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Erfindung
Russische Föderation Patent RU2165992

Verfahren von Platin und Rhodium in Salzsäure Trenn

Verfahren von Platin und Rhodium in Salzsäure Trenn

Name des Erfinders:. Timofeev NI; Smirnov AL. Zonov AL. Onos VN. Bogdanov VI. Ermakov AV. Gorbatova LD. Grokhovsky SV
Der Name des Patentinhabers: Open Joint Stock Company "Ekaterinburg Anlage zur Verarbeitung von NE-Metallen"
Adresse für die Korrespondenz :. 620014, Jekaterinburg, Lenina, 8, von "Es OCM"
Startdatum des Patents: 1999.09.29

Die Erfindung betrifft ein hydrometallurgisches Edelmetalle und kann zur Trennung von Metallen der Platingruppe (PGM), insbesondere Platin und Rhodium Chloridlösungen in Sorptions-Verfahren mit Verwendung von stark basischen Anionenaustauscher verwendet werden. Die Erfindung bietet die Möglichkeit, ein hochreines Trennverfahren von Rhodium zu erhalten und Platinmetall, Platinverluste zu verringern, Sorbensverbrauch, geringere Komplexität zu reduzieren und das Verfahren zu ihrer Vereinfachung. Um dies zu tun vor Sorption von Salzsäurelösung teilweise die Platinverbindung Lösung von Ammoniumchlorid ausgefällt wird Sorptionsprozess durch Filtration durch ein Sorbensschicht durchgeführt, um den Anionenaustauscher Platinionen sättigen. Sorbent zum Spülen verwendete fähig 5 - 7 M Lösung von Chlorwasserstoffsäure. Dreimal gewaschen Platinionen gesättigte Sorbens wurde dem Reduktionsmittel unterzogen - Lösung von Hydrazinhydrat, worauf das Sorptionsmittel bei 350 gehalten wird - 400 ° C für 2 bis 2,5 Stunden in einer reduzierenden Atmosphäre gebrannt und dann bei 950 - 1000 ° C Rhodium in Lösung 1: 2 Ammoniumchloridlösung wurde in einer Menge die ausreicht, um das Verhältnis von Platin verwendet.

BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Die Erfindung betrifft ein hydrometallurgisches Edelmetalle und kann zur Trennung von Metallen der Platingruppe (PGM), insbesondere Platin und Rhodium in Salzsäurelösungen durch Sorption verwendet werden reine Verbindungen metallisches Platin und Rhodium zu erhalten.

Es ist ein Verfahren zur Sorption Trennung von Edelmetallen (die Trennung der Edelmetalle durch einen Ionenaustauscher, enthaltend S-honded Dithizon und dehydrodithizone als funktionelle Gruppen. Grote M., A. Kettrup "Ion Exch. Technol.", Chichester, 1984, 618-625). Als Anionenaustauscher-Sorptionsmittel mit Eigenschaften speziell synthetisierte Ionenaustauscher P-TD, enthaltend 1,1 mol tetrazolinievyh Gruppen in 1 g trockenes Harz eingesetzt.

Das bekannte Verfahren basiert auf einem speziell synthetisierte Sorbens, die erheblich die Kosten des Verfahrens erhöht.

Ein gemeinsames Merkmal der bekannten Verfahren der Trennung und beansprucht IPY Sorption auf dem Sorbens mit Anionenaustauscheigenschaften ist.

Bekannte hydrometallurgische Verfahren zur Trennung von PGMs in Chloridumgebung (hydrometallurgische Verfahren zur Trennung von Metallen der Platingruppe (PGM) in chloridhaltigen Medien. Warshawsky A., "Ion Exch. Technol." Chichester, 1984, 604-610).

Zur Abtrennung von Metallen aus anderen PGM schwachbasischen Anionenaustauscher Verwendung in saurem Medium durch Ionenaustausch-Mechanismus zur Sorption mit der anschließenden Desorption. Für die anschließende Trennung der PGMs in dem Lösungsmittelextraktionsverfahren wird eine schnelle Hydrolyse Lösung durchgeführt, wobei Pt, Pd und Au als anionische Komplexe in der Lösung, einer Rh, Ru und Ir - nicht extrahierbare neutrale oder kationische Komplexe. Als Extraktionsmittel werden tertiäre Amine verwendet. gehen Pt und Pd in die organische Phase und Rh und Ir bleiben in der wässrigen Phase, und die Pt und Pd in die Stripping - Schritt unterteilt Verwendung NH 2 -CS-NH 2 und SCN - Ionen.

Das bekannte Verfahren unterscheidet die geringe Kapazität der schwach basischen Anionenaustauscher IPY Ionen, den Mangel an Selektivität, die Verwendung von teuren Reagenzien für die Desorption und die Komplexität und die Arbeitsintensität und in der Umsetzung.

