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Erfindung
Russische Föderation Patent RU2186139

VERFAHREN ZUR GEWINNUNG VON INDIEN aus Sulfat Zinklösung

VERFAHREN ZUR GEWINNUNG VON INDIEN aus Sulfat Zinklösung

Name des Erfinders:. Kazanbaev LA; Paschkow GL. Kulmuhamedov GK. Fleytlih IY. Kopanev Uhr. Nikiforov LK. Kozlov, PA. AK Marchenko. Girshengorn AP
Der Name des Patentinhabers: OJSC "Chelyabinsk Electrolytic Zinc Plant"; JSC "Institut Gidrotsvetmet"; Institut für Chemie und Chemische Technologie SB RAS
Korrespondenzanschrift: 630060, Novosibirsk-60 / I 46, I.Yu.Fleytlihu
Startdatum des Patents: 2000.07.13

Die Erfindung betrifft die Hydrometallurgie von Spurenmetallen und kann zur Entfernung von Blei aus Lösungen von Indium-Zink-Produktion bei Recycling zugeführt werden. Das technische Ergebnis ist die Prozesseffizienz zu erhöhen, indem Verringerung der Abhängigkeit von Zusammensetzung zu extrahieren, wodurch Brandgefahr, Überwachung Vereinfachung. Indium Zinksulfat aus der Lösung durch Extraktion mit einer Lösung von Di-2-etilgeksilfosfornoj Säure in Kohlenwasserstoffverdünnungsmittel oder ohne sie in der organischen Phase in Gegenwart von Monocarbonsäuren zurückgewonnen. Aus der organischen Phase reextrahiert Indium Schwefelsäurelösungen Chloridionen enthält.

BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Die Erfindung betrifft die Hydrometallurgie von Spurenelementen und kann in der Extraktion der Indiumkomplex Zusammensetzungslösung erhalten wird , zum Beispiel verwendet werden, bei der Verarbeitung von Konzentraten, Mittelgut Blei-Zink - Produktion, Sekundärmaterialien usw.

Bei dem Verfahren [1] wird Indium Organophosphor Säuren (HA) in der Mischung mit Tributylphosphat (TBP) zurückgewonnen. Wenn das Verhältnis von TBP: AT = 4-6: 1 reextrahiert Indium Schwefelsäurelösung (500 g / dm 3) in einem Schritt , wenn das Volumenverhältnis der organischen und der wässrigen Phase 0: B = 5: 1. Der Nachteil dieses Verfahrens ist die geringe Konzentration an Indium in erneut extrahieren , verglichen mit der organischen Phase (nicht mehr als 5 - mal), die Verwendung von hohen Konzentrationen an Schwefelsäure (500 g / dm 3). Darüber hinaus bei hohen TBP Extraktionsmittel verschlechtert sich in Indium Rückgewinnung aus der Beschickungslösung (nicht mehr als 80%).

Nach der Methode von [2] für die Extraktion von Indium aus Lösungen von Zinkproduktion 20-25% Essig D2EHPA in Kerosin-Lösung verwendet wird. Wenn das Verhältnis von 0: B = 1: 20 in den Gegenstromphasen dreistufige nahezu vollständige Rückgewinnung von Indium erreicht. Für die organische Phase Strippen wurde mit Salzsäure (10-11 mol / dm3) bei 0 behandelt: B = 15-20: 1 bis 4 Stufen. Als Ergebnis Konzentrat Indium erneut Extrakt versagt 300-400 fache auf der ursprünglichen Lösung verglichen. Ein wesentlicher Nachteil dieses Verfahrens ist die Verwendung von konzentrierter Chlorwasserstoffsäurelösungen, die neben großen Verbrauch von teuren Reagenzes der Notwendigkeit führt spezielle korrosionsbeständige Ausrüstung zu verwenden, erschwert die Verwendung von hochkonzentrierten Salzlösungen, insbesondere bei der Zinkherstellung.

Der nächste in der technischen Wesen und erreichbare Effekt auf das beanspruchte Verfahren ist ein Verfahren [3] (Prototyp). Bei diesem Verfahren wird die Extraktion aus Lösungen von Indium- Zink- und Bleiproduktion wird mit einem Gemisch von Mono- und / oder Dialkylphosphorsäure und einem inerten Verdünnungsmittel in Gegenwart von aliphatischen Alkoholen mit 4-6 Kohlenstoffatomen in einem Verhältnis Dialkylphosphorsäure durchgeführt: Alkohol von 1: 4-4: 1, gefolgt von Reextraktion Schwefelsäure in Gegenwart von Chlorwasserstoffsäure im Verhältnis von H 2 SO 4: HCl, gleich 5,4: 1 (g-eq / l).

