Erfindung
Russische Föderation Patent RU2201465

Verfahren zur Verarbeitung von WASTE Verbindungshalbleiter-Gallium

Verfahren zur Verarbeitung von WASTE Verbindungshalbleiter-Gallium

Name des Erfinders:. Bukin VI; Igumnov MS. Reznik Uhr. Belsky AA. Dugelny AP. Dyakov VE. Andreev Y.
Der Name des Patentinhabers: CJSC "NOC - REM"
Korrespondenzanschrift: 630033, Novosibirsk, st. Mira, 62, CJSC "NOC - REM" Yu.I.Andreevu
Startdatum des Patents: 1997.12.11

Die Erfindung betrifft die Herstellung von seltenen Metallen, insbesondere Abfall-Halbleiterverbindungen auf Basis von Gallium. Das Verfahren besteht darin , daß Gallium Abfall mit Natriumhydroxid gemischt, das feste Oxidationsmittel und Moderator-Desintegrationsmittel, erhitzt auf 340-450 o C wird die resultierende Fritte ausgelaugt und mit Wasser ausgefällt Elementen P, As, Sb zusätzlich zu dem Alkali ausgelaugten Lösung oder Elektrolyt zirkuliert. Das Oxidationsmittel wird als festes Na 2 O 2, NaNO 3 oder NaNO 2 und ein Moderator-Desintegrationsmittel ist Natriumcarbonat oder vorgeformten Phosphato-Gallat, Gallat Arsenat, Antimonat-Gallat oder Phosphat-Arsenat Gallat spec verwendet. Die Komponenten des Gemisches in dem folgenden Gewichtsverhältnis genommen - Abfall: Natriumhydroxid: Oxidationsmittel: Inhibitor, Backpulver, gleich (1-1,5) :( 0,75-1,5) :( 0,75-1,5) :( 0,5-2). Abscheidungselemente (P, As, Sb) in Form von Phosphat, Arsenat oder Antimonat Natriumkonzentration in NaOH-Lösung durchgeführt wird, 130-190 g / l. Das Verfahren ermöglicht die Extraktion von Gallium in dem Endprodukt zu erhöhen und die Vielseitigkeit der Verarbeitung einer Mischung von verschiedenen Abfall Gallium zu erreichen.

BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Das vorgeschlagene Verfahren bezieht sich auf Metallurgie von seltenen Metallen, insbesondere auf Verfahren zur Herstellung von Gallium aus Abfall halbleitendem Galliumverbindung enthält.

Bekannt Gallium Produktion wird auf die Abscheidung von Gallium aus Aluminat-Lösungen auf Basis [1].

Die nächstgelegene technische Lösung ist ein Verfahren zum Recyceln von Verbindungen Halbleiter Gallium, auf der Grundlage ihrer Wärmebehandlung in einer oxidierenden Atmosphäre bei 600 o C [2].

Der Nachteil dieser Methode ist die Unmöglichkeit der Verarbeitung von Gallium-Phosphid und Arsenid phosphido Mischabfälle; niedrige Qualität der Produkte, die Gallium zu erhalten erforderlichen zusätzlichen Vorgänge erfordert und es von Verunreinigungen zu reinigen. Dies reduziert signifikant den Grad der Extraktion von Gallium.

Technische Ergebnis der Erfindung ergibt sich in einer Erhöhung der Extraktion von Gallium Endprodukt Vielseitigkeit und Vielfalt der Verarbeitung einer Mischung aus Gallium Abfall.

