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Erfindung
Russische Föderation Patent RU2260063
Extraktions METALL UND VERFAHREN ZUR PRODUKTION ENTFERNT DAVON
Name des Erfinders: Seed Valery Y. (UA); Koryakov Vladimir Borisovich (UA); Pinchuk Alexander (UA)
Der Name des Patentinhabers: Seed Valery Y. (UA)
Postanschrift: 02218, Str. Regenbogen, 69, kv.43, VY Semeniy
Startdatum des Patents: 2003.10.15
Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Chemie von Organophosphorverbindungen, nämlich Extraktionsmittel für Metallrückgewinnung und kann in der chemischen Industrie für die Herstellung von Extraktionsmitteln in der Hydrometallurgie Eisen, Seltenerdmetalle, Uran und Wiederaufbereitung von Kernbrennstoffen verwendet werden.
Das technische Ergebnis ist die Schaffung Extrahieren von Komponenten auswählen, die eine synergistische Wirkung in ihrer Gesamtheit sind, so dass eine hohe Trennfaktor und hohe Kapazität des extrahierten Metalls zu erreichen. Für dieses Extraktionsmittel zur Extraktion von Metallen umfasst, Di- (2-ethylhexyl) phosphorsäure, und weiterhin umfassend Tris (2-ethylhexyl) phosphat in einem Verhältnis der Komponenten (0,5-1,25): 1. Ein Verfahren zur Herstellung eines Extraktionsmittels umfassend die Zugabe von 2-Ethylhexanol zu Phosphoroxychlorid in einem Verhältnis (4,5-5,1): 2,0 und mit den definierten Parametern Vollständigkeit der Reaktion zu erzielen, wurde die Reaktionsmischung bis zur vollständigen Entfernung des gebildeten Chlorwasserstoffs, stehen gelassen und dann zugegeben wird 1 Mol Wasser wurde die Mischung bis zur Vollständigkeit der Hydrolyse stehen gelassen. Die Mischung wurde dann gewaschen, und die wässrige Schicht wurde von der organischen Rest enthält, Di-2- (ethylhexyl) phosphorsäure und Tris (2-ethylhexyl) phosphat getrennt.
BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Chemie der Organophosphorverbindungen und Hydrometallurgie. Es bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung von extra - sinergetnoy Mischung:
in einem Molverhältnis (0,5-1,25): 1,0 und Möglichkeiten, es in der Hydrometallurgie von NE, selten, Seltenerdmetalle Uran und die Wiederaufbereitung abgebrannter Brennelemente zu verwenden.
Organophosphor - Extraktionsmittel bekannt: Tributylphosphat (TBP) (C 4 H 9 O) 3 PO und Di- (2-ethylhexyl) phosphorsäure (D2EHPA) (D-2), die in der Hydrometallurgie sind weit verbreitet [1-3].
Das nächste Analogon der Erfindung werden die wesentlichen Merkmale, soll extraktiven Lösungsmittel und Verfahren zu seiner Herstellung ist [7] SU 480716 (IPC C 01 F 9/08, publ. 1975.03.11), die das Extraktionsmittel zur Extraktion von Metallen beschrieben, enthält di (2 -etilgeksil) Phosphorsäure und ein Verfahren zur Herstellung eines Extraktionsmittels zur Extraktion von Metallen, Di- (2-ethylhexyl) phosphorsäure enthält, indem zu dem Alkohol mit Phosphoroxychlorid hinzugefügt wird. Jedoch durch dieses Verfahren ergebende Extraktionsmittel kein Trialkylphosphat enthalten, die die relativ niedrige Kapazität für das extrahierte Metall wirkt. Weiterhin ist das Verfahren malotehnologichen.
Der Nachteil ist die Notwendigkeit des zunächst die einzelnen Komponenten des TBP und D-2 in bestimmten chemischen Prozessen und niedrige Verteilungsverhältnis und die geringe Kapazität des extrahierten Elements zu erhalten.
Nachteile des Prototyps werden eliminiert Erfindung.
