem zuerst Vorformen Hemmende intumeszierende Zusammensetzung in wasserunlöslicher oligomerer Form Feuer durch in den Reaktor der chemischen Wechselwirkung zwischen allen ursprünglichen Komponenten Pentaerythrit Orthophosphorsäure und Melamin, in geeigneten Verhältnissen durchgeführt wird, gefolgt von der resultierenden feuerhemmenden Zusammensetzung zusammen mit Pigmenten Dispergier- und Füllstoffe, und die Zugabe von polymerem Bindemittel Polyvinylacetat-Dispersion . Vorbereitete Farbe erfüllt alle Malerei und ästhetischen Anforderungen für konventionelle Schutz- und Dekorfarben, bildet eine wasserfeste, mit hoher mechanischer Festigkeit Beschichtung, die in Kontakt mit der Flamme schmilzt und schwillt an, eine stabile Schaum Isolierschicht penokoksa zu bilden.

BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Die Erfindung betrifft die Baustoffindustrie, insbesondere zur Herstellung von Flammschutzanstriche zur Reduzierung Entflammbarkeit und Feuerbeständigkeit von Materialien und Strukturen verwendet.

Organische Beschichtungen intumeszierenden (aufschäumenden) wie der vielversprechendsten in der Gruppe von Wärmedämmschichten. Intumescent Schutztechnik Produkte aus den Flammeneffekte erschien vor relativ kurzer Zeit und ist eine Kombination aus Verkokung und Blasenlackschutzschicht bei hohen Temperaturen. Die resultierende geschäumte zelluläre Koksschicht schützt die farbige Oberfläche vor den Auswirkungen der Wärmestrom oder Flamme. Unter normalen Betriebsbedingungen, aufschäumende (oder aufschäumende oder penogennye) organische Beschichtung muss unterscheiden sich geringfügig im Aussehen von den traditionellen Beschichtungssystemen mit den üblichen Schutz- und dekorative Funktionen erfüllen und die notwendige Malerei und ästhetischen Anforderungen gerecht werden.

Flammverzögernde, intumeszierende Farbe sind ziemlich komplexe Mehrkomponentensysteme, die aufgrund ihrer Struktur, zusammen mit den herkömmlichen Komponenten von konventionellen Lacken - Pigmente, Füllstoffe, filmbildende und zweck Additive umfassen intumestsentye System hat drei Hauptkomponenten: ein Katalysator Verkokung koksbildenden und Schäumungsmittel [ Vandersall HLJ Firea. Flam. 1971. V.2 April. P.97-140]. Der Katalysator wird üblicherweise verwendet, und Phosphorverbindungen in der Regel Ammoniumpolyphosphat (ACE). ACE-Gehalt in der Farbe ist in vielen Formulierungen 20 bis 28 Gew.% Der Tintenzusammensetzung. Dies steht nicht im Einklang mit den üblichen Konzepten der Katalyse und erläutert ACE Teilnahme an der Bildung von Koks-Struktur [M. Endo und M. Levin, in "Adv.in FR von Polym.Mat", V.4, M.Levin ed, BCC, 171 (1993) .; V.5. 56 (1994); V.6, 41 (1995)].

Als Rohstoff für die Bildung des Kohlenstoffgerüsts der Schaumschicht, verwenden in der Regel Polyalkohole, und als Treibmittel - organische Amine oder Amide bei erhöhten Temperaturen die Freigabe nicht brennbaren Gasen - Kohlenstoff, Stickstoff, Ammoniak, Schaumsystem. Die beliebtesten in modernen Formulierungen von Intumeszenzfarben ist Pentaerythrit Polyalkohole und Amine - Melamin [M. Levin und M. Endo, in "Fire and Polymers" 11, GL Nelson ed., ACS Symp. Series 91, 599 (1995)].

Für normale schützende und dekorative Funktionen für die Langzeitkonservierung Eigenschaften Flammschutzmittel während der Verwendung als Bindemittel bei der Herstellung von feuerfesten Intumeszenzfarben am häufigsten verwendeten thermoplastischen Polymere, nämlich Homopolymere oder Copolymere von Vinylacetat oder anderen in Wasser dispergierten Bindemitteln [Walker AG Progr. Org. Mantel. 1979 V.7. R.279-287]. Das beschriebene Verfahren in [Troitsch JH Progr. Org. Mantel. 1983 V.11. N.1. R.41-69] ist im wesentlichen in der Nähe von dem beanspruchten.

