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Erfindung
Russische Föderation Patent RU2103396

Verfahren zur Verarbeitung von lösungsmittelmäßige Veredelung Produktion von Metallen der Platingruppe

Verfahren zur Verarbeitung von lösungsmittelmäßige Veredelung Produktion von Metallen der Platingruppe

Name des Erfinders: Nasonova Valery A .; Sidorenko Yuri Alexandrovich
Der Name des Patentinhabers: Nasonova Valery A .; Sidorenko Yuri Alexandrovich
Adresse für die Korrespondenz:
Startdatum des Patents: 1997.01.29

Verfahren zur Verarbeitung von Lösungen - Industrie Raffinerieproduktion bezieht sich auf Metallurgie von Edelmetallen. Es kann in der Raffinerie Produktion von Metallen der Platingruppe verwendet werden, gleichzeitig wirkenden Aufnahme Umverteilungen von Palladium und Rhodium aufweist. Das Verfahren beinhaltet die Verwendung eines Nebenprodukts palladium tetraamminpalladohlorida Lösung zur Herstellung - die Mutterlauge aus der Fällung palladozammine PZA für Reagenzien Ersatz von Ammoniumchlorid während der Abscheidung von Ammonium-, Natrium- geksanitrita Rhodium in der Rhodium-Raffination. Ersatz Ammoniumchloridlösung durch Behandeln der Mutterlauge aus der Fällung mit Ammoniak palladozammine bis ein pH-Wert im Bereich von 1 bis 5, den Niederschlag abtrennt und gegebenenfalls Salze Eindampfen des Filtrats erhalten. Ersetzen kommerziellen Ammoniumchloridlösung bei der Herstellung der Rhodium - middling Raffinierung nicht verschlechtert die Qualität der kommerziellen Produkte.

BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Verfahren zur Verarbeitung von Lösungen - Mittelgut Raffinerieindustrie betrifft das Gebiet der Metallurgie, insbesondere Edelmetalle. Das Verfahren kann in der Raffinerie Herstellung von Platingruppenmetallen (PGMs) mit gleichzeitig Empfangs redivisions Palladium und Rhodium wirkenden verwendet werden.

Technologische Systeme der Raffinierung Metalle der Platingruppe (PGM) Operationen sind die Herstellung und Verarbeitung von verschiedenen Lösungen - Industrie von raffiniertem PGM Produktion vom Rohstoff enthält, Palladium und Rhodium, sind die nächsten zwei.

1. Nach Erhalt Umverteilung Rhodium - Lösung Natrium Rhodium in Form von Rhodium geksanitrita Na 3 Rh (NO 2) enthält.

2. Nach Eingang Umverteilung Palladium - Lösung wasserlösliche Palladiumsalz enthält - tetramminpalladohlorid (NH 3)4 PdCl 4.

Die Verarbeitung dieser zwei Arten von Lösungen nach den Literatur Metallurgie Edelmetalle. / Ed. Chugaeva LV - M.1987 (S. 408-415.) Umfasst die feste Form von Verbindungen, die Rückgewinnung aus gereinigten einzelnen Platingruppenmetalle erhalten werden können.

Wie abgeschieden Formen (Verbindungen) verwendet wird:

zu isolieren palladozammine palladium (PZA) - (NH 3)2 PdCl 2, als Fällungsmittel verwendet SHA Salzsäure [str.415]

zu trennen rhodium - Hexanitro Natriumammonium rhodium (rhodium ENG) - (NH 4)2 Narh (NO 2)6, als Fällungsreagenz ENG Rhodiumammoniumchlorid (s.412) verwendet.

Die Mutterlaugen aus der Fällung und SHA ENG Rhodium sind zusätzliche Gewinnungsstufe Rest PGM mit NEM-Elemente Zementierungsprozess (S.415).

Diese Methode der Verarbeitungslösungen, Mittelgut Raffinerieindustrie ist die am ähnlichsten zu der beanspruchten.

