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Erfindung
Russische Föderation Patent RU2195510

VERFAHREN Gewinnung von Molybdän aus sauren Lösungen

VERFAHREN Gewinnung von Molybdän aus sauren Lösungen

Name des Erfinders:. Ufimtsev VP; Shevtsov PP. Balakin IM. AN Roshin
Der Name des Patentinhabers: Ufimtsev Vitaly Pawlowitsch; Shevtsov Pawel Pawlowitsch; Balakin Igor Michailowitsch; Arthur N. Roshchin
Korrespondenzanschrift: 620010, Jekaterinburg, I-10 / I 196
Startdatum des Patents: 2001.02.23

Die Erfindung betrifft die Hydrometallurgie von seltenen Metallen, saure Extraktion von Molybdän aus sulfatNitratLösungen und dessen Reinigung von Verunreinigungen. Das Verfahren zur Extraktion von Molybdän aus sauren Lösungen umfassen mehrstufige Extraktion mit einem organischen Extraktionsmittel und Abstreifen Mehrsulfatammoniaklösung. Somit wird die Extraktion bei einer Extraktions Molybdän Sättigung 90-95% der theoretischen Zweistufen durchgeführt, gefolgt von Waschen des Extrakts und Strippung in einem Gleichgewichts-pH von 6,4 durchgeführt wird, von einem geregelten reextractant Teile Zuführen in mehreren Schritten Stripping. Der Extrakt wurde nacheinander mit Molybdän Schwefelsäure mit einer Konzentration von 0,3-0,5 mol / l an Sulfat gewaschen und einer ammoniakalischen Lösung 1-2 ein Gleichgewicht in der Waschlösung pH zu erzeugen. Nachdem das Extraktions Stripping Waschen erfolgt, beispielsweise Schwefelsäurelösung mit einer Konzentration von 0,3-0,5 mol / l, dann zum Waschen des Extraktes geführt. Das Verfahren ermöglicht die Extraktion in der Extraktions von M bis 99,5% und der Grad der Entfernung von Verunreinigungen zu erhöhen.

BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Die Erfindung betrifft die Hydrometallurgie von seltenen Metallen, nämlich der Extraktion von Molybdän aus einer Mischung aus Schwefel- und Salpetersäure, die sich aus dem Ätzen von Wolfram - Molybdän - Kernspulen.

Verfahren zur Herstellung von Ammoniumparamolybdat organischen Extrakte Molybdän (Auth. St. UdSSR 633811, IPC C 01 G 39/00, publ. 25.11.78, bei BI 43) enthält.

Die wässrige Ausgangslösung Schwefelsäure, Molybdän, Eisen, Calcium, Phosphor, et al., Behandelt mit 15% iger polialkilfosfornitrilnoy Säure (PAFNK) in Kohlenwasserstoff (Extraktion) enthält, wobei der Restgehalt an Molybdän in der wäßrigen Lösung auf 0,005 g verringert / l.

1 bis 1:: Der erhaltene Extrakt wird mit einer wässrigen Ammoniaklösung, enthaltend 5% Ammoniumsulfat, pH 6,5-8,5 im Gleichgewicht und das Volumenverhältnis von organischer zu wässriger Phase von 3 3 behandelt (Reextraktion); pH-Wert der Lösung wurde eingestellt, die Ammoniakkonzentration zu ändern, die Beziehung Phase gesteuert durch eine wässrige Phase zirkuliert.

Bei dem Verfahren der Rückextraktion nicht trudnorasslaivayuschiesya Emulsionen gebildet werden, verbessert die Qualität des Endprodukts.

Jedoch hat das bekannte Verfahren, mit unzweifelhaften Vorteilen eine Reihe von Nachteilen auf seine praktische Verwendung, und zwar:

- Wenn diese Option aktiviert (benannt) hohen pH-Wert 6,5-8,5 reextractant saure Extraktionsmittel verwendet - Di-2-etilgeksilfosfornoj Säure (D2EHPA) polialkilfosfonitrilnaya Säure (PAFNK), Poly-2-etilgeksilfosfonitrilnaya Säure (P2EGFNK) usw. . - Bilden einer zweiten organischen Phase, die die Möglichkeit der Durchführung des Verfahrens in einem kontinuierlichen Modus ausschließt;

- Änderungen in den Bedingungen der erneuten Extraktion ist die Notwendigkeit, ziemlich komplexe technologische Operation durchzuführen - die Zusammensetzung des Extraktionsmittels (Ammoniak-Konzentration) während des Betriebs direkt ändern.