Das technische Ergebnis der Erfindung ist ein Verfahren in einem Schritt zur Herstellung von technologischen sinergetnogo Extraktions- und erhöhen die Trennfaktor und Kapazität auf dem Metall um 20-25% extrahiert werden. Das technische Ergebnis wird dadurch erreicht, daß das Extraktionsmittel Metalle zu extrahieren, das Di (2-ethylhexyl) phosphorsäure, ferner tris (2-ethylhexyl) phosphat in einem Verhältnis der Komponenten (0,5-1,25): 1 auf molarer Basis, und dadurch, dass es wird für die Extraktion von Eisen, seltene und seltenerdmetallen und Uran verwendet. und ein Verfahren zur Herstellung eines Extraktionsmittels zur Extraktion von Metallen Herstellung enthaltenden di (2-ethylhexyl) phosphorsäure, umfassend die Zugabe zu dem Alkohol und Phosphoroxychlorid dadurch gekennzeichnet, dass 2-Ethylhexanol zugegeben Phosphoroxychlorid in einem Verhältnis (4,5 bis 5,1): 2,0, und Parameter durch die Vollständigkeit der Reaktion Leistung ermittelt und das Reaktionsgemisch wurde bis zur vollständigen Entfernung des gebildeten Chlorwasserstoffs und anschließend das erhaltene Gemisch wurde 1 Mol Wasser, wobei die Mischung bis zur Vollständigkeit der Hydrolyse, und dann die Mischung wurde gewaschen mit wässrigem Schicht zugegeben stehengelassen wurde abgetrennt von dem organischen Rest mit di (2 gehalten wurde -etilgeksil) Phosphorsäure und Tris (2-ethylhexyl) phosphat, was zu 2-Ethylhexanol zugegeben Phosphoroxychlorid bei einem Druck von 50-70 mm Hg, Temperatur (10 ± 5) ° C für 1-1,5 Stunden; das Reaktionsgemisch wird bei einem Druck von 50-70 mm Hg, Temperatur (10 ± 5) ° C für 2-3 Stunden gehalten; die Reaktionsmischung bei einer Temperatur von (10 ± 5) Nach dem Halten ° C für 2-3 Stunden bei 45-55 ° C gehalten wird; Waschen des Reaktionsgemisches mit Salzlösung Reagenz.
Nachdem das Reaktionsgemisch von 10-20% Natriumchloridlösung gewaschen und die wässrige Schicht erhaltenen Rückstand in einem organischen Extraktions sinergetny (T-2 D-2) in einem Molverhältnis Trenn (0,5-1,25): 1,0. Ausgang (90-95)%. Das fertige Produkt 5,1% Mono- (2-ethylhexyl) phosphorsäure in dem Extraktionsverfahren verwendet, enthält.
Herstellung von Extraktionsmittel wird durch Umsetzung von 2-Ethylhexanol mit Phosphoroxychlorid gemäß der Gleichung durchgeführt:
Ein charakteristisches Merkmal sinergetnogo Extraktions Synthese ist, dass durch das Verhältnis in Mol 2-Ethylhexanol und Phosphoroxychlorid Einstellen sinergetnuyu Mischung aus T-2 D-2 unterschiedlicher Zusammensetzung in mol hergestellt werden (1: 1) (1: 2) (1 3). Dies ist wichtig, in dem Sinne, dass, zum Beispiel, zur extraktiven Abtrennung von Ni und Co, einer Mischung von 10-30% in Kerosin (S.166 [6]) Lösung von D-2 und 5% igen Lösung von T-2. Wenn eine Mischung aus Vanadium Extraktionslösung 6% D-3 und 2% ige Lösung von T-2 in Kerosin, aus Uran, Eisen trennen, Molybdän (p. 291 [6]). Extraktions Trennung von Uran, Thorium und seltenen Erden, Eisen, Calcium, Aluminium erfolgreich Extraktions 0,1 M D-2 und 0,1 M TBP in Kerosin (str.299 [6]), umgesetzt. Verwendung von Mischungen sinergetnoy T-2 D-2 in einem Verhältnis von 0,1 M Kerosin und ähnliche Ergebnisse zu erzielen.
In vergleichenden Untersuchungen über die Extraktion mit Hilfe der D-2, TBP (Analoga), sinergetnuyu Mischung D2 + TBP (str.257 [6]) und sinergetnuyu Mischung aus D-2 + T 2 (Gegenstand). Extraktionslösungen wurden auf dem Lampenöl "DA-30" (die organische Phase) hergestellt.
