Erfindung
Russische Föderation Patent RU2090583

VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG PIGMENT BLUE ALYUMOKOBALTOVOGO

VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG PIGMENT BLUE ALYUMOKOBALTOVOGO

Name des Erfinders:. Poluboyarov VA; Andryushkova OV. Avvakumov EG
Der Name des Patentinhabers: Institut für Festkörperchemie und Materialaufbereitung
Adresse für die Korrespondenz:
Startdatum des Patents: 1995.10.12

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur alyumokobaltovogo blauen Pigments und kann in der Lackindustrie verwendet werden, und auch für die Restaurierung Kunstwerke und für Keramik und Farben. Die Erfindung besteht darin , die Verbindungen von Kobalt und Aluminium, in der mechanischen Aktivierung von Mischungen der zentrifugalen Planetenmühle und kalziniert in Vermischen als Ausgangskomponenten verwendet Co 3 O 4 und Aluminiumhydroxid oder Pseudoboehmit - Struktur von metallischem Aluminiumpulver, wobei die Aktivierung bei einer Stromdichte von 10-50 W durchgeführt / g durch Mahlen gefolgt von Kalzinierung der resultierenden gesinterten Agglomerate auf eine mittlere Partikelgröße von 0,5-1,0 Mikrometer. Das Verfahren stellt ein hochwertiges Pigment in dem folgenden Verhältnis, wt%: CoO - 22-25, Al 2 O 3 - Rest.

BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Die Erfindung betrifft die Herstellung alyumokobaltovogo Pigment und kann zur Herstellung von Emaillen mit hoher Hitzebeständigkeit zum Einfärben von Kunststoffen, gebildet bei hoher Temperatur, und auch für die Wiederherstellung Kunstwerke und für Keramik und Lacke in der Farbenindustrie verwendet werden.

Es ist in der Industrie bekannt , dass der blaue Pigment alyumokobaltovy N 256, enthaltend 25-30% CoO, und 60-65% Al 2 O 3 durch Kopräzipitation von Salzen des Co und Aluminiumoxidhydrate in Wasser und Calcinieren bei 1200 o C hergestellt wird[1, 2]

Die Nachteile dieses Verfahrens sind die Anwesenheit von flüssigen Abfällen ziemlich lange und komplizierte Technik und hohen Gehalt an Co in dem Pigment, das eine hohe Preis dieses Pigments bewirkt.

Es ist bekannt, daß alyumokobaltovy blaue Pigment kann durch mechanisches Mischen von technischen Oxide erhalten werden und Hydroxide geringe Reaktivität aufweisen. Bauteile mit längeren nassvermahlene in einer Kugelmühle (10-20 h), dann getrocknet und gemahlen [2]

Die Nachteile dieses Verfahrens sind die Dauer, die Anwesenheit von großen Mengen an Abwasser, Abfall, Hochtemperatur-Synthese.

Die nächstgelegene technische Lösung als Prototyp gewählt wird, ein Verfahren zur Herstellung von Pigment alyumokobaltovogo von CoO Koprozessoreinrichtung (analysenrein) und -Al 2 O 3 in der zentrifugalen Planetenmühle für 2 min, durch Tempern bei 1100 o C für 2 pm [3]

Diese Arbeit ist im Prinzip möglich, ein blaues Pigment zu erhalten alyumokobaltovogo nachgewiesen worden, in ihren Eigenschaften ähnlich wie N 256.

Die Nachteile dieses Verfahrens sind die Verwendung von teuren Reagenzqualität Von Coo, ein hohes Maß an sie in der Obhut des ~ 41% die gewünschte Intensität der blauen Farbe zu erhalten, um die Farbe des Pigments N 256 entspricht.