Von den bekannten Verfahren der Nähe des beanspruchten technischen Wesen und erzielte Ergebnis ist ein Verfahren zur Extraktion von Molybdän aus sauren Lösungen, einschließlich Extraktion mehrstufig mit einem organischen Extraktionsmittel und einem mehrstufigen Strippung von Ammoniumlösung (RJ Chemistry, Moskau, VINITI 1972 13L 97P abstract).

Nachteilig an diesem bekannten Verfahren ist der geringe Grad der Extraktion von Molybdän aus der Beschickungslösung in die Extraktionsstufe (94,5%) und das Fehlen von Bedingungen für die weitere Reinigung des Extrakts Verunreinigungen aus Molybdän.

Diese Unzulänglichkeiten zeigen einen Mangel an Effizienz des bekannten Verfahrens.

Devoid dieser Nachteile Anmelder vorgeschlagen, ein Verfahren zur Extraktion von Molybdän aus sauren Lösungen, von denen die Umsetzung der technischen gewünschte Ergebnis erzielt wird - zunehmender Tiefe Extraktion in der Extraktion von Molybdän und 99,5% Erhöhung der Grad der Reinigung von Molybdän Verunreinigungen und Prozesseffizienz und erhöht Molybdän Strippen.

Das erfindungsgemässe Verfahren zur Extraktion von Molybdän aus sauren Lösungen, sowie die Prototyp-Verfahren beinhaltet eine mehrstufige Extraktion mit einem organischen Extraktionsmittel und einem mehrstufigen Strippung von Ammoniumlösung.

Die Anmelder vorgeschlagene Verfahren unterscheidet sich von dem Prototypverfahren die Tatsache, dass die Extraktion bei einer Extraktions Molybdän Sättigung 90-95% der theoretischen Zweistufen gefolgt durchgeführt wird, indem der Extrakt Waschen und Strippen durch Zuführen von Teilen in reextractant geregelt Ammoniak Bleisulfatlösung pH 6,4 Gleichgewicht bei mehrere Stufen der Reextraktion.

Ferner wird in dem neuen Verfahren ist es, dass die Waschlösung Schwefelsäure mit einer Konzentration von 0,3-0,5 mol / l, und eine Ammoniak-Stripping-sulfatlösung mit einem pH 1,2 Waschlösung zu erzeugen. Nach der Extraktionsmittellösung Abstreifen der Wäsche mit Schwefelsäure-Konzentration von 0,3-0,5 mol / L durchgeführt wird, dann zum Waschen des Extraktes geführt.

Das beanspruchte Verfahren erfüllt alle Kriterien der Patentierbarkeit.

Es hat eine Neuheit, im Moment, da die Kläger keine der bekannten Weltklasse-Technologie-Lösungen gefunden haben, von dem gleichen Satz von wesentlichen Merkmalen wie in dem vorgeschlagenen Verfahren zum Patentprüfung aus.

Das Verfahren beinhaltet eine erfinderische Tätigkeit, da die Klägerin die Lösung nicht identifiziert hat, mit Zeichen, die mit ihrem Markenzeichen übereinstimmen.

Das vorgeschlagene Verfahren löst das sehr wichtiges Problem, als ein Ergebnis der industriellen Umsetzung ist die Herstellung von reinen Endprodukte: erneut extrahieren Molybdän verwendet, um die Ammoniumparamolybdat und Raffinat herzustellen - eine Mischung aus Schwefel- und Salpetersäure.

Da ist es, die erhebliche Mengen an Rohstoffen, die Schaffung der vorliegenden Erfindung aktuell und notwendig.