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Für die Extraktion von Uran unter Verwendung von Lösungen der folgenden Zusammensetzung: H 2 SO 4 von 0,1 bis 300 g / l, HNO 3 0-30 g / l, Fe 3+ 0-10 g / l, Die Extraktion wurde in einem im Gegenstrom durchgeführt 6-Kammer Mixer-Settler (Kammervolumen 0,5 l Mischen 2,5 l Absetzkammer, die Summe aus der Phase auf die Leistung in allen Fällen betrug 10,5 l / h). In allen Fällen ist das Verhältnis der in der Phase 0 = 4: 3. Isothermen Extraktion durch Querstrom entfernt. Delamination Rate durch die Phasentrennung der wässrigen Phase Geschwindigkeit bestimmt, nachdem der Rührer gestoppt wird. |
0,8-30 g / l (Wasserphase). Während der Studie bestimmt, um die Uran-Extraktion und Trennung der Uran / Eisen (III). Uranextraktion Isothermen sind in der Zeichnung dargestellt, die Konzentrationen an Uran und Eisen (III) einer gesättigten organischen Phase und Geschwindigkeit und Delaminierung sind in Tabelle 1 angegeben.
| Tabelle 1. Einige der Urangewinnung Prozessindikatoren analogen Prototyp und (T 2 - D 2 = 1: 1) | ||||||
| Anzahl | Extraktions | U von uns. RP, g / l | Fe (III) in uns. RP, g / l | Koef.razd. U / Fe | Die Geschwindigkeit des Bündels. mm / min | Die dritte Phase,% |
| 1 | 0,14 M D-2 | 8.6 | 39 | 2,0 × 10 1 | 39 | UTS. |
| 2 | 0,14 M D-2 + 0,14 M TBP | 15.5 | 0,02 | 7,1 x 10 4 | 32 | UTS. |
| 3 | 0,14 M D-2 + 0,07 M T-2 | 15.2 | 3.9 | 3,6 × 10 2 | 35 | UTS. |
| 4 | 0,14 M D-2 + 0,14 M T-2 | 20.3 | 0,02 | 9,4 × 10 4 | 32 | UTS. |
Wie sich aus der Zeichnung und der Tabelle 1 in binären Mischungen mit D2 tris (2-ethylhexyl) phosphat verbessert die Verarbeitbarkeit sinergetnogo Extraktions - Kapazität Uran organischen Phase erhöht sich um 20-30%, der Trennfaktor U / Fe und erhöht sich um 20%, aber auch verbessert Delamination Grad "dritten" Phase der Extraktion nicht in einem dieser Systeme erwähnt wird.
Die Methodik und die Ergebnisse von Experimenten an Uran Reextraktion und Produktion von U 2 O 3.
Extrahieren von Uran aus Proben gesättigten 10% reextrahiert (NH 4)2 CO 3 + 3% NH 4 NO 3 (O: B = 3: 1, T = 35 ° C 
= 1 Stunde). Nach dem Abziehen des Phasen wurden in einem Scheidetrichter, und die Kristalle ammoniyuraniltrikarbonata (autko) wurde von der Mutterlauge abgetrennt abgetrennt und gewaschen reextrahierte Lösung, die mit Uranylnitrat zu der Gleichgewichtskonzentration zuvor gesättigt worden war.
Der Grad der Rest durch die Urankonzentration in der organischen Phase berechnet Stripping. Für alle, den Grad der Extraktions Strippen wurden im Bereich von 99,2 bis 99,6% untersucht.
Proben wurden autko bei T = 700 ° C kalziniert, gewaschen ( = 1 Stunde), analysiert die resultierende Oxid-Oxid von Uran für Phosphor und Eisen, da diese Elemente sind die wichtigsten einschränkenden Verunreinigungen in der U 3 O 8 - Eisen in bedeutenden Mengen ist immer präsent in der industriellen Rohstoff Lösungen Phosphorquelle selbst Organophosphat sein kann Extraktionsmittel. Die Analyseergebnisse, Distickstoffoxid Proben in Tabelle 2 gezeigt.
| Tabelle 2. Begrenzen der Gehalt an Hauptverunreinigungen in dem Distickstoffmonoxid angereicherten Uran. | ||
| Komponente | Anforderungsspezifikation | Inhalt der Proben |
| Phosphor,% | <0-08 | <0,01 |
| Eisen% | <0-03 | <0,01 |
Somit stellen die getesteten Extraktionsmittel einen Eingang der U 3 O 8, der erforderlichen Reinheitsgrad. Tris-2-ethylhexyl auf die technologische Qualität deutlich überlegen TBP. Gemischte Extraktions D-2 + T 2 hat eine Kapazität von Uran um 20-30% mehr als D + TBP-2, und eine höhere Extraktionsselektivität. Delaminierung Rate ist nicht schlechter als in einem System mit dem D-2 + TBP.