Die Nachteile des Prototyps Verfahren zur Verarbeitung von Sorten von Raffinerieindustrie Lösungen sind:

  • hohen Verbrauch von Ammoniumchlorid, ein Reagenz in der Abscheidungs ​​ENG rhodium;
  • Bildung auf der Umverteilung von Palladium und Rhodium, eine große Menge der Mutterlauge unterworfen Zementierung erhalten;
  • die Bildung einer großen Menge an Abfällen, die unwiderruflich eine bestimmte Menge an PGM und Ammoniumchlorid verloren.

Die angebliche Erfindung ist auf die Lösung von Problemen Verbrauch Ammoniumchlorid zu reduzieren, um die Bildung von Abwasser reduziert und PGM Verluste zu reduzieren.

Das Problem wird dadurch gelöst, daß die saure Mutterlauge aus der palladozammine tetramminpalladohlorida Lösung Ammoniak Fällung ergebende, bis ein pH-Wert innerhalb 1 neutralisiert - 5, die neutralisierte Lösung von dem Niederschlag wird abfiltriert, das Filtrat wie Ammoniumchlorid während der Abscheidung des Rhodiums ENG verwendet.

ZUSAMMENFASSUNG angeblichen Erfindung ist wie folgt.

Während der Abscheidung der Lösung palladozammine tetramminpalladohlorida Behandlung mit Chlorwasserstoffsäure in der Mutterlauge von Ammoniumchlorid durch die Reaktion erzeugt wird:

[Pd (NH 3)4] Cl 2 + HCl = (NH 3)2 Cl 2 Pd + 2 NH 4 Cl. (1)

Somit in dem Verfahren der Raffination gebildet Palladiumlösung ein Reagens zur Verwendung in rhodium Präzipitation erforderlich enthält. Jedoch weist diese Lösung ferner Ammoniumchlorid, Salzsäure und weiter, weil Präzipitation und Vollständigkeit der Reinheit palladozammine erforderlich vorgesehen, einen Überschuß über die Stöchiometrie der Reaktions tetramminpalladohlorida Lösung von Salzsäure unter Verwendung von (1). Wie durch experimentelle Untersuchungen gezeigt, aufgrund des Vorhandenseins in der Mutterlauge PZA mit Salzsäure sauer, Platinverbindungen und Palladium, und einem Basiselement, als Reaktant seine Verwendung auszufällen ENG die Extraktion von Rhodium gefälltes abgeleiteten Verunreinigungen Rhodiumsalz Verunreinigung verringern würde.

Einführung der Erfindung zusätzliche Verarbeitung PZA Mutterlauge Ammoniak Operationen WP 1 bis 5 hin zu etablieren und Filtern des abgetrennten Niederschlag kann:

Salzsäure zu neutralisieren, wenn die Lösung, während die Konzentration von Ammoniumchlorid zu,

zuzuteilen einen signifikanten Anteil von Platin, Palladium und einer Anzahl von Basiselementen in den Sedimenten und Verunreinigungen in dem Filtrat verbleibt, wird in der Form solcher Komplexe gehalten werden mit ENG nicht kopräzipitiert.

Der Anstieg in der neutralisierten Lösung von Ammoniumchlorid-Konzentration auf die Reaktions durch:

HCl + NH 3 = NH 4 Cl. (2).

Grundmetalle von im Bereich von 1-5, bis ein pH der sauren Mutter PZA Neutralisieren fällt Hydroxide in dem Niederschlag mit Palladium vorwiegend in Form von Verbindungen, wie beispiels hlorammiachnyh (NH3) 2 PdCl2 abgeschieden und Platin, anscheinend als hlorammoniynyh Verbindungen.

Vorgeschlagenen optimalen pH-Bereich von Werten vom Standpunkt der Reinheit Rhodium aus den ENG Salze in nachfolgenden Stufen der Verarbeitung erhalten wird, und Speichern und Ammoniak und Reagenzien für die Rückführung der Mutterlaugen aus Fällungs ENG erforderlich.

