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Erfindung
Russische Föderation Patent RU2281340

Verfahren zur Bearbeitung von RAW-Rhenium zivilisatorische

Name des Erfinders: Trifonowa Elena (RU); Drobot Natalia Fjodorowna (RU); Krenev Vladimir (RU); Yermakov Vladimir Anatolievich
Der Name des Patentinhabers: Institut für Allgemeine und Anorganische Chemie. NS Kurnakova Russischen Akademie der Wissenschaften
Korrespondenzanschrift: 119991, Moskau, GSP-1, Leninsky Prospect, 31, Institut für Allgemeine und Anorganische Chemie. NS Kurnakova RAS
Startdatum des Patents: 2004.10.13

Die Erfindung bezieht sich auf die Metallurgie und seltene Metalle verwendet werden können, die Rhenium aus künstlichen Materialien, enthaltend Rhenium oder Legierungen davon zu extrahieren. Verfahren zur Verarbeitung von Roh-Rhenium technogenic umfasst die Chlorierung mit Chlorgas bei Raumtemperatur in einem flüssigen Medium aus Dimethylformamid und Wasser in einem Gewichtsverhältnis von künstlichen Materialien: Dimethylformamid: Wasser von 1 20-25) 8-10), und bei einem Verhältnis von künstlichen Materialien: Chlor-Verhältnis von 1 35-45). Abfallbereiche Speziallegierung Ausrüstung Der Prozess findet in einem einzigen Schritt, ist es nicht externe Wärmeversorgung benötigt, ist einfach in der Konstruktion und erfordert keine teure Ausrüstung und einen Mangel Reaktanden, die stark den Prozess von der Gewinnung von Rhenium vereinfacht und beseitigt die erheblichen Energieverbrauch. Das Verfahren ermöglicht eine einzige Operation, den Grad der Extraktion Re 25,7% bei einer Raumtemperatur Startvorgang und Anfangsgehalt an Rhenium in der Legierung beträgt 42,5% zu erreichen.

BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Die Erfindung bezieht sich auf die Metallurgie und seltene Metalle verwendet werden können , die Rhenium aus künstlichen Materialien , enthaltend Rhenium oder Legierungen davon zu extrahieren.

Das Verfahren zum Rhenium in Form von Oxid aus Abfällen Bereichen Speziallegierung Ausrüstung [RF Patent 93036785 № 1996] Extrahieren umfassend Mahlen eines Ausgangsmaterials und Wärme in Gegenwart von Sauerstoff Behandlung eines Dampfes von Rheniumoxid zu bilden und den festen calcinieren. Das Verfahren wird mit Vorwärmen des Sauerstoffs in die Reaktionskammer auf 1000-1100 ° C, einem Gasdruck von 1,1-1,3 atm eingeführt durchgeführt. Die Brenntemperatur 1100-1250 ° C, wobei die Dauer von 2,0-2,5 Stunden.

Der Nachteil dieses Verfahrens ist die hohe Brenntemperaturen und die Notwendigkeit für die Gasheizung, erfordern große Energieverbrauch.

Bekannte Verfahren für die kombinierte Extraktion und Platin und Rhenium aus verbrauchten Katalysatoren platinorenievyh [RF Patent №2167213, 2001], die für 7-8 Stunden in einem Salzschwefelsäurelösung bei der Anwendung einer sauren Auslaugung bei einem konstanten Strom besteht. Platin und Rhenium in Lösung bzw. als PtCl ₆^2- und ReO ₄^- und dann auf der Kathode als reine Metalle abgeschieden.

Ein Nachteil dieses Verfahrens ist, dass es nur für den künstlichen Materialien mit geringem Rheniumgehalt ist, wird das Metall von der Substratoberfläche entfernt. Ferner erfordert das Verfahren eine spezielle elektrochemische Ausrüstung.

Verfahren zur Verarbeitung von Materialien mit einem niedrigen Gehalt an Metallen, insbesondere Molybdän und Wolfram [RF Patent № 2002839, Cl. Mit 22 V 34/34, C 22 B 34/36, Bull. № 41-42 1992 g.] Chlorierung Material Chlorgas bei Raumtemperatur in Dimethylformamid-Medium bei einem Gewichtsverhältnis von Material, umfassend verarbeitet werden, Dimethylformamid und Chlor von 1 20-25) 25-30). Das Verfahren erlaubt es, den Grad der Extraktion von Molybdän und 97% Wolfram und 70% zu erreichen. Der Prozess findet in einem einzigen Schritt und erfordert keine externe Wärmezufuhr.

Der Nachteil dieser Methode ist, dass, wenn es zur Gewinnung von Rhenium aus anthropogenen Abfall Rhenium verwendet es unwirksam ist. Nach unseren Daten, bei der Chlorierung von einzelnen metallischen Rheniums 1 Stunde Dimethylformamid mittlerer Grad des Übergangs von Rhenium in der Lösung nicht mehr als 3% ist (vgl. Tabelle).

Ein Objekt ist eine Technologie wirksame Extraktion von Rhenium in der Verarbeitung von künstlichen Materialien mit hohem Rheniumgehalt darin in Form von Metall oder einer Legierung bereitzustellen. Rohstoffliche kann eine Verschwendung von Speziallegierungen, Katalysatoren, Abgasthermoelemente sein.

