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Erfindung
Russische Föderation Patent RU2171855

Methode der Gewinnung der Platinmetalle aus der Schlamm

Methode der Gewinnung der Platinmetalle aus der Schlamm

Name des Erfinders:. Timofeev NI; Bogdanov VI. Ermakov AV. Sivkov MN. Gorbatova LD. Korepanov SS. Lawrow AA
Der Name des Patentinhabers: OJSC "Ekaterinburg Anlage zur Verarbeitung von NE-Metallen"
Adresse für die Korrespondenz :. 620014, Jekaterinburg, Lenina, 8, von "EZ OCM", stellvertretender Direktor V.I.Bogdanovu
Startdatum des Patents: 2000.01.05

Die Erfindung betrifft ein hydrometallurgisches Edelmetalle und kann bei der Herstellung von Salpetersäure zur Extraktion von Metallen der Platingruppe aus dem Schlamm verwendet werden. Das Verfahren umfaßt das Auslaugen eines Schlamms, der mit der Trennung der Lösung in zwei Schritten durchgeführt wird, und Waschen des Kuchens nach jedem Schritt, die erste Laugungsstufe wird in Salzsäure durchgeführt wird, und die zweite - in einer Mischung aus konzentrierter Salzsäure und Salpetersäure, und der Filterkuchen nach dem ersten Laugungsstufe bei einer Temperatur von 800 kalziniert -900 ° C für 1 Stunde und dann zu einer zweiten Laugungsstufe geführt. Lösungen und Waschlösungen werden beide Auslaugungsstufen kombiniert, für den Gehalt an Platinmetall-korrigierenden 5-50 g / l und die resultierende Lösung der Platinmetalle durch Ausfällung entfernt werden um einen Niederschlag zu erhalten, der auf dem Barren kalziniert wird und geschmolzen. Laugung wird bei einer Temperatur von 80-95 ° C durchgeführt Fällung aus einer Lösung von Platingruppenmetallen erfolgt je nach dem Inhalt in der Platingruppe in den folgenden Weisen: Hydrazin bei pH 2-4 und einer Temperatur von 70-80 ° C eine Schütt Konzentrats von Platinmetallen zu erhalten; Ammoniumchlorid, bei einem pH von weniger als 2 und einer Temperatur von 40 ° C das Ammonium Chloroplatinat zu ergeben; Fällung mittels Elektrolyse. Das Verfahren erlaubt es, den Grad der Extraktion von Platinmetallen und Schlamm aufgrund der optimalen Reihenfolge und Kombination von technologischen Verfahren zu erhöhen, fast vollständige Übersetzung der Platingruppenmetalle in der Laugungslösung bereitstellt.

BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Die Erfindung betrifft ein hydrometallurgisches Edelmetalle und kann bei der Herstellung von Salpetersäure zur Extraktion von Metallen der Platingruppe aus dem Schlamm verwendet werden.

Schlämme aus der Herstellung von Salpetersäure entstehen, sind feine teilchenförmige Material komplexe chemische, Phasenzusammensetzung des Materials und in dem der Gesamtgehalt an Metallen der Platingruppe (Platin, Palladium und Rhodium) im Bereich von 0,5 bis 80%. In dieser Hinsicht sind die Schlämme eine zusätzliche Quelle für Platinmetalle. Aber zugleich ist die Schlammrückführung extrem schwierig, da diese vorhanden sind in den Platingruppenmetallen und anderen verwandten Chemikalien sind in Form von Verbindungen in chemischen Eigenschaften (Säure-Wechselwirkung) unterscheiden.

Das Verfahren zur Gewinnung von Metallen der Platingruppe aus dem enthaltenden Material (Patent RF N 2120485, C 22 B 11/00, Appl. 07/03/97 war, publ. 20.10.98, bei b. "Erfindungen", 29 N, p. 363 ). Das Verfahren umfaßt das Schmelzen eines Ausgangsmaterials Handhabungs Ingot aqua regia-Lösung und Ausfällung von Metallen aus der Platin tsarskovodochnogo Lösung eine Aufschlämmung, die Gold, Silberchlorid und hlorpalladat Chloroplatinat vorzubereiten.