Das beanspruchte Verfahren ist industriell anwendbar, da es durch eine Liste und Reihenfolge der spezifischen Aktionen und Operationen gekennzeichnet ist.

Jeder Betrieb des Verfahrens allein ist kein Zweifel hinsichtlich der Reproduzierbarkeit.

Die Gesamtheit der wesentlichen Merkmale und verfügen jeweils über eine individuell nicht im Widerspruch zur Anwendung des Verfahrens in einem industriellen Umfeld.

Die Gesamtheit der wesentlichen Merkmale und die jeweils individuell Funktion, die das erwartete zu erreichen technische und zugleich wirtschaftliche Ergebnis - Molybdän aus einer Mischung von Schwefelsäure und Salpetersäure extrahieren zu reinigen aus Eisen, Aluminium, Nickel, Wolfram, Silizium, Mangan, Magnesium, Calcium , Natrium und andere Verunreinigungen auf Werte so dass sie für die nachfolgende Herstellung von Ammoniumparamolybdat zu verwenden.

Bestätigung der oben genannten sind die Ergebnisse der Extraktion und Abziehen von Molybdän nach dem vorgeschlagenen Verfahren.

Die verwendete Lösung wurde als Ausgangs Mischung von Säuren technischen ZHITSU Bedingungen Molybdän. 670308.026 TU, die folgende Zusammensetzung aufweist.

Die Konzentration der Säure in g / Liter (mol / L):

  • Cernoy - 304 (3.1)
  • Stickstoffoxid - 145 (2.3)

Der Molybdängehalt g / l - 33,8

Verunreinigungen g / L (Gewichts-% Molybdän.):

  • Eisen - 7,6 (22)
  • Aluminium - 0,17 (0,5)
  • Nickel - 0,13 (0,4)
  • Tungsten - 0,13 (0,4)
  • Silicon - 0,02 (0,06)
  • Mangan - 0,017 (0,05)
  • Magnesium - 0,01 (0,03)
  • Calcium - 0,02 (0,06)
  • Natrium - nicht bestimmt

Die 15% wurde als Extraktionsmittel (organische Phase) verwendet. P2EGFNK Lösung (PAFNK analog) in den normalen Paraffinen mit einer Anzahl von C 12 -C 15 Kohlenstoffatomen.

Extraktion wurde fünfmal durchgeführt, indem sequentiell die Beschickungslösung mit einem Extraktionsmittel bei einem Verhältnis von organischer und wässriger Phase in Kontakt A: B = 1: 1.

Extraktionsergebnisse - Phasen sind Molybdän und Molybdän Verteilungskoeffizienten zwischen organischen und wässrigen Phasen werden in der Tabelle gezeigt. 1.

Aus der obigen Tabelle. 1-Daten zeigen, dass bereits nach dem vierten Kontakt des Molybdän-Gehalt in dem Raffinat betrug weniger als 0,01 g / l, und der Koeffizient der Verteilung von mehr als 100.

Extrahieren mit einem Molybdängehalt von ca. 30 g / l (für die Sättigung 90-95% der Theorie erhalten, indem ferner die Vorläuferlösung in Kontakt) wurde gewaschen mit einem Verhältnis von organischen und wässrigen Phasen A: B = 5: 1 in einer ersten Stufe eine Lösung von 0,5 mol / l Schwefelsäure zur weiteren Reinigung von Verunreinigungen von Molybdän, dann an einer Stufe sulfatAmmoniakLösung mit einem pH-Wert von 5-8 zu schaffen Gleichgewicht in der Waschlösung pH von 1-2, um günstige Bedingungen für die Umsetzung von Molybdän Reextraktion Prozess zu schaffen.

Danach Strippen das Molybdän im Gegen Schema Aldersa vier Schritte in Bezug auf die organischen und der wässrigen Phase A: B = 5: 1.

Verwendete reextractant Lösung, die 3 Gew.% Ammoniak und 5 Gew.% Ammoniumsulfat (pH 12).

Nicht weniger wirksam zum Strippen Prozess und eine Lösung, die 1 Gew.% Ammoniak und 9 Gew.% Urea.