Das Problem wird durch diese Erfindung gelöst besteht, die Kosten für alyumokobaltovogo Pigment bei der Verringerung der durch den CoO-Gehalt darin zu reduzieren und die Verwendung als Komponenten, die nicht selten die Abfallproduktion beginnen, während eine hohe Qualität alyumokobaltovogo Pigment beibehalten wird, sondern auch in der Schaffung eines einfachen und Nicht-Abfall-Technologie ihres Eingangs.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst , daß bei dem Herstellungsverfahren alyumokobaltovogo Pigment eine Mischung aus Verbindungen von Kobalt und Aluminium, mechanische Aktivierung zentrifugalen Planetenmühle und Calcinierung umfasst, als Ausgangskomponenten unter Verwendung von Co 3 O 4 [Kobaltoxid (II, III)] (Produktionsabfall tuwa-Kobalt), Aluminiumhydroxid, Pseudoböhmit-Struktur oder pulverisiertes Aluminiummetall wird eine mechanische Aktivierung bei einer Leistungsdichte von 10-50 W / g durchgeführt, gefolgt durch die resultierende Zündung gesinterte Agglomerate Schleifen.

Und alyumokobaltovy blauen Pigments liegt vorzugsweise in dem folgenden Verhältnis in es, wt.

CoO 22-25

Al 2 O 3, der Rest

Das Mahlen nach dem Brennen der Agglomerate erhalten 0,1-1 & mgr; m in der Partikelgröße zu verbringen.

Die wesentlichen kennzeichnenden Merkmale der Erfindung sind die folgenden:

als Ausgangskomponenten verwendet Co 3 O 4 und Aluminiumhydroxid oder Pseudoboehmit - Struktur pulverisiertes Aluminiummetall;

eneogonapryazhennosti Aktivierung wird bei einer 10-50 W / g durchgeführt wird;

gebildet nach dem Brennen gesintert Agglomerate zu Mahlen unterzogen.

Teilweise zeichnen die technischen Lösungen des Prototyps sind:

alyumokobaltovy blaues Pigment zuvor im folgenden Verhältnis erhalten wird, wt.

CoO 22-25

Al 2 O 3, der Rest

Nach der Calcinierung wird das Pigment zu 0,5-1 m zermahlen.

Die Menge der wesentlichen Merkmale stellt ein blaues Pigment alyumokobaltovy Qualität mit niedrigem Kobaltgehalt darin, die entsprechend ihrer optischen Eigenschaften identisch mit dem N 256, durch Kopräzipitation in der NGO "Pigment" erhalten. Das Verfahren ermöglicht statt teurer Kobaltoxid (Reagenzqualität) von dem Kalziumkarbonat erhalten wird , verwenden , Co 3 O 4 (Produktionsabfall Tuva-Kobalt), und anstelle des g-Al 2 O 3, Aluminiumhydroxid, Pseudoböhmit - Struktur oder Aluminiummetallpulver (und billig eine leicht verfügbare Rohstoffe).

Zum Vergleich wurden Proben der Pigmente nach dem beanspruchten Verfahren hergestellt, und das Pigment, hergestellt von NPO "Pigment" N 256, verwendet,

1. Röntgenanalyseverfahren Dron-3.0 und MZC 4C, monochromatisch CiK y-Strahlung im Bereich von Winkeln 2 8-80 o,

2. thermogravimetrischen Methode Derivatographen Q 1000, eine Probe von 0,2 g bei 10 ° C / min bis zu 1273 K erhitzt wurde,

3. Verfahren Infrarotspektroskopie (SHECORD 75R),

4. Die optische Spektroskopie der diffusen Reflexionsverfahren (SHUJMADZU 300).

Das beanspruchte Verfahren wird durch die Beispiele veranschaulicht.

Als Ausgangskomponenten verwendet Aluminiumhydroxid, Pseudoböhmit - Struktur oder pulverisiertes Aluminiummetall mit Co gemischt 3 O 4 (Tuva Kobalt Produktionsabfall), zu der resultierenden Mischung unterzogen wurde , in Leistungsdichte zentrifugalen Planetenmühle AGO-3 in einem Verhältnis von Probe zu dem Gewicht der keramischen Kugeln behandelt 1: 2 für 0,5-2 Minuten und die Energieintensität von 10-50 W / g. Das behandelte Pulver wurde 2 Stunden bei 1100 o C calciniert. Das calcinierte Produkt wird einer in einer Walzenmühle für 2 Stunden auf 0,5-1 Mikrometer Teilchengröße weiter zu schleifen.

