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Erfindung
Russische Föderation Patent RU2037547

Way Gallium aus Gallium Schlamms zu extrahieren

Way Gallium aus Gallium Schlamms zu extrahieren

Name des Erfinders:. Sergeev GI; Balakin SM. Radionov BK. Zinchenko LI
Der Name des Patentinhabers: Ural State Technical University
Adresse für die Korrespondenz:
Startdatum des Patents: 1990.06.21

Die Erfindung betrifft die Rückgewinnung von Gallium aus Gallium enthaltenden Schlamms des Galliums aus alkalischen Lösung in der Schlammkammer und anschließende Auflösung durch elektrochemische Reduktion von Gallium in der Lösung Kathodenkammer Auslaugen. Die erfindungsgemäße Slurry Blei Auslaugung anodische Auflösung bei 15 bis 20 ° C und einer Stromdichte von 0,02-0,05 A / cm 2 in der Anodenkammer der Dreikammerzelle. Bevor die elektrochemische Reduktion von Gallium in der Anoden - Kammer - Lösung erhalten wird einer dreistufigen Reinigung von Verunreinigungen in einer ersten Stufe Sorption, die zweite - die elektrochemische Behandlung in der Kathodenkammer der ersten Stufe bei einer kathodischen Stromdichte von 0,002-0,008 A / cm 2 und einer Temperatur von 80 bis 100 ° C, für dritte - zusätzliche Sorption und elektrochemische Reduktion bei einer Stromdichte von 0,2-0,4 a / cm 2 von der Lösung in die Kathodenkammer des zweiten Elektrolyseschritt gereinigt. 20 ° C - also sorptive Reinigung wird bei 15 als Sorbens epoksipoliaminovogo Anionenaustauscher durchgeführt

BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Die Erfindung betrifft Metallurgie von seltenen Metallen, insbesondere auf Verfahren zur Herstellung von Gallium- und kann bei der Verarbeitung von Gallium-enthaltenden Aufschlämmungen verwendet werden.

Verfahren zur Verarbeitung von Schlamm Gallium, in welchem die Schlacke in 25% Alkalilösung unter Erwärmen auf etwa 90 ° C aus wiederaufbereitetem Gallium - Lösung durch Elektrolyse mit Nickelelektroden in der kathodischen und anodischen Stromdichte von 0,1 A / cm2 Stromdichte das Volumen 5 ausgelaugt A / dm 3, Elektrolyttemperatur 60 ° C [1]

Gallium wird ein Verfahren zur Extraktion von Gallium enthaltenden Aufschlämmung bekannt [2] , in dem Auslaugen mit Alkali wird unter einem Strom von Luft und Zellstoff 0,25-0,5 h durchgeführt Verschluss Polyacrylamid in einer Menge von 2-10 mg / dm 3 verabreicht zu spülen. Auslaugen des Gallium enthaltenden Schlamms durch Einblasen mit Druckluft in der Zellstoffmenge 6-30t dm 3 / h pro 1 dm 3 Aufschlämmung während 2-2.5 Stunden bei einer Temperatur von 80-100 ° C in einem alkalischen Elektrolyt durchgeführt wird , während die Pulpe in Polyacrylamid in Lösung eingebracht wird , 1,75-2,25 Stunden nach der Spülung Beginn, dh in mit Sauerstoff angereicherte Zellstoff. Die behandelte Pulpe wurde filtriert und das Filtrat Gallium 5 Stunden elektrochemisch bei einer Stromdichte von 0,15 A / cm 2,60 ° C extrahiert.

Die Nachteile dieses Verfahrens als ein Prototyp gewählt wird, schließen die Tatsache ein, dass vo-pervyh, Polyacrylamid verwendet, um die Pulpe zu erhellen, arbeitet effizient zu der Anfangszeit seines Akten in oxygeniertem Pulpe und wegen der Laugungslösung nach dem Schlamm während der weiteren elektrochemischen Gallium Zuweisungs es nicht angezeigt wird, dann der verbrauchte Elektrolyt der Schlamm zur Laugung neue Abschnitte in der Lösung angesammelt werden, und schließlich kann das zu Stauchen des Elektrolyseprozesses führen. Es ist daher notwendig, Maßnahmen zu ergreifen, um den Inhalt von Polyacrylamid auf einem bestimmten Niveau zu halten. Zweitens, während der elektrochemischen Auflösung einer Anzahl von elektronegative Verunreinigungen in dem Anodenmetall angesammelt hat, nach und nach an den sekundären Schlamms bewegt. Die Akkumulationsrate von Sekundärschlamm und Anodenübergangs Verunreinigungen im Elektrolyten hängt von der Stromdichte. Wenn die Anodenstromdichten aktive gallium Auflösung entspricht, wird eine erhebliche Menge an Schlammbildung, die reich an Kupfer, Blei, Nickel, Arsen, Antimon, Eisen und anderen Verunreinigungen beobachtet. Reduziert Schlamm fördert unerwünschte Neben aktive Übertragung dieser Verunreinigungen in der Lösung, zu einer Rekontamination des Kathodenmetall führenden und erfordert zusätzliche Kosten für die Raffination metallischem Gallium aus dieser Verunreinigungen erhalten werden.