Der Nachteil Intumeszenzfarben als intumeszierende Additive ausreichend hydrophile Komponenten enthalten, oben diskutiert, ist eine außergewöhnliche Empfindlichkeit gegenüber den Wasser hergestellten Beschichtungen, ihre geringe mechanische Festigkeit, Reduzierung der Flammschutzleistung während des Betriebs infolge des Schwitzens und Spülen intumeszierende Additive [Walker AG Progr. Org. Mantel. 1979 V.7. R.279-287], [Troitsch JH Progr. Org. Mantel. 1983 V.11. N.1. R.41-69], begrenzte Zeit durch Lagerung der fertigen Lack kristallisiert Zusammensetzung hydrophile Komponente intumeszierende, die zu einer Verschlechterung der Eigenschaften der Farbe und Lackqualität der Beschichtungen führt, die hohen Kosten von Farben aufgrund des hohen Gehalts an teuren Tinte bis 10 Dollar pro Kilogramm, ACE.

Das technische Ergebnis der Erfindung besteht darin, zu beseitigen oder diese Nachteile Wasser Intumeszenzfarben reduzieren. Dieses technische Ergebnis wird aufgrund der Tatsache erreicht, daß das Verfahren für in Wasser dispergierte flammhemmendes Intumeszenzfarben Herstellung wird durch die Wahl durchgeführt Gewichts intumeszierenden Zusammensetzung aus den folgenden Komponenten herzustellen. %:

Phosphorsäure (85%) - 18 - 30

Pentaerythritol - 24-12

Melamin - 5 bis 15

Formalin (37%) - 10 bis 30

Wässrigem Ammoniak (25%) - 6 bis 10

Wasser - Der Rest

welche vorge chemischen Reaktion in einem Reaktor, um ein Einsatzmaterial zu fertigen Werkstück Hemmende intumeszierende Zusammensetzung Umwandeln des Oligomers wasserunlöslichen Form, unter Verwendung der resultierenden Zusammensetzung, die die wässrige Dispersion Hemmende intumeszierende Lack in üblicher Weise herzustellen: Zusammensetzung dispergiert, zusammen mit Pigmenten, Füllstoffen und spezielle im Reaktor erzeugten Zusatzstoffe und anschließendes Mischen des erhaltenen Zwischenprodukts mit einem Filmbildner.

Das beschriebene Verfahren wird wie folgt durchgeführt. Vorläufige chemische Wechselwirkung intumeszierenden Zusammensetzung der Rohstoffe ist in einem wässrigen Medium in den Schmelz oder Edelstahlreaktor, ausgestattet mit einem Rührer, Rückflußkühler und Dosiervorrichtung Peilstab Heizmantel durchgeführt. Geladen in das Reaktorgemisch enthält, in Gewichts-%:. Orthophosphorsäure (85%) von 18-30, 12-24 Pentaerythrit, Melamin 5-15, 0-8, Harnstoff, Formalin (37%) 10-30, wässriges Ammoniak (25%) 6-10, wobei der Rest Wasser. Zuerst wird in dem Reaktor, Wasser, Phosphorsäure und Pentaerythrit, wird die Reaktortemperatur auf 100-105 ° C erhöht und die Mischung wurde für drei Stunden gerührt. Anschließend wird Melamin in den Reaktor gegeben und die Reaktion wurde bei dieser Temperatur für zwei Stunden gerührt. Im Falle der Harnstoff Mischen wird bei einer Temperatur von 120 bis 125 o C. Die Reaktion stark Masse Schäumen kann. Es ist daher nicht mehr als 2/3 des Arbeitsvolumens des Reaktors zu verwenden empfohlen, und Druckluft in der oberen Zone des Reaktors zu sorgen. Dann wurde die Reaktortemperatur auf 60 ° C abgesenkt und langsam über 60-80 Minuten unter kräftigem Rühren Formalin. Gebildet durch die Zugabe der ersten Abschnitte von Formalin allmählich klare Lösung, wie die Zugabe von Formalin, wird eine leicht gerührte Dispersion von Flocken, dessen Volumen sich im Laufe der Zeit zunimmt. Nach Zugabe von Formalin wird die Reaktortemperatur auf 90-95 ° C erhöht und das Rühren wurde 2 Stunden fortgesetzt.