In allen Fällen als Ergebnis der Rückextrahieren der erforderliche Reinheitsgrad oxidischen Uranoxid auf den Haupt begrenzten Typ-Verunreinigungen erhalten wird.
Extraktions Trennung von Nickel und Kobalt aus Lösungen von Schwefelsäure wurde sinergetnoy Mischung D-2 durchgeführt + = 10-30% 5% TBP in Kerosin Prototyps (S.166 [6]). Die anfängliche Schwefelsäurelösung hatte einen pH - 5-6. Co / Ni-Verhältnis in der wässrigen Phase von 1: 1. Die Extraktion wurde bei 60 ° C durchgeführt wird Eine Extraktion von 95,7% bei einem Verhältnis von Cobalt in der organischen Phase von Co / Ni = 17,4. Verwendung von Mischungen sinergetnoy T-2: D-2 = 0,5-1,0 in Mol (oder 4% Lösung von T-2 und 10% igen Lösung von D-2) in Kerosin erlaubt Co / Ni erreichen = 18.6 Trennung der Extraktion von Cobalt in der organischen Phase 96% .
Beim Extrahieren von Vanadium Schlammgusseisengießerei und Ölasche, Uran-Vanadium-Erze, Titan-Eisen Magnesit Schwefelsäurelösungen erhalten. Als Ergebnis sie Heizung mit neu gefallenen Schnee Eisen-Vanadium geht in 4-Valenzzustand.
Die Extraktion wurde in sechs Stufen der Mixer-Settler unter Verwendung 6% igen Lösung von 2-D und 3% TBP in Kerosin (str.291 [6]) (Prototyp) durchgeführt. Stripping wird in 4 Stufen mit Schwefelsäurekonzentration von 140 g / l bei einer Temperatur von 38-50 ° C durchgeführt Re-Extrakt enthält 55-65 g / l von V 2 O 5. Vanadium wird in Natriumform geksavanadata (red Kuchen) umgewandelt, die durch Calcinieren zu 98% aus Vanadiumpentoxid umgewandelt wird.
Mit diesem Verfahren wird eine Mischung sinergetnoy 2 T - D-2 zeigt ähnliche Ergebnisse.
Beispiel 1. Synthese sinergetnogo die T-2 bis D-2 Extrahieren (1: 1)
In 4-Hals-0,5-Liter-Glasreaktor mit Rührer, Thermometer, Tropftrichter, Lufteinleitungsrohr, einem durch ein Rohr mit Phosphorpentoxid geleitet, und ein Vakuum für Anschlussarmatur wurde mit 150 g 2-Ethylhexanol vorgelegt. Der Reaktor wurde auf + 5 ° C abgekühlt, unter Rühren und trockenem Puffing Luft durch eine Waschflasche bei 50-70 mm Hg Vakuum für eine Stunde beträgt 36,6 ml Phosphoroxychlorid zugegeben. Nach Beendigung der Zugabe wurde das Reaktionsgemisch unter den gleichen Bedingungen gehalten, 2 h, dann wurde die Innentemperatur auf 45-55 ° C erhöht und unter diesen Bedingungen weitere 2 h gehalten.
Danach wird die Reaktortemperatur bei 45-55 ° C wurden 10 ml Wasser und im Alter von 1 Stunde zugegeben. Das Reaktionsgemisch wurde auf 20-25 ° C abgekühlt, mit 100 ml 10% iger wässriger NaCl-Lösung, gerührt und abgetrennt durch Abschälen. Der organische Rückstand wurde mit 100 ml Wasser gewaschen und getrennt.