Die Erfindung zielt darauf ab, die Reinheit des Metallkathode zu erhöhen.

Dies wird dadurch in Übereinstimmung mit der Erfindung gelöst werden bei einer Temperatur von 15-20 C Slurry anodische Auflösung gelaugt und einer Stromdichte von 0,02 bis 0,05 A / cm 2 in der Dreikammerelektrolysezelle Anode vor elektrochemische Reduktion gallium Lösung in der Anodenkammer erzeugten unterzogen , um ein von Verunreinigungen dreistufiges Reinigungs in einer ersten Stufe Sorption werden die zweite elektrochemische Behandlung in der Kathodenkammer der ersten Stufe bei einer kathodischen Stromdichte von 0,002-0,008 a / cm 2 und einer Temperatur von 80-100 ° C, die dritte zusätzliche Sorption und elektrochemische Reduktion gereinigt aus Lösung in die Kathodenkammer des zweiten Elektrolysestufe bei einer Stromdichte von 0,2-0,4 a / cm 2; Sorption Reinigung wird bei einer Temperatur von 15-20 als Sorbens epoksipoliaminovogo Anionenaustauscher durchgeführt ° C.

Entwickelten ein Verfahren zur Rückgewinnung von Gallium wird durch eine Vorrichtung realisiert einer Elektrolysezelle bestehend, geteilt durch Trennwände in Kammern mit den Stromleitern und Elektrolytversorgungsausgangsknoten jeder Zone. Die Vorrichtung ist so angeordnet, daß das Bad in drei Trennwänden Kammer der Ionenaustauschmembran, einer Elektrolytdrainknoten der anodischen Auflösungskammer zu der Elektrolytversorgungseinheit Kammer der elektrochemischen Behandlung der ersten Stufe durch die Adsorptions-Reinigungseinheit und Elektrolyt Drainknoten der elektrochemischen Verarbeitungskammer verbunden hergestellt unterteilt wird zuerst Feinstufe wird über eine Sorptionskammer Reinigungseinheit mit der elektrochemischen Reduktion der zweiten Stufe verbunden, der mit der Kammer anodische Auflösung wiederum kommuniziert.

Zusammenfassung der Erfindung ist wie folgt. Source Gallium enthaltenden Schlamms, Schwamm aus Aluminium oder gallamu in einem Edelstahlbehälter an der Anodenkammer eingebracht und in einer alkalischen Lösung bei einer Stromdichte von 0,02 bis 0,05 A / cm 2 bis Auflösungs Auflösung unterzogen. Bei diesen Dichten, die zu der aktiven Auflösung von Gallium entsprechen, gibt es eine signifikante Trennung des Galliums und Verunreinigungen aufgrund seiner hohen Ionisierung Raten. Der Großteil der elektro Verunreinigungen sammelt somit in dem Anodenmetall wird allmählich auf den Sekundärschlamm bewegt. Die Lösung nach der anodischen Auflösung der Anolyt tritt in die Sorptionskolonne mit groben epoksipoliaminovym Anionenaustauscher.

Am Einlass befindet sich eine Filtersäule für suspendierte Feststoffe aus der Aufschlämmung Lösung abtrennt. In der Spalte durch Ionenaustausch Adsorption erfolgt vor Entfernung von unerwünschten Verunreinigungen. Säulentemperatur bei 15-20 ° C durch den Wassermantel gehalten, was die Möglichkeit der Zersetzung und Auflösung der Matrix des Ionenaustauschers der organischen Phase in einer alkalischen Lösung zu vermeiden.

Zu erfassen, ist die gelösten organischen Substanzen möglich aus dem Elektrolyten am Austritt der Kolonne ein Filter aus Aktivkohle besteht. Das so gereinigte Elektrolyt zwangsweise mittels mit dem Druckbehälter zugeführt , von denen die Verstelleinrichtung in die Kathodenkammer der ersten Stufe der elektrochemischen Behandlungslösung bei einem Kathodenpotential von 0,002-0,008 A / cm 2 zugeführt wird.

Die Lösung aus dem Katholyten von der Kathodenkammer der ersten Stufe elektrolytischen Reinigung eintritt, nachdem eine Sorptionskolonne ähnlich dem ersten Feinfilter. Somit vollständig von der Säule gespült gelösten Verunreinigungen wird über die Verstelleinrichtung in die Kathodenkammer der zweiten Stufe zugeführt wird, wobei eine Stromdichte von 0,2-0,4 A / cm 2 von metallischem Gallium Rückgewinnung auftritt. Verbrachte alkalischen Katholyten zweite Stufe tritt in die Anodenkammer zum Auslaugen neue Abschnitte des Gallium enthaltenden Produkts. Zur Trennung der Anoden- und Kathodenkammern Ionenaustauschmembranen verwendet werden, beispielsweise Typ MK-40 und MA-40.

