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Erfindung
Russische Föderation Patent RU2111272

VERFAHREN ZUR VERTEILUNG DER PLATINUM METALS

VERFAHREN ZUR VERTEILUNG DER PLATINUM METALS

Name des Erfinders:. Skorohodov VI; Kremko EG. Volkova NA. Mastyugin SA. Swan AB. Goryaeva O.YU. Rychkov DM
Der Name des Patentinhabers: Open Joint Stock Company "Uralelectromed"
Adresse für die Korrespondenz:
Startdatum des Patents: 1997.05.14

Die Erfindung kann in den Bereichen Chemie, Metallurgie in der Herstellung von hochreinem Silber und Platinmetalle verwendet werden. Das Ausgangsmaterial wird das Silber-Platin - Legierung Metalle in Salpetersäure-Konzentration von 150 , gelöst - 200 g / dm3 chemisch oder elektrolytisch. Sorbiert von seinem Platinmetalle Anionenaustauscher auf Basis von Copolymeren von Vinylpyridin und Divinylbenzol. Desorption der Platingruppenmetalle sind Ammoniakkonzentration von 3 bis 8 mol / dm 3, und dann aus dem Eluat der Platinmetalle mit einem der bekannten Verfahren gewonnen: Elektrolyse, Fällungs einzelnen Komplexsalze, die Trennung von unlöslichen Verbindungen. Erhöhte Grad der Trennung der Platinmetalle Kupfer und Silber in der 100-fach konzentrierten Eluat durch Platin und Palladium, erhalten wird, ist praktisch frei von Kupfer und Silber und Silber und hoher Reinheit der Materialien, Metalle und Platin und Kupfer enthalten.

BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Die Erfindung bezieht sich auf die Chemie, insbesondere für die Verarbeitung von silberhaltigen Materialien und Kupfer, Gold und Platingruppenmetallen (PGM). Solche Materialien, wie dore sind Beschickung Veredelung von Edelmetallen.

Das erfindungsgemässe Verfahren zur Herstellung der Platinmetalle Isolierung kann in der metallurgischen und chemischen Industrie verwendet werden, und ermöglicht es, die Platinmetalle als Konzentrat zuzuteilen, und erhalten eine hochreinem Silber.

in der Weltpraxis Verfahren zur Isolierung der Platinmetalle aus Salpetersäurelösungen in dem Verfahren der Raffination Silberprodukte erreichen nicht die vollständige Trennung der Platingruppenmetalle und Silber, wie bekannt, aus mehreren Gründen:

- Die Konzentrationsunterschied zwischen Silber und Platinmetallen von etwa 100: 1;

- Schließen der chemischen Eigenschaften dieser Metalle, insbesondere einer Tendenz-Komplexe zu bilden;

- Geringe Selektivität der verwendeten Reagenzien.

In einigen Verfahren zur Trennung von Metallen der Platingruppe aus Lösungen unter Verwendung von Komplexbildnern, wie beispielsweise Dimethylglyoxim [1]. Zur vollständigen Trennung des Palladiums erforderlich überschüssigem Reagens: für jede 10 mg Palladium 25 ml einer 1% igen alkoholischen Lösung von Dimethylglyoxim (Verhältnis von Pd: Dimethylglyoxim = 1,25) eingebracht werden.

Dies ermöglicht die Anzeige von nur Palladiumnitratlösung, Platin etwa 5% abgeschieden. Vollständige Fällung wird mit Palladium Dimethylglyoxim Überschuss erreicht, aber in der letzten Restsilbernitratlösung, Silber kann nicht durch bekannte Verfahren erhalten werden, beispielsweise durch Elektrolyse.

Es ist ein Verfahren zur Abtrennung von Palladium Silber Elektrolyten [2]. Silberreinigungsverfahren umfasst nach der elektrolytischen Silber mit Silberkonzentration von 90 g / dm die Elektrolytlösungen vorbei 3; Kupfer 1,4 g / dm 3; Palladium 0,16 g / dm 3 durch eine Säule mit Aktivkohle zu seiner Oberfläche Chelatverbindung mit einer Amingruppe gebunden verpackt. Beiläufig wird eine Lösung von Palladiumgehalt auf <0,001 g / dm 3 reduziert. Eluieren Lösungen von Salpetersäure und Chlorwasserstoffsäure-Lösung 4 Fraktionen erhalten. Die am häufigsten vorkommende Fraktion enthält 6,2 g / l Palladium und 3 bis 0,01 g / dm 3 Silber.