Der Nachteil des Prototyps Verfahrens ist die starke Abhängigkeit der Indium Erholung der Extraktion und Reextraktion Stufen von der Zusammensetzung des Extraktionsmittels. Wie aus der Beschreibung des Verfahrens-Prototyp gesehen ([3] Tabelle 3), mit einer Dominanz in der organischen Alkohol-Phase (Verhältnis von D2EHPA: Alkohol = 1: 4) für fast vollständige Strippen stellen hohe Restgehalt an Indium im Raffinat führt, was die niedrigste zeigt der Grad der Extraktion in der Extraktionsstufe. Mit der Vorherrschaft im Extraktions Dialkylphosphorsäure (Verhältnis D2EHPA: Alkohol = 4: 1) reduziert Indiumgehalt in der Re-Extrakt, während die Indium-Gehalt im Raffinat reduziert wird, was auf Kosten der Reextraktion Leistung eine Erhöhung der Extraktionseigenschaften anzeigt. Indium zufriedenstellende Rückgewinnung in beiden Stufen beobachtet wird nur bei einem Verhältnis von D2EHPA: Alkohol = 1: 1. Es erfordert eine strenge Kontrolle der Zusammensetzung des Extraktionsmittels und das Komponentenverhältnis in engen Grenzen gehalten wird. Extrahieren von Eigenschaften variieren stark bei Abweichungen Extraktionsmittelzusammensetzung aus dem gewünschten Niveau. Dies erschwert den Prozess der Governance. Ein weiterer wesentlicher Nachteil des Verfahrens liegt in der wässrigen Phase von aliphatischen Alkoholen mit 4-6 Kohlenstoffatomen hoch löslich, was nicht nur zu hohen Verlusten an Reagenzien führt, sondern auch die Herstellung von Lösungen dieser organischen Verunreinigungen kontaminieren und wird in der nachfolgenden Prozessstufen Prozesszyklus reflektiert, insbesondere wenn Zinkelektrolyse. So wird in Wasser Isobutylalkohol Löslichkeit bei 20 ° C beträgt 110 g / dm3 [4, p. 209]. Weiterhin aliphatische Alkohole 4-6 Kohlenstoffatomen sind brennbare Flüssigkeiten, die die Herstellung von Brandgefahren bei deren Einsatz erhöht.

Um die obigen Nachteile zu beseitigen, gemäß der vorliegenden Erfindung wird Indium aus Sulfat Zinklösungen, wie in dem Prototyp-Verfahren durch Extraktion der organischen Phase, die Di-2-etilgeksilfosfornoj Säure gewonnen, gefolgt von Reextraktion Indium Schwefelsäurelösung mit Chlorid-Reagens, aber im Gegensatz der Prototyp-Extraktion in Gegenwart der organischen Phase Monocarbonsäuren mit oder ohne Verdünnungsmittel in einem Verhältnis von Komponenten,% vol durchgeführt: 10-30 D2EHPA, ;. Monocarbonsäuren - 15-70; Verdünner - 0-75.

In diesem Fall wird die Extraktion des Indium in dem Extraktionsschritt hoch ist und die Reextraktion durch die Wechselwirkung von D2EHPA und Monocarbonsäuren deutlich verbessert. Wenn der Gehalt unter 10% D2EHPA und Monocarbonsäuren über 70% Rückgewinnung von Indium ist, wird aus der ursprünglichen Lösung reduziert. Eine Erhöhung der Konzentration über D2EHPA und 30% Reduktion von Monocarbonsäuren von weniger als 15% führt zu einer Verschlechterung des Indiums Reextraktion der organischen Phase.

Dieser Erfindung ist die Prozesseffizienz zu erhöhen, indem sie ihre Abhängigkeit von der Zusammensetzung des Extraktionsmittels zu reduzieren, wobei die Steuerprozessvereinfachung, die Verringerung der Brennbarkeit, Reinhaltung von industriellen Lösungen organischen Verunreinigungen.

Das Verfahren wird durch die folgenden Beispiele veranschaulicht.

Beispiel 1

Eine Stammlösung 0,55 g / dm 3 aus Indium, 80 g / dm 3 und 25 g Zink / dm 3 Schwefelsäure in Kontakt für 10 Minuten bei einem Volumenverhältnis der Phasen 0 enthält: B = 1: 5 mit Kerosin Lösungen von D2EHPA, verschiedene Mengen von Monocarbonsäuren mit (verwendeten synthetischen Monocarbonsäuren FFA - Fraktion C 7 -C 9 - SZHK1, C 9 -C 10 - SZHK2, GOST 23.239-78). Die Phasen wurden getrennt und analysiert. Die organische Phase , enthaltend Indium reextrahiert mit einer Lösung in Kontakt gebracht, die 300 g / dm3 Schwefelsäure und 50 g / dm 3 von Ammoniumchlorid bei 0: B = 10: 1 über 10 min. Die Phasen wurden getrennt und analysiert. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt.

Gemäß Tabelle 1 zeigt, dass die Verwendung des Extraktions D2EHPA 10-30% Monocarbonsäuren und Additiven im Bereich von 15-70% enthält, hohe Ausbeuten von Indium-Stammlösungen in einem breiten Variationsbereich von Komponentenverhältnis im Gegensatz zum Stand der Technik Verfahren sieht Alkohol: deren insgesamt höhere Rückgewinnung von Indium wird in einem engen Bereich EGFK Verhältnis D2 erreicht.