Der Nachteil dieser Methode ist, mehrstufige und erhebliche Wohlfahrtsverluste PGE auf pyrometallurgische Operationen, die den Grad der Gewinnung von Edelmetallen reduziert. Ein bekanntes Verfahren kann effektiv zur Behandlung eines Materials aufgebracht werden, die Platin-Gruppe zusammen mit Gold und Silber.

Es ist ein Verfahren zur Gewinnung von Platin zusammen mit Rhodium aus Abfällen in der Stickstoffindustrie (Polen Patent 139 177 N, C 22 B 7/00, Appl. 06/03/83, bei publ. 31.07.87g., AJ "Metallurgie", 88 g , 3G265P, p. 28). Das Verfahren umfasst das Legieren Aufschlämmung mit Alkali (NaOH oder KOH) bei einer Temperatur von 450 bis 650 o C. Die Schmelze mit Wasser ausgelaugt wird, wurde der Niederschlag mehrmals mit Salzsäure Oxidationsmittel Additiven behandelt. Aus der erhaltenen Lösung von Platin und Palladium ist mit Aluminium oder Zink reduziert. Der gesamte Zyklus wird mehrmals wiederholt.

Jedoch ist ein Nachteil dieses Verfahrens der niedrige Grad der Extraktion von Platinmetallen, wie Aluminium als Reduktionsmittel oder Zink für eine vollständige Extraktion von Metallen aus der Platin enthaltenden Lösung davon verwendet, den Leistungsanforderungen.

Ferner tritt Rekontamination platinoidosoderzhaschego Lösung von Eisenmetallen, und die Verwendung von Fusions bei 2,5 Teilen bis 1 Teil Alkali Aufschlämmungsverfahren erschwert die nachfolgende Filterung und Verarbeitungslösung.

Nach Angaben der technischen Art des nächstgelegenen Objekts auf die vorgeschlagene Erfindung ist ein Verfahren aus Platin Schleime Extraktion - Salpetersäure Produktionsabfälle (copyright Zertifikat N 45936 Bulgarien, C 22 B 11/04, Appl 31.05.88, veröffentlicht 09.15.89, die "Erfindungen .. Ländern der Welt, Bd. "48, N 2, 92, p. 1-2).

Das Verfahren umfasst das Verarbeiten der Aufschlämmung, enthaltend Platin und zugehörige Elemente in Form von verschiedenen chemischen Verbindungen mit einem Gemisch aus konzentrierter Salzsäure und Salpetersäure in einer einzigen Charge oder Aufschlämmung Einführung. Auflösung bei einer Temperatur von 333-385K durchgeführt, einem Druck von 0-6 atm. für 8 bis 12 Stunden und Isolierung der Platinlösung wird durch Extraktion mit einem organischen Reagenz durchgeführt.

Der Nachteil dieser Methode ist der geringe Grad der Extraktion von Platinmetallen, da das Verfahren keine ausreichende Öffnung der PGE-Verbindungen und die Verwendung von teuren und seltenen Reagenzien liefert.

Darüber hinaus beinhaltet bekannte Technologie die Notwendigkeit der Entsorgung von organischen Reagenzien, die in dem Extraktionsverfahren verwendet, da sie Lösungen kontaminieren.

Das technische Ergebnis der Erfindung ist es, den Extraktionsgrad der Platinmetalle in der Verarbeitung von Schlamm in der Herstellung von Salpetersäure erzeugt zu erhöhen.

Technische Ergebnis wird zum Extrahieren von Metallen der Platingruppe aus dem Schlamm durch ein Verfahren gelöst in Salpetersäure die Säureauslaugung batch umfassend Schlamm Einführung und anschließender Rückgewinnung von Metallen der Platingruppe aus einer Lösung nach der Erfindung wird die Auslaugung in zwei Stufen durchgeführt mit der Lösung zu trennen und den Kuchen nach jedem Wasch Schritt wird die erste Laugungsstufe wird in Chlorwasserstoffsäure durchgeführt, die zweite - in einer Mischung aus konzentrierter Salzsäure und Salpetersäure, und der Filterkuchen nach dem ersten Laugungsstufe bei einer Temperatur von 800 calciniert - 900 o C für 1 Stunde und dann dem zweiten Laugungsschritt zugeführt, Lösungen und nachdem beide Wasch Auslaugungsstufen kombiniert, korrigiert um den Gehalt an Platinmetall und Platinmetall abgeschieden wird, wurde der resultierende Niederschlag bei dem Ingot kalziniert und geschmolzen.