Nachteile des Verfahrens:

1. Das Eluat enthält nicht mehr als 6,28 g / dm 3 palladium (auf die Summe der Konzentrationen in 4 Fraktionen).

2. Der Silbergehalt in dem Eluat erreicht 13,2 g / dm 3.

3. Die dritte Fraktion Silbergehalt (0,22 g / dm3) und Palladium (6,2 g / dm 3) eignet sich zur Herstellung von reinem Palladium Produkt.

4. Unbekannte Gelegenheit Platin Aktivkohle-Adsorption.

Ionith - Aktivkohle zu seiner Oberfläche Chelatverbindungen mit einer Aminogruppe nicht erlaubt, selektiv gebunden ist, um die Platinmetalle aus Salpetersäurelösungen zu isolieren, die Silber und Kupfer.

Der nächste in technischen Wesen der beanspruchten Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von Platinmetallverbindungen [3]. Das Ausgangsmaterial elektrochemischen Herstellung von Nitratlösungen mit einer hohen Konzentration an Silber und Kupfer, Silber und geringe Mengen Platingruppenmetalle eingesetzt.

Die Verbindungen von Metallen der Platingruppe durch Sorption von Ionenaustausch gewonnen. Als Ionenaustauschharz verwendet Chelatbildner enthaltenden Resten imidouksusnoy Säure als aktive Zentren. Das Verfahren umfasst das Leiten der Nitratlösung mit 190 g / dm3 aus Silber, 35 g / dm 3 Kupfer und 1,3 g / dm 3 der Platinmetalle mit pH 0,5-1,5 durch eine Ionenaustauschsäule mit einem Ionenaustauscher gefüllt ist . Platingruppenmetalle aus der Ionenaustauschschicht gewonnen durch Waschen 2-5% Ammoniak - Lösung , enthaltend 1,3 mol / dm3 Salpetersäure oder Schwefelsäure, Alkalimetallsalze oder Ammoniumsalze.

Nach unseren experimentellen Daten hat das Verfahren folgende Nachteile: (Tabellen 1 und 2).

1. Sorption auf Ionenaustauscher aminokarboksilnye Gruppe, führt zu einer teilweisen sorptive Kationen Kupfer und Silber enthält. Die maximale Kapazität des Ionenaustauscher ist aus Silber 4,5 g / dm 3 Kupfer 10-15 g / dm3, eine beträchtliche Menge an Silber und Kupfer in dem Eluat gelangt (bis zu 2,0-2,5 g / dm 3). Verteilungskoeffizient 3,5 Am 10. März erlaubt es nicht , um ein Eluat , das nur Platinmetalle zu erhalten.

2. Imidouksusnye Gruppen in der Harzstruktur bewirkt die Bildung von starken Chelatkomplexe mit Platinmetallen, die ihre anschließende Desorption erschweren. Feste Komplexe bilden imidouksusnye Gruppen und mit Kupfer und Silber.

3. Eluierungsmittel - 5% Ammoniaklösung mit Additiven 3,1 mol / dm3 Alkalimetallsalze hat einen hohen Hintergrund Salz 200-400 g / dm3.

4. Das Eluat enthält außer Platin und Palladium, sowie Kupfer und Silbersalz und Hintergrund zu 400 g / dm 3, erfordert zusätzliche Operationen Isolierung von reinem Platin und Palladium.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, den Grad der Trennung der Platingruppenmetalle und Kupfer und Silber für die Herstellung des konzentrierten Eluats Platin und Palladium zu erhöhen.

Dies wird dadurch erreicht, dass das silberhaltige Material mit einem Platinmetallverunreinigungen in Salpetersäure-Konzentration von 150-200 gelöst g / dm3 chemisch oder elektrolytisch. Aus der Ausgangsnitratlösung mit Silber und Platinmetallen, Platinmetalle Anionenaustauscher adsorbiert auf Vinylpyridin und Divinylbenzol - Copolymere Desorption Metalle der Platingruppe , Ammoniak - Konzentration von 3-8 mol / dm basierend 3 und das Eluat aus einer der Platinmetalle bekannten Verfahren gewonnen wird: Elektrolyse durch Ausfällen einzelner Komplexsalze unlösliche Verbindungen.

Vergleichende Analyse des Standes der Technik und die beanspruchte Erfindung führt zu dem Schluss, dass die beanspruchte Erfindung nicht aus dem Stand der Technik bekannt ist und erfüllt das Kriterium "Neuheit".