Danach wurde die Reaktortemperatur auf 30 ° C gesenkt und Neutralisation aus der Reaktionsmischung auf pH 6,5-7,0 mit wäßrigem Ammoniak (25%) durchgeführt. Der Prozess , durch Freisetzung von Wärme begleitet wird, so dass die Zugabe von Ammoniak wird vorsichtig durchgeführt wird , vermieden Anstieg der Temperatur über 70 o C. Nachdem der Reaktor auf Raumtemperatur abgekühlt wurde, wird die Reaktionsmischung durch Schwerkraft in Plastikdosen oder Trommeln abgelassen. Der trockene Rückstand aufschäumende Zusammensetzung erhalten wird, ist 57-62%; Die Schmelztemperatur eines getrockneten Rückstand der Zusammensetzung beträgt 168 bis 189 o C; Temperatur des Beginns der thermischen Zersetzung des trockenen Rückstand der Zusammensetzung 240-250 o C, der trockene Rückstand wird in Wasser praktisch unlöslich, selbst siedet.

Zur Herstellung von intumeszierenden Brandschutzanstriche die resultierende Zusammensetzung gleichzeitig mit Pigmenten dispergiert und in Gegenwart von speziellen Additiven in einer Kugel- oder Perlmühle benötigt Füllstoffe. Halbfertigprodukt mit einem Feinheitsgrad von 60-100 Mikrometer, gemischt mit einem polymeren Bindemittel - Filmbildner. Durch den Grad der Feuerbeständigkeit wurden die höchsten Ergebnisse unter Verwendung von Polyvinylacetat als Bindemittel in der Dispersion erhalten wird , da die thermische Zersetzungstemperatur von Polyvinylacetat beginnen (etwa 250 o C) koinzidiert nahezu mit derjenigen der feuerhemmenden Zusammensetzung.

Die Hauptbestandteile in der fertigen Lackzusammensetzung ist, auf das Gewicht. %: Feuerhemmende aufschäumende Zusammensetzung 48-63; 2,5-4,5 Titandioxid; Glimmer 0-4,0; Talk 0-6,5; 0-6,0 verstärkenden Füllstoff; PVA Dispersion 16-24; der Rest ist Wasser.

Wir haben die Zusammensetzung der Farbe beendet ist bevorzugt, aber nicht zwingend notwendig. Als Pigmente können neben Titandioxid, Eisenoxidpigmente eingesetzt werden, minium Eisen, Ultramarin, organische Pigmente. Als Füllstoffe außer Talkum und Glimmer Kaolin, Wollastonit, Asbest, Aluminiumhydroxid verwendet werden. Wenn Halbfabrikate Tinten Dispergieren kann nicht-ionische oberflächenaktive Mittel verwendet werden - oxethylierte Fettalkohole und Alkylphenole Säuren und anionischen Tensiden oskietilirovannye und - Fettsäure Alkylphosphate sulfatiert. Als Entschäumungsmittel, falls erforderlich, ist es möglich, reines Silikonemulsionsprodukte oder Mineralölbasis Paraffin zu verwenden.

Die Auswahl und das Verhältnis der Pigmente und Füllstoffe werden durch die gewünschte Farbgebung des fertigen Farbe bestimmt. Massenanteil von Feststoffen, und der Gehalt an feuerhemmenden Intumeszenzfarbe Zusammensetzung im fertigen untere für den Brandschutz von Holz bzw. 55-58 und 48-53 Gew.%. Die Farbe für den Brandschutz von Stahlkonstruktionen Gehalt von intumeszierenden Brandschutzanstrich in der fertigen Zusammensetzung erwünscht ist, nicht weniger als 60 Gew.%.

Haupt typische Indikatoren des fertigen wasserdispergierende feuerhemmenden Intumeszenzfarbe: die Festkörpermassenanteil von 55 bis 62%; pH-Wert von 6,0 bis 7,0; Trübung der getrockneten Folie nicht mehr als 120 g / m 2, die Trocknungszeit zu Grad 3 bei 20 o C für bis zu 2 Stunden, Frost mindestens 5 Zyklen, die Haftung an den vorbereiteten Metalloberflächen von mindestens zwei Punkten, die Waschbarkeit des Lackfilms 1 Tag nach der Anwendung von nicht mehr als 4 g / m 2, nach 14 Tagen nicht mehr als 2 g / m 2, die Filmfestigkeit der statischen Wirkung von Wasser bei 20 ° C für 24 Stunden. die Farbe ist thixotrop, bedingte Viskosität V3-246 mindestens 30 Sekunden. Dies macht es möglich, Farbe in einer Schicht bis zu 5 mm, ohne die Bildung von Streifen aufzubringen. Malerei bezieht sich auf die vierte Gruppe von feuerfesten Effizienz durch NPB 236-97 mit Beschichtungsdicke 2,0 mm I-Träger 20 und die Tintenströmungs 2,4 kg / m 2, und die erste Gruppe von Feuerbeständigkeit nach GOST 16363 für die Holz mit einer Rate von 0,29 kg von Farbe / 2 m.