95 o C, die kombinierte Lösung nach Auslaugung und Auswaschung Kuchen korrigierten Inhalt darin Mengen an Platingruppenmetallen auf 5 - - die Laugung Aufschlämmung wird bei einer Temperatur von 80 durchgeführt , 50 g / l, und der Niederschlag Linien Metalle aus der resultierenden Lösung wird in Abhängigkeit von ihrem Gehalt an PGE durchgeführt : oder Hydrazin bei pH 2-4 und einer Temperatur von 70 bis 80 o C mit einer Schütt Konzentrats der Platinmetalle oder Ammoniumchlorid bei einem pH - Wert von weniger als 2 und einer Temperatur von 40 o C unter Bildung des Ammonium - Chlorplatinat und / oder durch Elektrolyse zu erhalten.

Essenz des Verfahrens ist wie folgt

In dem beanspruchten Verfahren wird die Laugung in zwei Stufen durchgeführt. Die erste Laugungsstufe bei einer Temperatur von 80 durchgeführt - 90 o C in Chlorwasserstoffsäure, Vorbereitungs- und liefert eine Übersetzung in dem Hauptteil der Basismetalllösung (hauptsächlich Eisen und dessen Verbindungen). Dies vermeidet den anschließenden Sinter Schlamms Brennvorgang. Gleichzeitig in diesem Stadium bewegt es zu einer Lösung von 15% Platin und 20% Rhodium und Palladium aus der ursprünglichen Menge.

Der Betrieb Brennen Schlamms in die zweite Laugungsstufe liefert Übersetzung schwerlösliche Verbindungen von Metallen der Platingruppe in der Säureform und ihrer nahezu vollständigen Übergang zu der Lösung in einer anschließenden zweiten Laugungsstufe. Wie auf Kekaha durchgeführt gezeigt durch Differentialthermoanalyse (DTA) ist dieser Effekt aufgrund während des Brennprozesses der Zerstörung unlöslich in Salzsäure und Königswasser PGE-Verbindungen zu nehmen, die zuvor in Form von Oxiden und Komplexsalze waren.

Auswählen der Brenntemperatur im Bereich von 800-900 o C ist aufgrund der Tatsache , daß die Phasenübergänge treten bei diesen Temperaturen und Platinmetalle in der Säureform bewegen, und der Verlust der Platingruppenmetalle sind minimal. Bei Temperaturen unterhalb von 800 ° C Reaktions Zerstörung PGE - Verbindungen und deren Übergang in eine lösliche Form erfordert eine lange Belichtung und bei Temperaturen über 900 ° C kann Schlacke schmelzen, die die Metalle der Platingruppe in der Extraktlösung verringert.

Es wurde experimentell festgestellt, daß die Brenndauer 1 Stunde optimal ist - nach dem Abfeuern der Säureauslaugungs war die gleiche, unabhängig von der Erhöhung der Dauer von 1,5, 2 und 3 Stunden.

Die Dauer von mindestens 1 Stunde, um die beanspruchte Temperaturbereich reduziert in Lösung Rückgewinnung von Metallen der Platingruppe zu feuern.

Nach dem Brennen wird die Aufschlämmung in die zweite Laugungsstufe gerichtet , die bei einer Temperatur von 80 durchgeführt wird , - 95 o C in einem Gemisch aus konzentrierter Salzsäure und Salpetersäure. In diesem Stadium wird die maximal mögliche Erholung der Platinmetalle in Lösung erreicht.

Das Verfahren ist sehr intensiv verläuft bei der gleichen Temperatur, jedoch nicht höher als 95 ° C, da eine weitere Erhöhung der Temperatur führt zu einer erheblichen Verdampfung der Laugungslösung.

Die angegebenen Temperaturbereich reicht für die experimentell die Dauer der Auslaugung bestimmt, die nicht mehr als 1 Stunde.

Lösungen nach der Filtration und die Waschlösung wurden auf ein Volumen kombiniert und auf dem PGM-Gehalt von 5-50 g / l entspricht, und aus der erhaltenen Lösung durch Ausfällen der Platinmetalle unter Bedingungen gewonnen, indem ihr Inhalt in der Lösung bestimmt, die wiederum von der Zusammensetzung des Ausgangs Schlamms abhängt.