Die untere Grenze der PH liefert Extraktion von Rhodium auf 80,3 ENG (Erfahrung ohne Neutralisation) zu erhöhen, um mehr als 99,6% bei einem Mindestdurchfluss von Ammoniak zur Neutralisation (Tabelle. 2).

Erhöhen des pH-Werts im Bereich von 1 bis 3 bis 5, wie in der Tabelle gezeigt. 2, verringert die Restgehalt an Rhodium in der Mutterlösung ENG und eine gewisse Erhöhung des Gehalts an Ammoniumchlorid Filtrat neutralisiert PZA Mutterlösung. Letzteres ermöglicht es Ihnen, mit der Lösung zu teilen - Palladium Raffinierung recycle etwas größere Menge der Lösung middling - Raffinierung Griese Rhodium.

Erhöhen des pH im Bereich von 1 bis 5 trägt nicht zur Verschlechterung des Rhodiums aus der ENG erhalten.

PH-Anstieg von mehr als 5 ist nicht wünschenswert, da Rest Platin in dem Filtrat dreht amminokompleksov zu bilden, die die Endphase der Raffinierung rhodium Erhöhung Platingehalt von raffiniertem Rhodium fördert. Darüber hinaus wird die Konzentration von Ammoniumchlorid im Filtrat nach Neutralisation PZA Mutterlösung nicht erhöht, wird daher Ammoniak nutzlos verbraucht.

Bei Bedarf die Konzentration von Ammoniumchlorid in der Filtratlösung zu erhöhen neutralisiert kühl und trocken. Die zweckmäßigste fache Verringerung des Volumens der Lösung durch Verdampfung im Bereich von 1,5-2. Wie für Produktionstests gezeigt durch Isolierung des Niederschlags und einer zusätzlichen Menge an Platin und Palladium unter Verwendung von Abscheidungs ​​ENG Filtrat eingedampft, Verdampfen, Kühlung und anschließende Filtration, was die Qualität verbessert und auch Rhodium Erholungen in den jeweils anderen Commodity-Produkte IPY verbessert.

Beispiele für das Verfahren

Beispiele 1. Die ersten Produkte sind typische Raffinerie Produktion von PGM Lösungen tetramminpalladohlorida und nitrokompleksov Lösung, die Natrium geksanitrorodiat. Tetramminpalladohlorida pH-Wert der Lösung betrug etwa 9,0, PH, die Natrium geksanitrorodiat Lösung - etwa 5,0. Die chemische Zusammensetzung der kombinierten Lösungen ist in Tabelle 1 unten angegeben.

Tetramminpalladohlorida Lösung wurde Salzsäure (titriert), um die Fällung der Vollständigkeit zu kontrollieren und palladozammine Transfers Verunreinigungen Vollständigkeit Vormischung Basiselemente gelöst. Die Vollständigkeit der Fällung PZA versucht, den Schlammabzug zu stoppen. Die Vollständigkeit der Übersetzung in der Mutterlauge der Basiselemente wird gemäß Röntgenanalyse bestimmt. Die Vollständigkeit der Fällung mit einem Mindestgehalt an Verunreinigungen in den SHA-kostbaren Elemente wurde aufgezeichnet, wenn der PH -0,35. Weitere wogenden hat Salzsäure nicht die Menge an Sediment erhöhen und PZA nicht zu erhöhen, den Inhalt der Elemente PZA Basis Mutterlauge. PZA Niederschlag von der Mutterlösung durch Filtration abgetrennt. Die Mutterlauge wurde auf Raumtemperatur abgekühlt und filtriert erneut präzipitiert palladozammine Aufschlämmung.

Das abgekühlte Filtrat Mutter PZA Lösung hatte eine Dichte von 1,061 g / cm 3, pH -0.35 und enthielt, in g / l: 130,8 NH 4 Cl; 43,5 freie HCl; 0.108 Pt; 0.448 Pd; 0.010 Rh; 0.004 Ru; Spuren Ir, Au und Ag; 0,267 Cu; 0,246 Se; 0,027 Sb; 0,008 Ni.