Gemeinsam mit dem bekannten und dem beanspruchten Verfahren ist die Umsetzung der Sorption an dem Anionenaustauscher Trennung und Konzentration von Rhodium in der wässrigen Phase.

In der Nähe von seinem technischen Wesen der beanspruchten ist ein Verfahren, Rhodium und Platin in Salzsäurelösungen auf starke Anionenaustauscher (Trennung von Rhodium Trenn (III) - Platin (IV) und Iridium (III) - Platin (IV) auf VARION AT 400 und VARION AT 660 Tauscher. K.Brajter, K. Stonawska, Z.Vorbrodt. "Chemia Analityczna", 24, 1979, 766-768).

Nach dem bekannten Verfahren Trennung von Platin und Rhodium wurde in einem 3-molar (3 M) Lösung von Chlorwasserstoffsäure durchgeführt. Eine Lösung , die Platin und Rhodium wurde in mehreren Stufen mit aqua regia für Platinum Oxidation zu Platin (IV) erhitzt, wonach die Lösung wurde durch eine Säule geleitet abgekühlt und ein stark basisches Sorbens Marke VARION AT 660 (Cl -) enthält. Zugleich sorbiert das Anion Ionen Platin und Rhodium. Dann Rhodiumverbindung aus der Sorbensphase 3 M Salzsäurelösung eluieren. Auslaugen Beschickungslösung und Desorption von Rhodium So wurde die Waschflüssigkeit durch die gemeinsame Nutzung von Platinionen verunreinigt. Sorbent, der Platin wird dann aus der Säule entfernt, getrocknet und gebrannt bei einer Temperatur von 700 o C mit einem Platinmetall zu erzielen.

Das bekannte Verfahren erlaubt keine hochreinen Verbindungen von Rhodium zu erhalten, vermeiden einen signifikanten Verlust von Platin aus der Verbrennung des Sorbens und die Rhodiumkonzentration in dem Eluat Waschlösung durch Verdünnung reduzieren. Darüber hinaus unterscheidet das bekannte Verfahren hohe Verbrauch an Sorbens in dem Prozess der hohen Platingehalt in der Lösung, die Komplexität und die Umständlichkeit der Zubereitung Sorptionskolonne Lösung zugeführt eingesetzt.

Häufigsten Anzeichen von bekannten und dem beanspruchten Verfahren umfassen Sorption an starker Anionenaustauscher das Hydrochlorid der rhodium Lösung zu ergeben, die Sorbens-Salzsäure gewaschen und Sorbens ein Platinmetall zu erzeugen, verbrennt.

Die Erfindung ist nicht auf die Möglichkeit gerichtet, die eine hochreine Trennverfahren von Rhodium und Platinmetall, Platinverluste Abnahme des Erhaltens, die Komplexität zu reduzieren und das Verfahren zu vereinfachen und eine Verringerung des Verbrauchs von Sorbens.

Dies wird durch ein Verfahren zur Abtrennung von Platin und Rhodium Chloridlösungen erreicht wird, die Sorption auf einem stark basischen Anionenaustauscher ein Hydrochlorid der rhodium Lösung zu ergeben, Waschen des Sorbens und die anschließende Verbrennung zu ergeben Platinmetall vor Sorption einer Salzsäurelösung teilweise ausgefällte Lösung einer Platinverbindung Ammoniumchlorid. Sorptions-Verfahren wird durch Filtration durch ein Sorbensschicht letzten bis zur Sättigung von Platinionen durchgeführt. Gesättigte Adsorbens nach mit Platin 5,7 M Salzsäure Waschen wird mit Hydrazinhydrat behandelt. Vor der Verbrennung bei der Temperatur des Sorbens 950-1000 ° C unterzogen , um einen thermischen Abbau bei einer Temperatur von 350-400 o C für 2-2,5 Stunden in einer reduzierenden Atmosphäre. Rhodium in Lösung 1: 2 Ammoniumchloridlösung wurde in einer Menge, die zur Aufrechterhaltung des Verhältnisses von Platin verwendet.

Ein Verfahren zur Abtrennung von Platin und Rhodium wie folgt durchgeführt

Die Ausgangslösung nach der elektrochemischen Auflösung von Platin Rhodium - Legierung erhalten Hydrochlorid-, eine Konzentration der Salzsäure in gleichen 5,5-6,5 mol / dm 3, wobei die Konzentration von Platin und Rhodium, die jeweils 120 g / dm 3 und 48 g / dm3. Die Lösung wurde mit entsalztem Wasser auf eine Konzentration von 2,5 mol / dm 3 durch Salzsäure verdünnt und 25% Ammoniumchloridlösung zur teilweisen Abscheidung von Platin in Form von Ammoniumhexachloroplatinat verabreicht. Rhodium in Lösung 1: 2 Eine Lösung von Ammoniumchlorid wurde in einer Menge, die zur Aufrechterhaltung des Verhältnisses von Platin eingeführt. Die Anwesenheit in Lösung von Ammoniumchlorid führt zu einer signifikanten Reduktion der Imbibition Werte Rhodiumionen stark basische Ionenaustauscher, die in einer vollständigen Trennung von Platin und Rhodium führt.