Der organische Rückstand sinergetnoy 145 g einer Mischung von Tris- (2-geksiletil) phosphat und Di (2-ethylhexyl) phosphorsäure.
Ausbeute 95,7%.
Analyse: D-2 - 37,5%, mono-2EGFK - 2,8%, 2-Ethylhexanol - 5,2%, Tris (2-ethylhexyl) phosphat - 54,5%.
Das Verhältnis (T-2 D-2) = (0,11: 0,1) g / mol.
Chem. NMR-Verschiebungen: T-2 
31 P - 1.200 ppm;. D-2 - 31 P - 0,7 ppm;. Mono-2EGFK 31 P - (-10,79 ppm)
Beispiel 2. Synthese sinergetnogo Extraktions ÷ T-2 D-2 (Verhältnis 0,5: 1).
Die Synthese wurde in einer Anlage durchgeführt, wie in Beispiel 1. Das Verhältnis der Reaktanden in Mol 2-Ethylhexanol verwendet wird, beschrieben: Phosphoroxychlorid 4,66: 2 beträgt. Der Reaktor wurde mit 150 g 2-Ethylhexanol geladen wurde, wird er unter Rühren und trockenem Puffing Luft durch eine Waschflasche, einem Vakuum von 50-70 mm Hg auf eine Temperatur von + 5 ° C abgekühlt. Art. für 1 h wurden 45 ml Phosphoroxychlorid zugegeben. Nach Beendigung der Zugabe wurde das Reaktionsgemisch 3 Stunden unter den gleichen Bedingungen gehalten, dann wurde die Temperatur auf 45-55 ° C erhöht und für weitere 2 Stunden unter diesen Bedingungen gehalten. Danach wird die Reaktortemperatur bei 45-55 ° C langsam 10 ml Wasser zugegeben und für 1 Stunde gehalten. Nach C auf 20-25 ° Abkühlen wurde die Reaktionsmischung (2 × 50 ml) gewaschen, 10% ige Lösung von NCl, dann (2 × 50 ml ) 5% igen Lösung von Ammoniumbicarbonat und Wasser. Nach dem Halten des organischen Rückstand im Vakuum bei 60-80 ° C für 1,5-2 Stunden, um eine Mischung sinergetnuyu Zusammensetzung T-2: D-2 = 0,5: 1 in Mol, Ausbeute 162 g (91%).
Analyse: E-2 58,1%, T-2 32%, "-etilgeksanol - 3,2%, Mono-2EGFK - 4,7%, 2-etilgeksilhlorid - 1,9%.
31 P - chemischen Verschiebungen entsprechen Beispiel 1.
Beispiel 3. Extraktion von Uran Extraktions
Extraktion wurde 6 in die Extraktionskammer durchgeführt wie oben beschrieben. Die Lösungen wurden auf der Lampenöl "DA-30" (die organische Phase) hergestellt.
Uran wurde aus kommerziellen Lösung der folgenden Zusammensetzung extrahiert: U - 15/8 g / l, Fe 3+ - 1,45 g / l, H 2 SO 4 - 125 g / l, HNO 3 - 12 g / l (Wasserphase).
Während der Studie bestimmt, um die Uran-Extraktion und Trennung der Uran / Eisen III.
a) 0,14 M Extraktions D2EHPA (analog)
Geladen Extraktions - 8,65 g / l U, 48 mg / l Fe 3+, Raffinat - 9,3 g / l U. Extraktion von U in UF - 41,1%, das Teilungsverhältnis U / Fe = 19,8.
b) 0,14 M Extraktions D2EHPA + 0,14 M TBP (Prototyp)
Beladene Extraktionsmittel - 15,6 g / l U, 0,04 mg / l Fe 3+, Raffinat -4,11 g / l U. Extraktion von U in der PF - 74%, das Teilungsverhältnis U / Fe = 35800
c) 0,14 M Extraktions D2EHPA + 0,14 M T2EGF (Gegenstand).
Beladene Extraktionsmittel - 20,6 g / l U, 0,02 mg / l Fe 3+, Raffinat - 0,34 g / l U. Extraktion von U in UF - 97,8%, das Teilungsverhältnis U / Fe = 94600.