Es wird durch ein Verfahren zur Wiederverwertung Halbleiter Galliumverbindungen, umfassend Wärmebehandlung der Mischung in Gegenwart eines Oxidationsmittels, das Auslaugen Kuchen, die Trennung von As, P, Sb durch Ausfällen und Gewinnen von Gallium aus der Lösung durch Elektrolyse gemäß der Erfindung erreicht wird, Shredderabfälle mit Natriumhydroxid Mischen durchgeführt wird, das feste Oxidationsmittel und Moderator, Backpulver, Wärmebehandlung wird durch Erwärmen auf eine Temperatur von 340 bis 450 o C durchgeführt wird , das Auslaugen des resultierenden Kuchens mit Wasser durchgeführt , und die Elemente As, P, Sb werden durch Fällung abgetrennt durch Zugabe einer Lösung von Alkali ausgelaugten oder Arbeitselektrolyten. Das Oxidationsmittel wird als festes Na 2 O 2, NaNO 3, NaNO 2 und ein Moderator-Desintegrationsmittel ist Natriumcarbonat oder vorgeformten Phosphato-Gallat, Gallat Arsenat, Antimonat-Gallat oder Phosphat-Arsenat Gallat spec verwendet. Die Komponenten des Gemisches in dem folgenden Gewichtsverhältnis genommen - Abfall: Natriumhydroxid: Oxidationsmittel: Inhibitor, Backpulver, gleich (1-1,5) :( 0,75-1,5) :( 0,75-1,5) :( 0,5-2) und Fällung von P, As, Sb durchgeführt, wie Phosphat, Arsenat oder Natriumantimonat mit NaOH-Lösung Konzentration 130-190 g / l.

Das Verfahren besteht im folgenden.

Im Herzen der Öffnung von Abfall auf die folgende Gesamtreaktion zugrunde gelegt:

5GaP + 12NaOH + 3 = 8NaNO 5NaGaO 5NA 2 + 3 PO 4 + 4 N 2 + 6 H 2 O + Q (1)

Wenn das Massenverhältnis von Alkaligewichts Abfall weniger als 0,75 ist eine unvollständige Öffnung und entsprechend geringe Extraktion von Gallium. Durch das Verhältnis der Masse von Alkali zu der Abfallmasse über 1,5 Overhead Alkalischmelze Erhöhung auftritt und der Mischung, was die nachfolgende Auswaschung erschwert.

Durch die Verringerung des Verhältnisses von Oxidationsmittel: Abfall weniger als 0,75 ist eine unvollständige Autopsie mögliche Freisetzung von Wasserstoff, Phosphor, Arsen, und die Bildung explosionsfähiger Gemische. Durch die Erhöhung des Verhältnisses von Oxidationsmittel: mehr als 1,0 tritt Abfallvernichtungsreaktor (Na 2 O 2), und im Falle der Verwendung von NaNO 2, NaNO 2 entsprechenden Gallat Ionen die alkalische Lösung ein und verringern die Stromausbeute der elektrochemischen Abscheidung von Gallium.

Einführung des Moderators, Backpulver notwendige intensive Erwärmung der Mischung zu vermeiden, prevodyaschego zur Selbstentzündung von Arsen und Phosphor. Desintegrationsmittel Aktion führt zur Bildung eines porösen Kuchens, die leicht aus dem Reaktor entfernt werden kann und in Wasser leicht löslich. Wenn das Verhältnis des Retarders, Backpulver: eine Abweichung von weniger als 0,5 eine starke Erwärmung und die Zündung der Reaktionsprodukte. Durch die Erhöhung des Verhältnisses von Moderator-Desintegrationsmittel: Auf dem Weg mehr als 2,0 nicht genug Wärme, die durch die Reaktion (1) erzeugt wird, den Oxidationsprozess, was zu einer unvollständigen Öffnung des Abfalls zu halten.

Die Temperatur von 340 bis 450 o C für Mischungen unterschiedlicher Zusammensetzung ist notwendig und hinreichend spontaner Prozess zu initiieren, der Ort durch die Reaktion (1) erfolgt .

Die Laugung wird Kuchen mit Wasser trug eine Gallat-alkalische Lösung von Eisen und Legierungselemente aus Abfällen zu verhindern. Wenn die Säureextraktion von Eisen in Lösung geht, und als Alkalilaugenlösung darin bewegenden Dotierungen.

Verzweigungselemente As, P, Sb durchgeführt durch Aussalzen Wirkung von NaOH zu der Lösung nach dem Auslaugen umfassend Gallat, Phosphat (Antimonat und / oder Arsenat) Natrium. NaOH in einer Konzentration von weniger als 130 g / L in Auswahl erfolgt unvollständig Präzipitat phosphat (Arsenat oder Antimonat) Natrium bei einer Konzentration von mehr als 190 g NaOH / l Gallium Indikatoren des Elektrolyseprozesses verschlechtert.

Das vorgeschlagene Verfahren wird durch die folgenden Beispiele veranschaulicht.

