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Erfindung
Russische Föderation Patent RU2044084

Verfahren zur Verarbeitung PRODUKTE Osmium-haltige

Verfahren zur Verarbeitung PRODUKTE Osmium-haltige

Name des Erfinders:. Greiver TN; Kassatsier EL. Vergizova TW. Khudyakov VM. Heidi V. V. VN Lomonosov. Kulakov AA
Der Name des Patentinhabers: Kombinieren Sie den "Norden" des russischen Staates Sorge für die Herstellung von Grund- und Edelmetallen "Norilsk Nickel"
Adresse für die Korrespondenz:
Startdatum des Patents: 1993.06.15

Die Erfindung betrifft Hydrometallurgie und kann bei der Herstellung von Osmium verwendet werden. Das Wesen des Verfahrens umfaßt das Strippen von Pulpe Osmiumtetraoxid verdünnter Schwefelsäure und Osmium enthaltenden Produkten besteht, die ein Oxidationsmittel mit einem Oxidations-Reduktionspotential (ORP) von 1 bis 1,2 V, Osmiumtetraoxid KOH-Absorptionslösung. Die Ablagerung von Kaliumosmat produzieren, die Verringerung der ORP 0,2 0,25 durch ein Reduktionsmittel einzuführen. Der Niederschlag wird durch Filtration abgetrennt und dann wird die Mutterlauge auf die Absorption des Osmiumtetroxid rezykliert. Die Erfindung vereinfacht und den technologischen Zyklus schließen.

BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Die Erfindung betrifft Hydrometallurgie und kann bei der Herstellung von Osmium verwendet werden.

Verfahren zur Verarbeitung von Osmium enthaltenden Produkten, wie Osmiridium die Fusion mit Natriumperoxid oder einer Mischung von Natrium- oder Kaliumnitrat mit einer Alkalischmelze Laden in die Destillationsvorrichtung umfasst, die Einführung des Oxidationsmittel-Gemisches aus konzentrierter Salpetersäure und Salzsäure und Destillation von Osmiumtetroxid unter Erhitzen und saugen die gereinigte Luft [ 1, 2]

Sulphur Osmium, extrahiert aus Abfalllösungen direkt in die Fähre Einheit eingeführt und Osmiumtetroxid wurde in Form von tsarskovodochnoy Umgebung destilliert. Durch direkte Destillation von Osmium Osmium 2% -s 'Konzentrate an der "Port Colborne" (Kanada) unter Verwendung von KClO 3 zur Verfügung gestellt. Diese Oxidationsmittel bieten eine gemeinsame Destillation von Osmium und Ruthenium, die durch alkalische Lösungen gefangen werden. Aus Lösungen von Rutheniumdioxid wurde als Alkohol oder Thiosulfat ausgefällt und nach Abtrennung des Niederschlag gewonnen Ammoniumchlorid als Osmium Fremy-Salz.

Ein gemeinsames Merkmal dieser Technologie in dem beanspruchten Verfahren ist das Abstreifen von Osmium in der Gasphase in Form von Osmiumtetroxid mit einer alkalischen Lösung ihrer Erfassung.

Ein wesentlicher Nachteil des Analogons ist, dass sie nicht selektiv Osmium Destillation liefert, die in Kombination mit Ruthenium durchgeführt wird. Dies führt zu der Notwendigkeit, die Reinigung der ruthenium Lösung durchzuführen. Isolierung von Osmium als Salz der Fremy durch Ammoniumchlorid nicht ausfällt quantitativ Osmium und erfordert zusätzliche Operationen doosazhdeniyu Osmium. Die Anhäufung von Reagenzien eliminiert die Möglichkeit der Zirkulation Lösungen, die zur Neutralisation und Entladung ausgesetzt sind.