Gleiche Volumina der sauren Mutterlauge (Filtrat) wurde mit Ammoniakwasser bis zu einem pH - Wert von verschiedenen Werten im Bereich von 1 bis 7 neutralisiert (Ammoniakwasser 0b905 Dichte g / cm 3 und enthielt 231,9 g / l NH 3). 5 empfangene Probenlösungen Ammoniumchlorid, einen pH-Wert von 1 bis 7 aufweist.

In der Neutralisation der sauren Mutterlauge in einer geringen Menge (in Form einer Aufschlämmung) gebildeten Präzipitate Inhalt Mischsalze von Platin und Palladium. Die neutralisierte Lösung wurde filtriert, wieder aus der Aufschlämmung ausgefällt.

Alle Filtrate wurden PZA Mutterlauge neutralisiert etwa gleichen Inhalt enthalten, in g / l: 0,087 Pt; 0.251 Pd; 0.007 Rh; 0.003 Ru; Spuren Ir, Au und Ag; 0,242 Cu; 0,240 Se; 0,023 Sb; 0,008 Ni.

Herstellung der Proben nach der Neutralisation der Mutterlaugen mit unterschiedlichen PZA pH-Werten im Bereich von 1 bis 7 und der Quelle selbst und der Mutter saure Lösung einen pH -0.35, wurde als Lösung von Ammoniumchlorid verwendet wird, um Ammoniumnatrium geksanitrita (ENG) rhodium aus Lösung nitrierte auszufällen IPY, deren Zusammensetzung ist in der Tabelle gezeigt. 1.

Zu diesem Zweck vermischt Mutterlaugen, PZA mit ungefähr dem fünffachen Volumen an Lösung nitrokompleksov PGM Hexanitro enthaltend Rhodium, wurde die Reaktionsmasse innerhalb von einer Stunde überführt, wonach das abgetrennte Salz wird abfiltriert. Die Ergebnisse zeigten , dass der Niederschlag in allen Fällen Salz (NH 4)2 Narh (NO 2)6 vorgelegt wurde - ENG Rhodium.

Daten über die Restgehalt an Rhodium in der Extraktion von Mutterlauge und deren Salz, und der Gesamtgehalt bestimmter Verunreinigungen in ENG Rhodium (als Prozentsatz, bezogen auf Rhodium-Gehalt), gezeigt in Tabelle. 2. Wie aus den obigen Daten ersichtlich, dass die Verwendung von Rhodium ENG auszufallen nicht sauer und vorge neutralisiert mit Ammoniak-Wasser-Stammlösungen können mit 80,3-99,7 die Extraktion von Rhodium in der Salz verbessern - 99,8%. Gleichzeitig wird die verringerte Verunreinigungsgehalt und Rhodium mit ENG 16,28 bis 12,68 - 14,72% (1,5-3,6%).

Indicators Abscheidung von Rhodium ENG nitrierte Filtrate Lösung aus der Mutterlauge aus SHA erhalten, es war nicht schlechter als unter Verwendung von reinem Ammoniumchlorid gekauft.

ENG erhaltenen Proben verarbeitet wurden Rhodium durch bekannte Techniken zu erhalten, in Salzsäure, Extraktion Reinigung und Elektrolyse der Chloridlösung einschließlich Auflösung. Erforderlich, nach GOST 12.342-81, die Reinheit des Metalls während der Verwendung als Ammoniumchlorid erreicht ENG auszufällen neutralisierten Proben von Uterus PZA im Bereich von 1 bis 5 erzeugte eine Probe von Rhodium mit Verwendung ENG während der Abscheidung wie Ammoniumchlorid-Lösung Mutter PZA mit pH 7, durch einen hohen Gehalt an Platin gekennzeichnet ist.