Vom Prototyp wird erfindungsgemässe Verfahren dadurch gekennzeichnet, daß der Platinmetallkonzentration von Sorption an einem Anionenaustauscher auf Copolymeren von Vinylpyridin und Divinylbenzol basierend durchgeführt wird , und die Platinmetalle werden mit einer Lösung von Ammoniak - Konzentration von 3-8 mol / dm3 eluiert. Berechnet auf der Grundlage von experimentellen Daten Verteilungskoeffizienten von Platinmetallen aus Kupfer und Silber Unterstützung höhere Selektivität des Tauschers Anion auf Basis von Copolymeren von Vinylpyridin und Divinylbenzol.

Die Daten sind in der Tabelle zusammengefasst. 1.

Zur gleichen maximalen Kapazität für Platinmetalle sowohl Anionenaustauschern maximale Kapazität des Anionenaustauschers Prototyp Silber - eine Größenordnung, und Kupfer - 2 Größenordnungen höher als die des Anionenaustauschers des vorliegenden Verfahrens. Dieses wichtige Merkmal - die hohe Selektivität des Anionenaustauschers des beanspruchten Verfahrens ermöglicht das Eluat konzentriert auf Platinmetalle und die Armen für Silber und Kupfer (siehe Tabelle 2 ..) zu erhalten.

Aus der Tabelle. 2 zeigt: die Gewinnung von Platinmetallen im Eluat vom Anionenaustauscher des vorliegenden Verfahrens 15,6% höher als der Prototyp ist, beträgt der Gehalt an Metallen der Platingruppe in dem Eluat fast 2-mal höher, und die Konzentration an Silber und Kupfer in die Zehnfaches geringer als in dem Eluat des beanspruchten Verfahrens .

Elution der Platinmetalle aus dem beladenen Anionenaustauscher wurde mit Lösungen von Ammoniak durchgeführt. Daten sind in der Tabelle dargestellt. 3.

Wenn durch Anionit Ammoniakkonzentration von 2,5 mol / dm 3 -Gehalt in dem Eluat aus Platin und Palladium vorbei erreicht 4,29 und 35,0 g / dm 3. Wenn die Konzentration von Ammoniak im Überschuß von 8 mol / dm 3 aus Platin und Palladium - Gehalt erhöht auf 4,5 und 38,2 g / dm 3. Eine weitere Erhöhung der Ammoniakkonzentration, führt nicht zu einem signifikanten Anstieg in der Konzentration der Platingruppenmetalle in dem Eluat.

Das Wesen der beanspruchten Erfindung für Fachleute in der Technik beteiligt sind, Raffination von Edelmetallen der Multi-Source-Produkte sollten nicht aus dem Stand der Technik und erfüllt die Kriterien einer erfinderischen Tätigkeit, da die beanspruchte Verfahren zur Abtrennung von Platinmetallen von Silbermaterialien offensichtlich sein, kann der Trennfaktor der Platinmetalle aus Kupfer und Silber zu verbessern 100 mal mit dem Stand der Technik verglichen, Rückgewinnung der Platinmetalle in dem Eluat erhöht war 15-18% und ein Konzentrat Platingruppenmetalle.

Ein Verfahren zur Isolierung der Platinmetalle in experimental-industriellem Maßstab getestet. Durchführung des Verfahrens wird durch die folgenden Beispiele veranschaulicht.

Beispiel 1

Silber-Ausgangsmaterial wird in Salpetersäure-Konzentration von 150-180 g / l gelöst. 200 dm 3 der Salpetersäure erhaltenen Lösung , enthaltend (g / dm3) von Silber 123, 0.256 aus Palladium, Platin, 0,08, Kupfer 5,75, 5,8 freie Säure durch ein Bett des Anionenaustauschers auf Vinylpyridin und Divinylbenzol, Copolymere aus VP-IP - basierte übergeben wird. Zusammensetzung der Lösung nach der Sorption Reinigungs g / dm3: 123,1 Silber, Palladium, 0,002, 0,005 Platin, Kupfer 5,73. Nach der Sättigung Anion Platinmetalle durch ein Bett des Anionenaustauschers 1 dm3 Ammoniakkonzentration von 3,0 mol / dm 3 geleitet. Die Zusammensetzung des Eluats in g / dm3: 4,45 Platin, Palladium, 37,8, 0,01 Kupfer, Silber, 0,07 (Tabelle 3), die nach üblichen Methoden der Platinmetalle isoliert ist.