Bekannte Verfahren von Schritt Osmium und Ruthenium Osmiumtetroxid Destillation trennen, beispielsweise in der analytischen Praxis selektive Ablösung von Wasserstoffperoxid angewendet, Osmiumtetroxid. Jedoch erfordert die Destillation von Osmiumtetroxid mit Wasserstoffperoxid vor übersetzt sie in eine Lösung von iridosmine Konzentraten oder anderen, beispielsweise durch Fusion mit Natriumperoxid oder einer Mischung von Natrium- oder Kaliumnitrat mit einem Alkali und Auslaugen der Schmelze.

Die am nächsten an der Erfindung ist ein Verfahren zur Verarbeitung von Osmium enthaltenden Konzentraten Osmiumtetroxid Destillation aus der Aufschlämmung in einer verdünnten Lösung von Schwefelsäure mit einem Oxidationsmittel, Absorption durch die Absorption von Osmiumtetroxid mit einer alkalischen Lösung, umfassend und Kaliumosmat mit einem Reduktionsmittel ausgefällt wird.

Nachteile des Prototyps sind:

Oxidationsmittel verwendet wird, nicht selektiven Abstreifen von Osmium schaffen, die mit Ruthenium in Kombination destilliert wird, die zusätzliche Operationen erfordert, sie zu trennen;

durch Absorption mit NaOH-Lösung Osmiumtetroxid durch KOH-Lösung gefolgt, die die Zirkulation von Lösungen beseitigt und erfordert zusätzliche Operationen für zusätzliche Extraktion Osmium.

Verfahren zur Verarbeitung PRODUKTE Osmium-haltige Verfahren zur Verarbeitung PRODUKTE Osmium-haltige

1 und 2 ist jeweils Schaltung Prototyp Vergleichsverfahren und das vorgeschlagene Verfahren.

Die Erfindung zielt darauf ab, die Technologie zu vereinfachen und durch die Bereitstellung Selektivität Fähigkeiten Extraktion Osmium Reagensverbrauch Reduktion zu verbessern und Osmium Strippen in einem geschlossenen Kreislauf.

Gemäß der Erfindung umfasst ein Verfahren Osmium enthaltenden Produkten der Verarbeitung Osmiumtetroxid über Oxidationsmittel aus Zellstoff Stripping verdünnter aus Schwefelsäure und Osmium-enthaltende Produkte, die Absorption von Distickstofftetroxid mit einer alkalischen Lösung und Ausfällung von Kaliumosmat mit einem Reduktionsmittel, Destillation eines Oxidationsgeführt unter Verwendung wird ein Oxidations-Reduktions-Potential der Pulpe Bereitstellen (ORP) von 1 V bis 1,2 V, wird KOH-Absorptionslösung durchgeführt, und der Niederschlag von Kaliumosmat erzeugen milden Reduktionsmittel, wonach die Mutterlauge auf die Absorption des Osmiumtetroxid zurückgeführt wird.

Wenn der Wert unter 1,0 ORP oxidierten Verunreinigungen in dem Konzentrat enthalten ist: Suspension von Schwefel und Selen, und beginnt erst dann Osmium zu destillieren. Die partielle Verflüchtigung von Osmium kann die Oxidation von Selen begleiten. Ruthenium wird leicht oxidiert rutenilsulfata zu bilden, und geht in Lösung, aber die Bildung von flüchtigem Rutheniumtetroxid in Zellstoff- Potential weniger als 1,2 V auftritt.

ORP-Wert über 1,2 führt zur Verflüchtigung von Rutheniumtetroxid und die Beeinträchtigung der Selektivität von Osmium Destillation.

Weiterhin wird die Pulpe auf nicht weniger erhitzt als 90 C, wonach das Oxidationsmittel nach und nach , bis das Redoxpotential von nicht weniger als 1 V. eingeführt wird als Oxidationsmittel Alkalimetall - Persulfate verwendet werden. Kaliumosmat capture mit KOH-Konzentration von 300-600 g / l hergestellt werden. In Ethanol oder Methanol als Reduktionsmittel verwendet werden. Die Absorption von Distickstofftetroxid wird durch zirkulierende KOH-Lösung, die ein Reduktionsmittel durchgeführt.