Nach dem Entfernen des Präzipitats durch Filtration gebildet - Ammoniumhexachloroplatinat - Stammlösung , die Platin in einer Menge von 9,2 g / dm 3 und 18,5 g Rhodium / dm3 für Absorptionstrennung unter Verwendung eines stark basischen Anionenaustauschers Sorbens eines von Markierungen (siehe Tabelle gesendet. ).

Wie aus der Tabelle ersichtlich, Kapazität (C E) stark basischen Anionenaustauscher Platinionen signifikant höher als die entsprechenden Werte für die Rhodium - Ionen, so wird der Prozess der Sorption unter dynamischen Bedingungen die quantitative Trennung dieser Metalle erreicht.

Trennung von Platin und Rhodium auf der Kaskade von vier Spalten durch - die erste Spalte zu der Sättigungsstufe von Platinionen und dann aus der Säule während des Waschschrittes des Verfahrens genommen; während die zweite Spalte ist die erste, usw.

Base Substanzgehalt - rhodium - in einer Salzsäurelösung nach der Sorption von Platin relativ erhalten an den - nicht weniger als 99,9%, bei einer Rhodium - Konzentration gleich 18 g / dm3.

Platinionen gesättigt war Sorbens dreimal Waschen mit 6M Chlorwasserstoffsäure unterzogen und dann mit Wasser auf einen Wert von pH 4-5 entsalzt die Mutterlauge aus dem Sorbens zu entfernen, und die Desorption und Rhodium-Ionen teilweise sorbiert.

Die Waschlösungen enthaltend Platin und Rhodium in Kombination mit der Mutterlauge.

Das gewaschene Sorptionsmittel wird mit Ionen gesättigt und Platin enthält Rhodiumionen zu einer 20% igen Lösung von Hydrazinhydrat ausgesetzt wurden, die das Platinmetall zu Anion-Harzkügelchen wiederhergestellt, die deutlich den Verlust von Platin bei der anschließenden Verbrennung des Sorbens reduzieren. Vor dem Brennen des erhaltenen Sorptionsmittels wird zwei Stunden in der Abwesenheit von Luft , um die thermische Zersetzung bei 400 o C unterzogen wird , die das Harz verbleibenden dovosstanovlenie Platinverbindungen zur Verfügung stellt. Weitere Sorbens in Luft gebrannt bei 950 o C ein schwammiges Platin Reinheit von mindestens 99,93% zu erhalten. In dieser Eigenschaft in dem Prozess der vollständig trockenen Sorbens Marke AV-17-10P auf Platin beteiligt betrug 650 mg / g, die viel höher als die kapazitiven Eigenschaften anderer Prozesse ist.

Somit ermöglicht es die Menge der genannten Merkmale Sie Aufgaben zu lösen, qualitativ hochwertige Trennung von Platin und Rhodium zu gewährleisten, die Möglichkeit, ein Ergebnis von hochreinen Trennung von Rhodium und Platinmetall, Platin reduziert Verluste zu erhalten. Das vorgeschlagene Verfahren ist einfach und nicht zeitraubend und Sorbensverbrauch reduzieren kann.

FORDERUNGEN

1. Verfahren zur Abtrennung von Platin und Rhodium Chloridlösungen ein stark basischer Anionenaustauscher auf Sorption einer Salzsäurelösung eines Rhodium zu erhalten, umfassend das Waschen des Sorbens und Brennen es Platinmetall zu ergeben, dadurch gekennzeichnet, daß vor der Sorption einer Salzsäurelösung von Platinverbindung teilweise ausgefallene Ammoniumchloridverfahren Sorption Blei durch Filtration durch ein Bett von Sorptionsmittel seine Sättigungsplatinionen, für das Sorbens das Waschen wurde 5 bis 7 M Chlorwasserstoffsäure - Lösung, beeinflussen die Sorbens Lösung von Hydrazinhydrat und vor dem Sorbens bei 950 Brennen - 1000 o C wird einer thermischen Zersetzung bei 350 unterzogen , - 400 o C für 2 bis 2,5 Stunden in einer reduzierenden Atmosphäre.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Ammoniumchloridlösung in einer Menge verwendet wurde, notwendig, das Verhältnis von Platin zu erhalten: Rhodium in der Lösung 1: 2.

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Erscheinungsdatum 14.03.2007gg