Beispiel. Die anodische Kammervolumen von 3,0 dm 3 Drei Abschnitt Elektrolyseur unterteilt in Abschnitte der Ionenaustauschmembran mit einer Kathode aus rostfreiem Stahl wurden eine Edelstahlkorb mit Gallium Aufschlämmung von 1000 g gebracht Zusammensetzung an Verunreinigungen, Cu 5 × 10 -2 ; Al 4 × 10 -3 Fe 5 × 10 -3; Pb 5 × 10 -2; Mg 2 × 10 -4; Si 10. April; Zn 2 × 10 -2; In 2 × 10 -2; Ni 3 × 10 -4; Cd ist 5 × 10 -4, wobei durch elektrochemische Auflösung in der anodischen Stromdichte von 0,03 A / cm 2, die Alkalikonzentration von 250 g / dm 3 und 24 Stunden Dauer Verfahren erhalten Elektrolyten enthält Verunreinigungen 10 -5 g / dm3: Cu 10,0; Al 16,0; Ni 9,0; Als 9,0; Sb 9,0; Fe 9,0. Die Lösung nach der anodischen Auflösung des Anolyten zur Sorptionskolonne Grob Volumen von 250 cm 3 und gefüllt epoksipoliaminovym Anionenaustauscher geleitet Schlamms. Die Säulentemperatur wurde zwischen 15-20 ° C gereinigt durch Filtration durch Ionenaustauschermaterial Lösung gehalten wurde bei einem Potential an die Kathodenkammer der ersten Stufe des elektrochemischen Behandlungslösung zugeführt von 0,005 A / cm 2 und einer Temperatur von 95 ± 3 ° C

Der Verunreinigungsgehalt in dem Kathodenmetall war (10 -5%): Al 50,0; Mn 30,0; Mg 60,0; Zn 100. Als nächstes wird nach der Feinreinigung Sorption unter Bedingungen durchgeführt ähnlich dem ersten gereinigten Katholyten in die Kammer der zweiten Stufe Kathode zugeführt wird, wobei eine Stromdichte von 0,3 A / cm 2 und einer Elektrolyttemperatur von 60 ± 2 ° C wurde die elektrochemische Reduktion von metallischem Gallium durchgeführt. Das erhaltene raffinierte Gallium in einer Menge von 634 g weist folgende Zusammensetzung durch Verunreinigungen, Cu 2 · 10 -6; Al 5 × 10 -5; Fe 1 x 10 -6; Pb 3 × 10 -6; Mg von 5 × 10 -5; Si 5 · 10 -5; Zn 5 × 10 -5; In 2 × 10 -5; Ni 1 · 10 -5; Mn 1 · 10 -6; Cd 1 × 10 -5; Gallium - Reinigungsverhältnis war wie folgt: Cu 2,5.10 4; Al 80; Fe 50,0; Pb 1,67 · 10. April; Mg 4; Si 2; Zn 400; In · März 10; Ni 300; Mn 400; CD 50.

Somit kann die Implementierung der Erfindung im eingebauten Elektroprozessparameter mit gereinigtem Kombination von Beimischungen erlaubt hohe Reinheit Gallium zu erhalten.

FORDERUNGEN

1. EXTRACTION METHOD OF Gallium aus SLUDGE Gallium, umfassend das Auslaugen des Gallium aus alkalischen Lösung in der Schlammkammer elektrochemische Auflösung und anschließende Rückgewinnung des Galliums aus der Lösung in der Kathodenkammer, dadurch gekennzeichnet, dass, um die Reinheit des Endprodukts zu erhöhen, werden Aufschlämmung anodische Auflösung bei 15 ausgelaugt -20 o C und einer Stromdichte von 0,02-0,05 unterzogen wird , a / cm 2 in der Anodenkammer des Elektrolyseurs drei Schnitt vor elektrochemische Reduktion von Gallium in der Anoden - Kammer - Lösung erhalten dreistufige Reinigung von Verunreinigungen in einer ersten Stufe Sorption, die zweite Kathode in der elektrochemischen Behandlung Kammer der ersten Stufe bei einer kathodischen Stromdichte von 0,002-0,008 a / cm 2 und einer Temperatur von 80-100 o C, bei einer Stromdichte von 0,2-0,4 der dritten zusätzlichen Sorption und elektrochemische Reduktion aus der Lösung in die Kathodenkammer des zweiten Elektrolyseschritt gereinigt A / cm 2.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet Sorption wird die Reinigungs Sorbens bei 15-20 o C in epoksipoliaminovogo Anions durchgeführt

Druckversion
Erscheinungsdatum 14.03.2007gg