Wenn die Erfindung verwendet wird, die Bedingungen, bei denen das selektive Strippen von Osmiumtetroxid in Form seiner Ablagerung und technologisch einfach Kaliumosmat.

Das Verfahren wird wie folgt realisiert. Source Osmium Konzentrat wird in einen Reaktor mit einer Lösung von Schwefelsäure gefüllt geladen wird , 50-200 g / m 3 bei F: T (2-4): 1, die Masse wird auf 90-100 ° C und nach und nach in den Reaktor ein Oxidationsmittel eingeleitet , die durch die Menge der Änderung gesteuert wird , ORP. Die Destillation wird unter kräftigem Rühren, saugt die Luft durch die Lösung. Die Dauer der Destillation durch das Erreichen des ORP - Wert von 1-1,2 V. Die Abgase geben Sie das Waschbecken System , bestehend aus bryzgoulavlivatelya, drei Waschbecken Osmium gefüllt mit zirkulierenden Lösung von Kaliumhydroxid in einer Konzentration von 450 g / dm 3 bestimmt wird.

Die Lösung aus dem Absorber wird dem ersten ethanol Gewinnungslösung zugeführt. Ende der Erholung wird durch einen Farbumschlag von dunkelviolett bis violett und ORP Herbst ,2-,25 V. Dadurch entsteht ein violetter Niederschlag dioksotetragidroksoosmata Kalium wird filtriert, verbrauchte Flüssigkeit wird wieder in die Absorption des Osmium bestimmt.

Die Erfindung ermöglicht es, die Technologie der Verarbeitung von Osmium enthaltenden Nahrungsmittel zu vereinfachen, Rückgewinnung der Osmium Konzentraten zu erhöhen, um den Verbrauch der Reagenzien zu verringern und den Betrieb in einer geschlossenen Schleife ermöglichen, wodurch schädliche Entladungen in das umgebende Medium zu eliminieren.

FORDERUNGEN

1. Verfahren zur Verarbeitung von Osmium enthaltenden Produkt Osmium umfassend Destillieren Oxidationsmittel, wenn sie aus einer Pulpe verabreicht enthaltende verdünnte Schwefelsäure und Osmium-enthaltende Produkte, Absorption mit einer alkalischen Lösung von Osmiumtetroxid und Kaliumosmat Abscheidungsreduktions, dadurch gekennzeichnet, daß die Destillation bei einer allmählichen Einführung des Oxidans redox zu erreichen durchgeführt in 1,0-12 Kapazität wird die Absorption mit Natrium, Kalium und Kaliumosmat Abscheidung des Redoxpotentials zu 0,2-0,25 B durch die Verabreichung eines Reduktionsmittels durchgeführt wird, durchgeführt, bei gleichzeitiger Reduzierung wird der Niederschlag durch Filtration entfernt und die Mutterlauge abgetrennt wird dann auf die Absorption von Distickstoff recycelten Osmium.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Pulpe auf eine Temperatur von mindestens 90 o C erwärmt wird, wonach das Oxidationsmittel nach und nach von nicht weniger als 1 V , bis das Redoxpotential eingeführt wird

3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Oxidationsmittel, wie Alkalimetall-Persulfate verwendet.

4. Verfahren nach Anspruch. 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Absorption mit einer Lösung von Kaliumhydroxid mit einer Konzentration von 400-600 g / l durchgeführt.

5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Reduktionsmittel wie Ethanol verwendet wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1, daß als Reduktionsmittel, dadurch gekennzeichnet, Methanol verwendet wird.

7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Absorption von Osmiumtetroxid sind verhandelbar KOH enthaltende Reduktionsmittel.

Druckversion
Erscheinungsdatum 14.03.2007gg