Zwei Versuche zur Reextraktion wurde zum Vergleich durchgeführt. Die erste - die traditionelle Schema mit einem Eingang reextractant. Zweitens, nach dem Verfahren zusätzlich in der dritten Stufe reextractants (fraktionierte Reextraktion) eingeführt wird, wobei das Verhältnis der organischen und wässrigen Phasen in den Schritten 3 und 4 war A: B = 3: 1.

Ergebnisse von Experimenten an der Strippung sind in der Tabelle gezeigt. 2.

Aus der obigen Tabelle. 2 kann, hat in der herkömmlichen Gegenstromschema (Experiment 1) nach der zweiten Stufe Ansäuern der wässrigen Phase aufgetreten ist ersichtlich (pH = 1 in den Schritten 3 und 4) und, als Folge, um die Extraktion von Molybdän zu stoppen.

Reextractant Eingabe weiter in der dritten Stufe (Versuch 2) wurde in allen reekstraktsionnyh Ebenen optimal Acidität stabilisiert (pH 4-6), die zu einer Erhöhung in Rückextrahieren der Vollständigkeit von bis zu 75% (in vier Stufen).

Um die Eignung von Molybdän und Reinigung des erhaltenen Produkts (erneut extrahieren Molybdän) für die nachfolgende Herstellung von Ammoniumparamolybdat, Re-Extrakt mit einem Molybdänkonzentration von 42 g / l (4 in dem Experiment der Stufe 2) zu beurteilen, durch den spektralen Gehalt an Verunreinigungen definiert. Die Zusammensetzung der Abstreifflüssigkeit mit einer Stammlösung aus der Zusammensetzung der Gehalt an Verunreinigungen verglichen, und mit größter ihres Gehalts an Ammoniumparamolybdat nach GOST 2677-78.

Die Ergebnisse dieses Vergleichs und Molybdän Koeffizienten Reinigung von Verunreinigungen durch das vorgeschlagene Verfahren das Extrahieren sind in der Tabelle gezeigt. 3.

Wie folgt aus den obigen Daten, nach einer vierGegen Reextraktion einen hohen Grad der Reinigung von Verunreinigungen von Molybdän enthält. Hergestellt konditionierten erneut extrahieren, die verwendet werden können, um Ammoniumparamolybdat erzeugen, da die Konzentration an Verunreinigungen in sie niedriger als 2677-78 entsprechend GOST erlaubt.

VERFAHREN Gewinnung von Molybdän aus sauren Lösungen

Das vorgeschlagene Verfahren von Molybdän aus sauren Lösungen Rückgewinnung kann durch Setzen hardwareschematisches Prozessablaufdiagramm, das Molybdän-Verarbeitung der Mischung von Säuren ZHITSU technischen Bedingungen angewendet realisiert werden. 670308.026 TU ist in der Zeichnung dargestellt.

Die Bewegungsrichtung der organischen und wässrigen Phasen, die durch die Pfeile in dem Diagramm angegeben:

---> - Die organische Phase; ---> - Die wässrige Phase.

Nicht Schritte während der organischen Phase entnommen.

Methode ist wie folgt:

Bei der Extraktion in Schritt 5 wird die Ausgangslösung zugeführt - eine Mischung aus Schwefel- und Salpetersäure mit 30 g / l Molybdän und Eisen Verunreinigungen, Aluminium, Nickel, Wolfram, Silizium, Magnesium, Mangan, usw. (wässrige Phase) ..

Extraktionsmittel - 15 Vol% P2EGFNK normale Paraffine Lösung (organische Phase) -. Ist in Schritt 1 eingeführt.

Die Extraktion wird in den Schritten 1-5 in bezug auf Ströme von organischen und wässrigen Phasen durchgeführt A: B = 1: 1 verbunden, die mehr als 99% Rückgewinnung von Molybdän enthält (der Restgehalt des Raffinats weniger als 0,05 g / l) und die Molybdänkonzentration des Extrakts 30 g / l (Sättigung 90-95% der Theorie).