Blau alyumokobaltovy hochwertige Pigment identisch mit 256 N, vorzugsweise in folgendem Verhältnis darin vorbereitet, wt.

CoO 22-25

Al 2 O 3, der Rest

Beispiele für die Herstellung und die Eigenschaften des Pigments hergestellt nach dem Verfahren in der Tabelle (Beispiele 1-9) gezeigt.

Beispiel 10 (Prototyp). Nehmen 2,16 g g-Al 2 O 3 und 1,49 g CoO, hergestellt aus Reagenzqualität Calciumcarbonat Qualifikationen gemischt, für 2 Minuten in einer Labormühle EI-Leistungsdichte 2 x 150 Probentyp, wenn das Gewichtsverhältnis von Stahlkugeln mit einem Durchmesser von 5 mm, gleich 01.40 behandelt. Das behandelte Pulver wird dann für 2 Stunden bei 1100 o C calciniert. Die Eigenschaften des erhaltenen Pigments werden in Tabelle gezeigt.

Wie aus der Tabelle ersichtlich ist, erhöhte mill Leistungsdichte von mehr als 50 W / g führt zu einer signifikanten Zunahme der Menge an Eisen in dem Produkt, das erheblich die Qualität der Farbe (Grauton) verschlechtert. Wenn die Leistungsdichte von weniger als 10 W / g, nicht die gewünschte Dispersion des Anfangsladung erreicht, kann das Ergebnis nicht eine einheitliche Farbe Zusammensetzung alyumokobaltovuyu Mantel sein.

Durch den Gehalt an Kobaltoxid in dem Mantel unter 22 Gew reduzieren. kann nicht die erforderliche Intensität der blauen Farbe zu erhalten.

Erhöhen des Kobaltoxid in dem Pigmentgehalt höher als 25 Gew. Es bietet keine spürbare Verbesserung der Pigmentfarben. Steigende Konzentrationen an Co und unpraktisch, da es die Kosten erhöht.

Wird das erhaltene Pigment nach dem Calcinieren schleifen einer Walzenmühle auf eine durchschnittliche Partikelgröße von weniger als 0,5 Mikrometer, eine Abnahme der Farbintensität, während das Pigment in der Menge von Co Halte, d.h. zunimmt und im wesentlichen abnimmt Reflexions Opazität der auf dem Pigment basierenden Farben. Auf der anderen Seite, die Anwesenheit von relativ großen Teilchen (> 1 um) wirkt sich deutlich Malerei und Spezifikationen von sowohl dem Pigment und Emaillen und darauf basierende Farben.

Somit ermöglicht das beanspruchte Verfahren hohe Qualität alyumokobaltovy Blaupigment mit reduzierter CoO es von der technischen Produktionsabfälle Wasserlos-Technologie zu erhalten.

FORDERUNGEN

1. Verfahren zur alyumokobaltogo blaues Pigment, umfassend mit der Aluminiumkomponente Kobaltoxid Verbindung Mischen der mechanischen Aktivierungsgemisch in zentrifugalen Planetenmühle und calciniert, dadurch gekennzeichnet, daß die oxidischen Kobaltverbindungen Kobaltoxid (II, III), sowie Aluminium Komponenten - Aluminiumhydroxid oder Pseudoboehmit-Struktur von Aluminiummetallpulver, die Aktivierung bei einer Stromdichte von 10 50 W / g, nach Kalzinierung und gesinterte Agglomerate durchgeführt, um Schleifen unterzogen werden.

2. Verfahren nach Anspruch. 1, dadurch gekennzeichnet, daß die sich ergeb alyumokobaltovy blaue Pigment die folgende Zusammensetzung aufweist.

Kobaltoxid (II) 22 25

Alumina Andere

3. Verfahren nach Anspruch. 1, dadurch gekennzeichnet Schleifen führt zu einer Teilchengröße von 0,5 1,0 Mikrometer.

4. Verfahren nach Anspruch. 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung der Produktion Kobaltoxid mit Tuva Kobalt verschwenden.

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Erscheinungsdatum 18.01.2007gg