Coatings Alterungstest zeigte keine Reduktion hemmende Wirksamkeit, die unauslöschlich Komponenten Zusammensetzung Flammschutzmittel zeigt.

Die Tests decken die NPB 244-97, SNIP 21-01-97 p.6.25 zeigte, dass die Farbe auf die Gruppe G1 gehört - leicht entzündlich, Gruppe B1 - schwer D2-Gruppe - mit mäßigem Rauchbildungsfähigkeit und Gruppen T2 - mäßige Gefahr für die Toxizität von Verbrennungsprodukten. Diese Zahlen sind für die weitere Verwendung von Farbe an den Orten der Evakuierung auf beliebigen Substraten.

Somit sind die vorgeschlagenen Verfahren zur Herstellung von wasserdispergierten flammhemmenden Intumeszenzfarbe roh Komponenten Hemmende Intumeszenzmassen nicht in Form einer einfachen mechanischen Mischung verwendet, in den oben als auch zitierten Arbeiten als ziemlich homogen in seinen Eigenschaften Gewicht Phosphor und Stickstoff-haltige vernetzte wasserunlösliche sterisch Oligomere zuvor in dem Reaktor erhalten und dann bei der Herstellung von Tinten, die in üblicher Weise als Träger für spezielle Zwecke verwendet. Dies würde die Wasserfestigkeit der Beschichtungen, deren mechanische Festigkeit, Haltbarkeit, Lebensdauer und Haltbarkeit der Farbe erheblich verbessern, da es die Möglichkeit, kristallisiert Rohstoffe eliminiert. Darüber hinaus ermöglicht das vorgeschlagene Verfahren der Feuerbeständigkeit ohne weggelassen reduziert wird, wenn Tinte teure Ausgangskomponente vorbereitet - Ammoniumpolyphosphat, was zu einem starken Rückgang des Wertes der resultierenden Farbe.

Beispiel 1. In Vierhalskolben von 2 Liter Fassungsvermögen mit einem mechanischen Rührer, Thermometer, Rückflußkühler und Zugabetrichter wird mit dem Betrieb der Rührer 300 g Wasser, 300 g Phosphorsäure (85%) und 180 g Pentaerythrit, und die Kolbentemperatur wurde auf 100 o C angehoben . Nachdem das Reaktionsgemisch für 3 Stunden gerührt, 146 g Melamin für weitere 2 Stunden zugegeben und gerührt. die Temperatur wurde dann in den Kolben auf 60 o C und aus dem Tropftrichter über 60 min, 250 g Formalin (37%) gesenkt. Nach Beendigung des Zutropfens wurde die Kolbentemperatur für 2 Stunden auf 90-95 o C und gerührt. Als Ergebnis über das gesamte Volumen des Kolbens eine weiße, leicht gerührte Dispersion gebildet. Dann senken die Temperatur in dem Kolben auf 30 o C und beginnen Tropftrichter wurde tropfenweise wässriges Ammoniak (25%) , indem der pH - Meter auf eine pH - Änderung in dem Kolben durch Abtasten gesteuert wird . PH vor Ammoniak erhaltene Dispersion in dem Kolben belief sich auf 2,0 Zugabe. Auf einen pH-Wert von 6,5 in dem Kolben erreichen gingen 75,0 g wäßrigem Ammoniak.