Das Raffinat (ein Gemisch aus Schwefelsäure und Salpetersäure), die von der Extraktionsstufe 1 und für die weitere Verwendung, beispielsweise für die unterirdische Auslaugung von Metallen in der Entwicklung von Mineralressourcen gesendet.

Der Extrakt wurde mit Molybdän auf den Stufen gewaschen 6 und 7 und zugeführt in einem Schritt zum Abstreifen.

Reextraktion Molybdän in den Schritten 1-10 mit einer wässrigen Lösung gehalten, die 3 Gew.% Ammoniak und 5 Gew.% Ammoniumsulfat (reextractants), die in Portionen von fünf Stufen (fraktionierte reekstraktsyya) zu der Strippzone pH optimale Gleichgewicht zu erreichen dosiert 6,4 .

Erneut extrahieren Molybdän mit einem Molybdängehalt von ca. 40 g / l reekstraktsionnoy Ausgang von Stufe 1 und wird an Ammoniumparamolybdat gerichtet.

Nachdem das Extraktions Abstreifen in zwei Stufen mit einer Lösung von 0,5 mol / l Schwefelsäure gespült.

Schwefelsäurelösung nach dem Waschen und von reekstraktsionnoy erneut extrahieren Zwischenstufe 9 in einer Konzentration von 1-3 g / l Molybdän Extrahieren und einem pH von 5-8 sind zum Waschen des Extraktes konsequent als Waschlösungen verwendet wurden, wodurch eine zusätzliche Reinigung wird jeweils durchgeführt, von Verunreinigungen und Molybdän sind günstig Bedingungen (Waschen auf pH 1,2 Waschlösung Gleichgewicht) für den Ablöseprozess.

In der beschriebenen Hardware-Design des vorgeschlagenen Verfahrens zur Extraktion von Molybdän keine flüssigen Abfälle. Beide erhielten auf die Installation der für den vorgesehenen Zweck verwendet Produkt in anderen Prozessen: Raffinat - für U-Bahn-Auslaugung von Metallen in der Entwicklung von Mineralressourcen und erneut extrahieren Molybdän - für Ammoniumparamolybdat.

Somit ermöglicht das beanspruchte Verfahren einen hohen Grad der Extraktion und Reinigung von Verunreinigungen Molybdän zu erreichen.

Um das vorgeschlagene Verfahren implementieren muss nicht komplexe technische Probleme zu lösen. Es wird unter Verwendung einer Standard-chemische Ausrüstung und unter Verwendung eines bekannten Verwendung von der heimischen Rohstoffindustrie produziert. Die Liste der Verbrauchsmaterialien während des Prozesses, neben der natürlichen für geringe Verluste an Extraktionsmittel begrenzt Schwefelsäure und Ammoniak kompensieren.

FORDERUNGEN

1. Verfahren zur Herstellung von Molybdän aus sauren Lösungen, umfassend mehrstufige Extraktion mit einem organischen Extraktionsmittel und ammoniumhaltigen mehrstufige Strippung Extraktionslösung, dadurch gekennzeichnet, daß die Extraktion bei einer Extraktions Molybdän Sättigung durchgeführt wird, 90-95% der theoretischen Zweistufen, woraufhin das Extrakt Waschen und Strippen sind Ammoniumsulfatlösung im Gleichgewicht pH 4-6, reguliert durch reextractant Teile in verschiedenen Stadien der Reextraktion zugeführt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1 Molybdän Extrahieren, dadurch gekennzeichnet, daß die Waschlösung Schwefelsäure mit einer Konzentration von 0,3-0,5 mol / l, und Abisolieren sind -. Ammoniakalisches Sulfatlösung 1-2 ein Gleichgewicht in der Waschlösung pH zu erzeugen.

3. Verfahren nach Anspruch Molybdän-Extraktion. 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Abstreifen des Extraktionsmittels mit Schwefelsäure bei einer Konzentration von 0,3-0,5 durchgeführt wird, nach dem Waschen mol / L, dann zum Waschen des Extraktes geführt.

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Erscheinungsdatum 14.03.2007gg