Wenn von einer Lösung Platingruppenmetalle Extrahieren enthaltend Platin, Palladium und Rhodium in signifikanten Mengen (bis zu 50 g / l) wird die Abscheidung mit Hydrazin durchgeführt mit einer Schütt Konzentrats Platingruppenmetalle zu erhalten.

Um die Fülle ihrer Ablagerung die beste Option zu erreichen die Umsetzung bei einem pH von 2-4 und einer Temperatur von 70 bis 80 ° C, während Nichteisenmetalle und Chloride von Eisen in der Lösung nicht hydrolysiert auszufallen.

Die Grenzen der pH-Werte aufgrund der Tatsache, dass der pH-Wert unter 2 fällt Extrahieren Metalle der Platingruppe aus einer Lösung, während mehr als 4 - Schlamm Filtrierbarkeit verschlechtert sich aufgrund der Bildung von Eisenhydroxid (III).

Der Temperaturbereich wird experimentell und der Säuregehalt der Lösung gegeben, um die niedrigsten Verbrauch des Reduktionsmittels gewährleistet.

Vorteilhaft bei hohen Platingehalt in seiner Lösung zuvor von der Lösung durch Fällung mit Ammoniumchlorid bei pH - Wert unter 2 und einer Temperatur von 40 o C entfernt , um das Ammonium Chloroplatinat zu ergeben, worin Palladium und Rhodium in Lösung sind, die dann durch bekannte Verfahren entfernt wird.

Elektrochemische Abscheidungsverfahren unter Verwendung von Elektrolyse ist wirksam für verdünnte Lösungen in denen der Gesamtgehalt an Platingruppe nicht mehr als 5 g / l nicht übersteigt. Zum Entfernen von PGE aus solchen Lösungen unter Verwendung von Volumen-porösen Elektroden, verwendet Elektrolyse-Lösungen enthalten nicht wieder Mengen an Platinmetallen, so müssen Sie nur ihre Neutralisierung und Entsorgung durchzuführen.

Erhalten nach der Ablagerung jedes einzelnen Verfahrens Pulver wurde filtriert, gewaschen, bei einer Temperatur von 150 o C getrocknet und dann geschmolzen einen hochwertigen Barren zu erzeugen.

Detaillierte Beschreibung der Erfindung (Beispiele).

Beispiel 1

Anfängliche Schlamms, enthaltend Platin, Palladium und Rhodium geladenen Abschnitte erhitzt auf 40 o C und starker Salzsäure unter konstantem Rühren der Pulpe eingestellt wurde auf eine Temperatur von 90 o C, bei dem die Laugung durchgeführt. Der Zellstoff wird dann auf eine Temperatur von etwa 40 o C, filtriert, der Feststoff (Kuchen) auf einem Filter, wäscht mit Wasser und dem Brennen überführt.

Der Kuchen wurde in einem Muffelofen Material beschickt wird 1,5 erwärmt - 3 Stunden auf einer Temperatur von 850 o C und die Calcination bei dieser Temperatur für 1 Stunde.

Das kalzinierte Material (Röstgut) wurde in einer Mischung aus konzentrierter Salzsäure und Salpetersäure (tsarskovodochnoe Leaching) unter den gleichen Bedingungen wie in der ersten Laugungsstufe wieder gelaugt.

Nach dem Auslaugen wurde der Zellstoff filtriert, der Kuchen mit Wasser.

Die resultierenden Lösungen und Waschlösungen wurden vereinigt und eingedampft zu einem Volumen der Summe aus dem Gehalt an Platinmetall entspricht, in der Verarbeitungslösung durchgeführt werden kann.

Die Extraktion wurde durch Platinmetallabscheidung durchgeführt wird wie folgt ausgeführt.

Lösung, die zuvor auf pH 2 durch Zugabe von Natronlauge neutralisiert. Bei einer Temperatur von 70 bis 80 o C und nach und nach unter kontinuierlichem Rühren Hydrazinlösung zugegeben. Die ausgefällten Pulver Platinmetalle wurden filtriert, gewaschen und bei 150 o C getrocknet, dann geschmolzen zu einem Barren.

Beispiel 2

Röstung und Laugung des Ausgangs Aufschlämmung wurde unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 durchgeführt.