Lässigkeitsnitratlösung durch ein Bett des Tauschers Anion basierend auf Vinylpyridin und Divinylbenzol-Copolymeren ermöglicht:

- Deep saubere Lösung von Metallen der Platingruppe Feinsilber bekannten Verfahren zu erzeugen;

- Auf einem konzentrierten Eluat Platinmetalle, frei von Kupfer und Silber;

- Aus dem reichen Eluat (die Menge an Platingruppenmetalle> 40 g / dm 3) bekannte Techniken können leicht Konzentrat von Platingruppenmetallen unterschieden werden.

Beispiel 2

Isolation der Platinmetalle erfolgt wie in Beispiel 1, sind die Platinmetalle 1 dm3 Ammoniakkonzentration 8 mol / dm 3 desorbiert. Der Grad der Reinigungslösung aus den Metallen der Platingruppe ist die gleiche wie in Beispiel 1: Palladium und 0,002 g / dm 3 und die Platin und 0,005 g / dm 3, der Trennfaktor der Platinmetalle Kupfer und Silber, etwa 10 5. Eluats reich an Platin und Palladium (Summe der Metalle> 40 g / dm 3), wird es aus einem Konzentrat von Metallen der Platingruppe mit herkömmlichen Mitteln isoliert.

Beispiel 3 (Prototyp)

Nach 1 dm 3 Anion imidouksusnoy Säurereste enthält, übergeben 200 dm 3 Lösung , die in g / dm3: 123,0 Silber, Palladium, 0,256, 0,08 Platin, Kupfer 5,75 9,8 freie Säure.

Zusammensetzung der Lösung nach der Sorption Reinigungs g / dm3: 122,0 Silber, Palladium, 0,002, 0,005 Platin, Kupfer 5,70. Nach der Sättigung des Anionenaustauschers ist , die aus durch die Platinmetallschicht von 1 dm 3 Anion Eluent geleitet von 5% iger Ammoniaklösung und 1 mol / dm 3 von Natriumsulfat. Zur gleichen Grad der Lösungsreinigung von Platin und Palladium (2,83; 20,5 respectively), Silber und Kupfer auf dem Anionenaustauscher kopräzipitiert. Das Eluat Kupfer- und Silbergehalt von 2,5 und 2,4 g / dm 3. Dies ist zehnmal höher als das vorliegende Verfahren (Cu 0,01 g / dm 3, Ag 0,07 g / dm 3).

Vergleich der experimentellen Daten, die die Vorteile der beiden Anionenaustauschharze des beanspruchten Verfahrens gegenüber dem Stand der Technik zeigt:

- Von dem Grad der Trennung von Platin und Palladium aus Kupfer und Silber;

- Es wurde eine stärker konzentriert in Platin und Palladium freie Eluat Kupfer und Silber.

Verglichen mit dem Stand der Technik vorgeschlagenen Verfahren Freisetzung von Metallen der Platingruppe in der Verarbeitung von Silbermaterialien kann der Grad der Trennung von Platinmetallen aus Kupfer und Silber aus Salpetersäurelösungen bei 100 verbessern und erhalten 2 mal konzentrierter Eluat auf Platin und Palladium freien Kupfer und Silber.

Die positiven Ergebnisse der Testmethode in der experimentellen industriellen Bedingungen JSC "Uralelectromed" schlagen die beanspruchten Verfahren der Platinmetalle Trennung gewerblich anwendbar ist.

Vorteile der industriellen Anwendung des beanspruchten Verfahrens: die Möglichkeit des Erhalts hochreinem Silber-Silberlösungen nach der Reinigung durch Adsorption von Platin und Palladium auf einem Anionenaustauscher auf Basis von Vinylpyridin und Divinylbenzol und Herstellung von reinem Platin und Palladium aus Platinmetallen für das konzentrierte Eluat, frei von Kupfer und Silber.

FORDERUNGEN

Salpetersäure Sorption Konzentration von Platinmetall auf Ionenaustauscher, Desorption einer Ammoniaklösung und die anschließende Freisetzung von Eluat-Konzentrat Platingruppenmetalle Verfahren zur Isolierung der Platinmetalle aus dem Silber enthaltenden Materialien, umfassend in dem Ausgangsmaterial gelöst wird, dadurch gekennzeichnet, daß die Sorption an einen Anionenaustauscher führt basierend auf Copolymeren von Vinylpyridin und Divinylbenzol und Desorption - Ammoniakkonzentration von 3 bis 8 mol / dm 3

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Erscheinungsdatum 14.03.2007gg