Beispiel 1

100 g Abfall Galliumphosphid, zerkleinert auf eine Teilchengröße von 0,5-2 mm wurde mit 150 g NaOH gemischt, 100 g NaNO 3 wurden 200 g zerstoßenes (0,5-1 mm) Arbeitskuchen Gallat und Natriumphosphat enthält , in einen Tiegel gegeben wurden rostfreiem Stahl (oder Nickel) und erhitzt auf 400 o C. Bei 400 ° C beginnt die spontane Reaktion (1), der für 5-10 Minuten dauert. Nach der Reaktion wird die resultierende poröse Fritte aus dem Tiegel und ausgelaugten mit Wasser entfernt. Der Grad der Öffnung des Galliumphosphid ist 99,3%. In der Lösung wurde Gallat und Natriumphosphat überführt und im Sediment verbleiben und die Eisenverbindung Dotierungen. Nach der Filtration in Konzentrationsphosphat Gallat Alkalilösung wurde durch Erhitzen auf 70-80 o C eingestellt, 180 g / l, und die resultierende Lösung wurde auf Raumtemperatur abgekühlt. So kristallisierten Natriumphosphat, das durch Filtration und gewaschen, auf dem Filter mit einer Lösung, die 180 g / l NaOH wurde abgetrennt. Gallate somit alkalischen Lösung erhalten 45,5 g / l Ga und 0,08 g / l P und Natriumorthophosphat enthaltender Niederschlag nicht mehr als 0,2% Ga enthält. Gallat alkalische Lösung ergibt, wird auf die elektrolytische Gewinnung Gallium geleitet.

Daten von anderen Beispielen des Verfahrens nach der Abfallzusammensetzung und Modalitäten und als Beispiel des Prototyps sind in der beigefügten Tabelle aufgeführt.

Wie aus der Tabelle ersichtlich ist, kann die Verwendung des vorgeschlagenen Verfahrens im Vergleich zum Stand der Technik der Extraktion von Gallium zu verbessern, den Verbrauch des Oxidationsmittels zu reduzieren und unterschiedliche Arten von Abfällen, einschließlich gemischter verarbeiten.

Gebrauchte Bücher

1. Chemie und Technologie von seltenen und verstreuten Elemente. Ed. corr. UdSSR Akademie der Wissenschaften KA Bolshakova, ch 1. M:.. Höhere Schule, 1976, S.. 255.

2. Kran OE Abfall verstreut seltene Metalle. M:. Metallurgie, 1985, p.46-47.

FORDERUNGEN

1. Verfahren zur Galliumverbindungen Halbleiterrückführen der Wärmebehandlung in der Gegenwart eines Oxidationsmittels umfasst, das Auslaugen Sinter, Trennelemente As, P, Sb und das Gallium durch Elektrolyse einer Lösung Rückgewinnung, dadurch gekennzeichnet, daß der Abfall mit Natriumhydroxid, dem festen Oxidationsmittel und Moderator-Desintegrationsmittel gemischt wird, Wärmebehandlung wird durch Erwärmen auf 340 bis 450 o C, sintern Auslaugung wird mit Wasser und den Elementen P durchgeführt, As, Sb durch Fällung abgetrennt werden , indem eine Lösung von Alkali Hinzufügen oder ausgelaugte Elektrolyt zirkuliert.

2. Verfahren nach Anspruch. 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Oxidationsmittel als Feststoff verwendet , Na 2 O 2, NaNO 3 oder NaNO 2 und ein Moderator-Desintegrationsmittel ist Natriumcarbonat oder vorgeformten Gallat Phosphat, Arsenat Gallat, antimonato- Gallat oder ein Phosphat-Arsenat-Gallat spec.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Komponenten der Mischung in dem folgenden Gewichtsverhältnis genommen - Abfälle :. Natriumhydroxid: Oxidationsmittel: Inhibitor-Desintegrationsmittel auf (1-1.5) ist gleich: (0,75-1,5): (0,75-1,5): (0,5-2).

4. Verfahren nach Anspruch. 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Abscheidung der Elemente P, As, Sb als Phosphat vorgenommen, Arsenat oder Antimonat Natriumkonzentration in NaOH Lösung 130-190 g / l.

Druckversion
Erscheinungsdatum 15.03.2007gg