SZHK1 SZHK2 und Löslichkeit in wässrigen Lösungen ist viel geringer als die Löslichkeit der aliphatischen Alkohole in dem bekannten Verfahren. Da die Löslichkeit der Caprylsäure (Hauptkomponente SZHK1) in Wasser beträgt 0,68 g / dm 3 und Decansäure (Hauptkomponente SZHK2) - 0,15 g / dm 3 [4, p. 241].

Beispiel 2

Beispiel 1 wird wiederholt für D2EHPA Lösungen Additive höherer izokarbonovyh VIC Säure (Versuche 1-4 VIC Fraktion von C 5 -C 11, experience 5 - VIC Fraktion C 11 -C 19) enthalten oder Additiv destilliert Naphthensäuren NK 6-7 Versuchen) . Dieses Beispiel zeigt die technische Machbarkeit des beanspruchten Verfahrens für Monocarbonsäuren mit einer Kohlenwasserstoffrest und verzweigte zyklische Struktur.

Löslichkeit VIC (Fraktion C 3 -C 11) Wasser ist 0,5-0,65 g / dm 3, Victoria (C 11 -C 19 Fraktion) -0,15-0,2 g / dm 3 und Naphthensäuren -0,2-0,3 g / dm3, viel niedriger als der aliphatischen Alkohole in dem bekannten Verfahren.

Beispiel 3

Aus einer Lösung von Zinkherstellung , enthaltend in g / dm3: 0,55-Indium, Zink -80, Schwefelsäure - 25 Gegenstromextraktion wird bei 0 durchgeführt: B = 1: 4 Zirkulieren des Extraktionsmittels folgende Zusammensetzung, vol. %: 15-D2EHPA, Caprylsäure (QC) -50, 35-Kerosin. Indium reextrahiert mit Schwefelsäure - Lösung (300 g / dm 3) , enthaltend 50 g / dm 3 Ammoniumchlorid. Extraktionsbedingungen und die Ergebnisse sind in Tabelle 3 gezeigt.

Das Beispiel zeigt nicht nur die technische Durchführbarkeit des Verfahrens, sondern zeigt auch, dass die Gesamtrückgewinnung von Indium erneut extrahieren des vorliegenden Verfahrens ist höher als auf der Prototyp-Methode: 99% des beanspruchten Verfahrens gegen 96-98% für den Prototyp [3]. Somit Extraktion von Indium di-2-etilgeksilfosfornoj Säure in der organischen Phase in Gegenwart von Monocarbonsäuren kann durch Verringerung der Abhängigkeit von der Zusammensetzung des Extraktionsmittels, eine Vereinfachung der Prozesssteuerung die Prozesseffizienz zu verbessern, dessen Entflammbarkeit zu reduzieren, und die Verschmutzung Herstellung von Lösungen von organischen Verunreinigungen zu verringern.

Gebrauchte Bücher

1. Levin, Azarenka TG Anwendung Alkylphosphorsäuren in der analytischen Chemie. 3. Geben Sie Reextraktion Indium und Bestimmung ihrer geringen Mengen in der Erze und Industrieprodukte Blei-Zink-Produktion // Journal of Analytical Chemistry. - 1965. - T.20, 4 - S.452-458.

2. Gigani GP Tserekova AM Takezhanov ST Die Extraktion von Indium, Antimon und Eisensulfatlösungen von Di-2-etilgeksilfosfornoj Säure // Coll. wissenschaftliche Arbeiten VNIItsvetmet - 1967-1910 - S.419-426, Ust-Kamenogorsk.

3. Der Prozess der Indium-Extraktion aus Lösungen von Blei und Zinkproduktion / V.I.Golovanov, I.P.Tulikov, L.A.Kazanbaev, A.P.Girshengorn, VA Leucine // A. p. USSR 1308559. Beschreibung der Erfindung. VNIIPO, der UdSSR Staatliche Komitee für Erfindungen und Entdeckungen. - 1987 (Prototyp).

4. Chemische enzyklopädisches Wörterbuch / Ch. Ed. I.L.Knunyants - M; Eulen. Enzyklopädie - 1983.

FORDERUNGEN

Verfahren Indium-Rückgewinnung aus Sulfat Zinklösungen, die organische Phase zu extrahieren, die Di-2-etilgeksilfosfornoj Säure, gefolgt von einer Rückextraktion mit einer Lösung von Schwefelsäure mit einer Chlorid Reagens, wobei die Extraktion in Gegenwart der organischen Phase von Monocarbonsäuren mit einem Verdünnungsmittel durchgeführt wird oder ohne mit dem Verhältnis der Komponenten, vol. %: Di-2-Säure etilgeksilfosfornoj 10-30; 15-70 Monocarbonsäure; Dünnere 0-75.

Druckversion
Erscheinungsdatum 14.03.2007gg