Für die Herstellung eines Farbbecher Edelstahlwerk Labor bead mit 405 g der Dispersion (flammverzögernde, intumeszierende Zusammensetzung) gefüllt, 80 g Wasser, 2,2 g Tensid (OP-10), 0,8 g eines Entschäumers (Agitan), 31 g Glimmer, 48 g Talkum, 15 g Kohlenstoff (Viskum 3H), 31 g Titandioxid und 30 min dispergiert. Holen Sie sich ein halbfertiges Produkt mit einem Feinheitsgrad von 80 Mikron. Nach Trennung der Halbzeug Mischung mit Polyvinylacetat-Dispersion mit einem mechanischen Rührer erhaltenen Perlen. Die Polymerdispersion wird mit einer Rate von (19,5 ± 0,5) Gew.% Des Halbzeugs hinzugefügt. Rühre bei niedriger Geschwindigkeit Rührer für 30 Minuten.

Der fertige Lack hat folgende Eigenschaften: Festkörpermassenanteil 57%, pH-Wert 6,0 Farbe; der Grad der Feinheit von 80 Mikron, relative Viskosität VZ-246 mit einem 51. Lacke dieser Art werden für den Brandschutz von Holz vorgesehen.

Beispiel 2. Intumeszierende feuerhemmende Zusammensetzung wird in einem Zwei-Liter-Kolben chetyrehtubusnoy hergestellt, wie mit 460 g der resultierenden feuerhemmenden Zusammensetzung 50 g Wasser, 0,8 g Entschäumer, 3,2 g einer Mischung von OP-10 in Beispiel 1. In einem Glas Laborperlmühle geladenen beschrieben und sulfonierten Fettalkohol S14-16 (1: 1 nach Gewicht), 33 g Titandioxid, 45 g Kohlenstoff und 16 g Aluminiumhydroxid und für 30 min dispergiert. Holen Sie sich ein halbfertiges Produkt mit einem Feinheitsgrad von 70 bis 80 Mikron. Der Lack wurde durch Mischen auf einer mechanischen Schüttelvorrichtung Halbzeug aus Polyvinylacetat-Dispersion in einem Gewichtsverhältnis von 4 erhalten wurde: 1. Das Gemisch wird für 30 Minuten bei niedriger Geschwindigkeit gerührt wird. Der fertige Lack hat folgende Eigenschaften: Festkörpermassenanteil von 57,0%, pH-Wert 6,5 Farbe; der Grad der Feinheit von 80 Mikron, relative Viskosität VZ-246 mit einem 63.

Farben dieser Art werden verwendet, um Metalloberflächen zu schützen, die Schutzgrundierung vorge lackiert.

Erhalten durch dieses Verfahren, wasserdispergierten feuerhemmenden Intumeszenzfarbe kann für den Brandschutz von Holzkonstruktionen und Oberflächenmaterialien verwendet werden, Metalllagerstrukturen und Fußböden, Leitungen, an den Orten der Evakuierung. Nach seiner Maskierung, Schutz- und Dekorfarben und flammhemmenden Eigenschaften sind zu den besten ausländischen Analoga nicht schlechter. Doch ihre Kosten 2-2,5-mal niedriger als die importierten Materialien in diesem Profil.

FORDERUNGEN

1. Verfahren wasserdispergierten flammhemmendes Dämmschichtbildner zur Herstellung, die die Ausgangskomponenten das Vermischen einer homogenen Zusammensetzung flammverzögernde, intumeszierende Zusammensetzung, als Ausgangskomponenten, dadurch gekennzeichnet zu erhalten, enthält konzentrierte Phosphorsäure (85% -Ing), Pentaerythrit, Melamin, Formalin (37 % ige Lösung), wässriges Ammoniak (25%) und Wasser und das Mischen wird in einem Reaktor durchgeführt, der oligomeren Zusammensetzung in wasserunlösliche Form zu bilden, gefolgt von der resultierenden Zusammensetzung mit Pigmenten, Füllstoffen und speziellen Additiven zu einem Feinheitsgrad von 60-100 Mikron Dispergieren nach dass es durchgeführt wird, um die Filmbildners mit dem folgenden Verhältnis der Ausgangskomponenten Mischen verwendet, um flammverzögernde, intumeszierende Zusammensetzung unlöslich in einer oligomeren Form herzustellen, wt%.:

Phosphorsäure (85%) 18-30

Pentaerythritol 24-12

Melamin 5-15

Formalin (37%) 10-30

Wässrigem Ammoniak (25%) 6,10

Andere Wasser

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Komponenten zur Herstellung von flammverzögernde, intumeszierende Zusammensetzung in Form eines wasserunlöslichen Oligomers weiteren Ausgangs umfasst Harnstoff -. 8 Gew%.

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Erscheinungsdatum 18.01.2007gg