Beispiel 4. Extraktions Trennung von Nickel und Kobalt aus Sulfatlösungen durchgeführt sinergetnoy Mischung D-2: TBP = (10-30)%: 4% in Kerosin (Prototyp), im Vergleich mit einer Mischung sinergetnoy D-2: T-2 (vorliegende Erfindung).
Die Ausgangsschwefelsäurelösungen hatte pH 6,5. Co / Ni-Verhältnis in der wässrigen Phase von 1: 1. Die Extraktion wurde bei einer Temperatur von 60 ° C durchgeführt wird Eine 95,7% und die Rückgewinnung von Kobalt in einem Verhältnis OB Co / Ni = 17,4.
Verwendung sinergetnoy Mischung D-2: T 2 = (0,5: 1) mol (oder 10% ige Lösung von D-2 und eine 4% ige Lösung von T-2) in Kerosin möglich, es zu erreichen Trennung von Co / Ni = 20,6 in PF, die Extraktion des Kobalts 96% in der HPLC.
Somit hat die Erfindung mehrere Vorteile. Erstens stellt das Extraktionsmittel hohe Metallrückgewinnung in PF und höheren Trennfaktor von Metallen, die kostengünstiger ist.
Weiterhin ist ein Verfahren zur Herstellung eines einstufigen Extraktionsmittel produzieren, dass sie die Produktionstechnologie vereinfacht und leistet einen bedeutenden wirtschaftlichen Effekt.
Gebrauchte Bücher
1. Burger LL, Wagner RM Chem. Engng. Data Series, 3, 2, 310 (1958).
2. AS UdSSR 202101, 1967.09.14.
3. "Moderne Radiochemie" VM Vdovenko M:. Atomizdat 1969, S.106.
4. Coleman CF, Blake CA, Brown KB, Talanta. 9, 3, 297 (1962).
5. "Moderne Radiochemie" VM Vdovenko M:. Atomizdat 1969, S. 116].
6. G.M.Ritchi, A.V.Eshbruk "Extraction". M: Metallurgie, 1983, S.166, 257, 291, 299.
7. NK Bliznyuk, Protasov LD Klopkova RS, der SU 480716 (IPC C01 F 9/08, publ. 1975.11.03).
FORDERUNGEN
1. Extraktionsmittel zur Extraktion von Metallen di (2-ethylhexyl) phosphorsäure enthält, gekennzeichnet durch die weiteren tris (2-ethylhexyl) phosphat in einem Verhältnis der Komponenten (0,5-1,25): 1,0 in Mol.
2. Extraktionsmittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es zur Gewinnung von Nichteisen, Seltenerdmetalle und Uran verwendet wird.
3. Verfahren ein Extraktionsmittel zur Extraktion von Metallen zur Herstellung enthaltenden di (2-ethylhexyl) phosphorsäure, umfassend die Zugabe eines Alkohols zu Phosphoroxychlorid, dadurch gekennzeichnet, dass 2-Ethylhexanol wurde Phosphoroxychlorid in einem Verhältnis zugegeben (4,5 bis 5,1) und 2,0 Parameter durch die Vollständigkeit der Reaktion Leistung ermittelt und das Reaktionsgemisch wurde bis zur vollständigen Entfernung des gebildeten Chlorwasserstoffs und anschließend das erhaltene Gemisch wurde 1 Mol Wasser, wobei die Mischung bis zur Vollständigkeit der Hydrolyse, und dann die Mischung wurde gewaschen mit wässrigem Schicht zugegeben stehengelassen wurde abgetrennt von dem organischen Rest mit di (2 gehalten wurde -etilgeksil) Phosphorsäure und Tris (2-ethylhexyl) phosphat.
4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass 2-Ethylhexanol wurde 1-1,5 h Phosphoroxychlorid bei einem Druck von 50-70 mm Hg, Temperatur (10 ± 5) ° C zugegeben.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgemisch bei einem Druck von 50-70 mm Hg gehalten wird, und Temperatur (10 ± 5) ° C für 2,3 Stunden.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgemisch nach der bei einer Temperatur von (10 ± 5) ° C hält bei einer Temperatur von (45-55) gehalten wird, ° C für 3,2 Stunden.
7. Verfahren nach einem p.p.3-6, dadurch gekennzeichnet, daß die Spülung Reaktions Salz Reagens durchgeführt wird.
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Erscheinungsdatum 15.03.2007gg
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