Die resultierende Lösung die überwiegende Menge an Platin, behandelt, um mit dem Platin als Ammonium Chloroplatinat (CPA) zu isolieren, wie folgt.

Unter ständigem Rühren wurde portionsweise Ammoniumchlorid-Lösung gegeben. Der Prozess der Abscheidung wurde bei ~ 40 ° C bei pH = 2. Der Niederschlag durchgeführt , mit der CPA mit 5% wässrigem Ammoniumchlorid bis zur Farblosigkeit Waschwasser angesäuert filtriert und gewaschen.

Aus der gewaschenen CPA Platin in metallischer Form nach bekannten Methoden erhalten und dann geschmolzen.

Die Mutterlauge, die Palladium und Rhodium, durch bekannte Abscheidungstechniken verarbeitet.

Beispiel 3

Wird Schlamm mit einem niedrigen Gehalt an Platinmetallen getestet.

Röstung und Laugung wurde unter den gleichen Bedingungen wie in Beispiel 1 durchgeführt.

Erhalten in Laugungslösungen hatte einen Gesamtgehalt an PGE 5,9 g / l.

So extrahieren aus einer solchen PGM-Lösung eine elektrochemische Abscheidungsverfahren unter Verwendung von mit der Zelle des fließenden Volumen-porösen Elektroden.

Beispiel 4

Für Vergleichsdaten Rückgewinnung von Platingruppenmetallen aus Schlämmen Tests wurden unter Bedingungen bekannten Verfahren durchgeführt, in Abwesenheit von Schlamm Brennvorgang.

Erfahrung enthalten Auslaugen des ursprünglichen Schlammes bei einer Temperatur von 80 o C mit einer Mischung aus konzentrierter Salzsäure und Salpetersäure, Abtrennen und Waschen des Niederschlags und der Ablagerung von Metallen der Platingruppe aus der resultierenden Lösung.

Ergebnisse von Tests verschiedener Schlammproben erhalten, die Anfangszusammensetzung, die Zusammensetzung der Zwischen- und Endprodukten sind in der Tabelle dargestellt.

Somit kann das vorgeschlagene Verfahren deutlich die Rückgewinnung von Metallen der Platingruppe aus dem Schlamm durch die optimale Reihenfolge und Kombination von technologischen Verfahren, die Bereitstellung fast vollständige Übersetzung der Platingruppenmetalle in der Laugungslösung zu verbessern und um einen Block mit einem hohen Gehalt an Edelmetallen erhalten

FORDERUNGEN

1. Verfahren Platingruppenmetalle aus dem Schlamm in der Herstellung von Salpetersäure, enthaltend eine Säure Auslaugaufschlämmung batch Einführung und anschließender Extraktion der Platinmetalle aus der Lösung zur Extraktion, dadurch gekennzeichnet, daß die Auslaugung mit einer Trennung der Lösung in zwei Schritten durchgeführt wird, und der Kuchen nach jeder Stufe das Waschen, wobei die erste Extraktionsschritt wird in Chlorwasserstoffsäure durchgeführt, die zweite - in einer Mischung aus konzentrierter Salzsäure und Salpetersäure, und der Filterkuchen nach der ersten Stufe Laugung wird bei einer Temperatur von 800-900 o C für 1 Stunde kalziniert und dann in die zweite Laugungsstufe eingespeist, Lösungen und nach Wäschen sowohl Auslaugungsstufen kombiniert, für den Gehalt an Platin korrigiert Metall und Platinmetall abgeschieden wird, wurde der resultierende Niederschlag kalziniert und bei dem Barren geschmolzen.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Auslaugen bei einer Temperatur von 80-95 o C durchgeführt wird

3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Ablagerung von Platinmetall aus der Lösung mit Hydrazin durchgeführt bei pH 4,2 und einer Temperatur von 70-80 o C bulk Konzentrats Platingruppenmetalle zu geben.

4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Abscheidung von Platin mit Ammoniumchloridlösung bei einem pH durchgeführt , weniger als 2 und einer Temperatur von 40 o C um das Ammonium Chloroplatinat zu ergeben.

5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Ablagerung von Platinmetall aus der Lösung durch Elektrolyse durchgeführt.

6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abscheidung von Blei-Lösung, enthaltend Mengen an Platinmetall 5-50 g / L.

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Erscheinungsdatum 14.03.2007gg