Die Mutterlaugen aus der Fällung wurden ENG bestehende Technologie zurückgeführt wird, um den Prozess, bestehend aus Eisen Zementierung PGM nicht mit irgendwelchen Verfahren Komplikationen beobachtet.

Beispiel 2. Während der Produktion Tests, die von Mai bis Dezember 1997 dauerte, die Mutterlaugen aus der Fällung von Lösungen PZA tetramminpalladohlorida mit Ammoniakwasser bis zu einem PH neutralisiert 4.5-5 wurde das abgetrennte Salz abfiltriert.

Salze Gewicht 75,3 kg 3,61% Pt und 23,87% Palladium enthält, durch die bestehende Technologie im Shop von Platin und Palladium Raffinierung eine raffinierte Metalle zu produzieren verarbeitet wurden.

Die Filtrate wurden neutralisierte Lösung eine Dichte von 1,02 bis 1,06 hatte g / cm 3 und enthielt Ammoniumchlorid, 50 bis 165 g / l. Dieses Filtrat wurde in vakuumvyparnom Einheit eingeengt , bis die Lösungsdichte 1,075 dampft - 1,085 g / cm 3. Das verdampfte Lösung wird in den Sammeltank befürwortet. Die vereinigte verdampfte Lösung für die Abscheidung von ENG Nitritlösungen enthaltend Rhodium Hexanitro verwendet.

Während des Testteams am Boden des Behälters gebildet Pellet mit einem Gewicht von etwa 20 kg. Der Niederschlag enthält,%: Platin - Palladium und 7,8-22,0 bestanden den Laden Veredelung von Platin und Palladium.

Während der Produktion Prüfung von Co-Processing-Lösungen - Industrie Raffinierung von Palladium und Rhodium 14 erhaltenen Proben von Rhodium. Alle 14 Proben erfüllen die Anforderungen der GOST 12342-81 (raffiniertes Rhodium-Pulver).

Wie aus Beispiel 2 das vorgeschlagene Verfahren der Co-Processing-Lösungen Verfeinerungs Griese Palladium und Rhodium können Sie sehen:

  • Ausgaben gekauft Ammoniumchlorid in einer Konzentration von Rhodium in ENG vermeiden;
  • Ausgangsmutterlaugen Raffinerieindustrie zu verringern;
  • Schleife zurück in die Veredelung von Platin und Palladium auf einem eine zusätzliche Menge dieser Metalle abgekürzt Schaltung.

Der Ersatz der gekauften Ammoniumchloridlösung bei der Herstellung der Rhodium-Raffinierung Griese verschlechtert nicht die Qualität von kommerziellen Produkten.

FORDERUNGEN

1. Verfahren zur Verarbeitung von Lösungen, Industrieprodukte Raffinerie Herstellung von Metallen der Platingruppe, einschließlich Palladium Ausfällung aus der Lösung in Form tetraamminpalladohlorida palladozammine (SHA) mit Salzsäure, Ausfällung von Rhodium aus einer Lösung seines Natrium geksanitrita Ammoniumchlorid in Form von Ammonium-, Natrium- geksanitrita (ENG) rhodium Trennung der Niederschläge SHA und ENG rhodium Filtration zusätzliche Rückgewinnung von Edelmetallen aus den Mutterlaugen Raffinierung PGM Verfahren Aufkohlen Edelelemente, dadurch gekennzeichnet, daß die Mutterlauge aus der Fällung palladozammine mit Ammoniak bis zu einem pH-Wert im Bereich von 1 bis 5 neutralisiert, die neutralisierte Lösung von dem Niederschlag abfiltriert und als Chlorid verwendet während der Abscheidung von Ammonium ENG Rhodium.

2. Verfahren nach Anspruch. 1, dadurch gekennzeichnet, daß das neutralisierte Mutterlauge aus der Fällung vor der Verwendung SHA verdampft das verdampfte Lösung wurde weiter abgekühlt, und der Niederschlag wurde abgetrennt.

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Erscheinungsdatum 14.03.2007gg