Das nächste Analogon der Erfindung für den beabsichtigten Zweck und die wesentlichen Merkmale ist die Methode der Verarbeitung von Rhenium Produktionsabfälle durch das Metall mit Chlorgas bei 650-750 ° C reagieren Rhenium Penta [Crane OE zu bilden Abfall verteilt seltene Elemente, M:. Metallurgie, 1985, s.93-94] (Prototyp). Rhenium-Extraktion ist 90-97%.

Nachteile des Prototyps Methode ist der hohe Energieverbrauch und damit die Notwendigkeit, eine spezielle sperrige Ausrüstung zu verwenden.

Die beanspruchte Erfindung ist auf die Vereinfachung des Verfahrens soll durch die Rhenium Wiederherstellungsprozesstemperatur zu verringern.

Das technische Ergebnis wird dadurch erreicht, daß ein Verfahren zur Verarbeitung von rohen Rhenium technogenic bereitgestellt, umfassend die Chlorierung mit gasförmigem Chlor, dadurch gekennzeichnet, daß man die Chlorierung bei Raumtemperatur in einem flüssigen Medium aus Dimethylformamid und Wasser bei einem Gewichtsverhältnis von künstlichen Materialien durchgeführt: Dimethylformamid: Wasser von 1 20-25) 8-10) mit der Einführung von gasförmigem Chlor in einem Verhältnis von künstlichen Materialien: Chlor-Verhältnis von 1 35-45).

Beanspruchten Verhältnis der Komponenten aufgrund der Tatsache, daß die großen Mengen an Dimethylformamid niedriger als 20 oder höher als 25 pro Einheit des verarbeiteten Materials, verringert sich die Rückgewinnung von Rhenium, wenn große Mengen an Wasser niedriger als 8 oder höher als 10 pro Materialeinheit verarbeitet werden, die Wiederherstellungs Rhenium und reduziert. Das Verhältnis des Ausgangsmaterials: Chlor berechnet und aufgrund des Mangels oder Überschuß an Chlor.

Die wesentliche Grundlage dieses Verfahrens besteht darin, daß in einem flüssigen Medium, bestehend aus Dimethylformamid und Wasser, in Gegenwart von freiem Chlor-Komplex hergestellt Rhenium eine katalytische Wirkung auf die Chlorierung zu haben.

Ein besonderes Merkmal des vorgeschlagenen Verfahrens von Rhenium ist, dass man die Chlorierung in einem wässrig-organischen Medium bei dem obigen Verhältnis durchgeführt wird, ohne Wärmezufuhr von außen.

Als Ergebnis einer solchen Verarbeitung Rhenium und Molybdän und Wolfram und anderen Metallen, die zu den wärmebeständigen und hitzebeständigen Legierungen und in Lösung gehen, wobei der Grad des Übergangs abhängig von der Gehalt dieser Komponenten in dem Einsatzmaterial.

Das Verfahren besteht im folgenden. Das zerkleinerte Material wird in eine Lösung einer Mischung von Dimethylformamid (DMF) und Wasser in einem Gewichtsverhältnis von Material enthalten, behandelt werden: Dimethylformamid: Wasser von 1 20-25) 8-10). Unter ständigem Rühren Chlor durch das Gemisch geleitet, das auf der Grundlage der Strömungsverhältnis von recycelbarem Material aufrechterhalten wird: Chlor, gleich 1 35-45). Das Verfahren erfordert keine Erwärmung, während auf die Temperatur der Lösung aufgrund der anhaltenden exothermen Reaktion ansteigen kann 60-80 ° C Die Dauer des Prozesses in Abhängigkeit von dem Gehalt an Rhenium in dem Material von 1 bis 5 Stunden. Nach der Chlorierung wurde die Chlorzufuhr gestoppt, und nach 10-12 Stunden Stehen wird das Gemisch filtriert. Neprohlorirovanny Rückstand kann zu einer erneuten Chlorierung unterzogen werden.

Im folgenden sind Beispiele für das beanspruchte Verfahren.

Beispiel 1

Abfall MBP Legierung Re 42,5%, Mo 43%, W 11,4% in einer Menge von 2 g enthielt, wurde in einen Kolben mit einem Rührer und enthaltend 40 ml Dimethylformamid und 16 ml Wasser. Chlor Vorschubgeschwindigkeit beträgt 6 l / Stunde. Chlorierung wurde für 5 Stunden durchgeführt, wonach die Zufuhr von Chlor gestoppt wurde und die Reaktionsmischung wurde 10 Stunden stehen gelassen. Das Reaktionsgemisch wurde filtriert. Der Masseverlust von Abfällen in einem einzigen Arbeitsgang beträgt 41,2%. Chemische Analyse der resultierenden Lösung zeigen, dass der Grad der Extraktionslösung in einem einzigen Arbeitsgang zur Chlorierung von Re 25,7%, Mo 33,2% für W 34,4%. Die Metallkonzentration in der Lösung beträgt 3,9 g / l für Re, 5,1 g / l für Mo und 1,4 g / L für W.

Beispiel 2

Der Rückstand aus der Chlorierung von Abfällen MBP-Legierung von Beispiel 1 in einer Menge von 0,8 g in einer Lösung mit 20 ml Dimethylformamid und 8 ml Wasser, und die Chlorierung wird wie im Beispiel in der gleichen Weise durchgeführt 1. Das Verhältnis von Abfall Dimethylformamid: Wasser 01.25: 10 bei einer Chlorflussrate 6 l / Stunde. Chlorierung wurde für 5 Stunden durchgeführt. Die Abnahme in der Abfallmasse ist 43%. Der Gesamtgehalt an Rhenium-Extraktion für zwei Operationen in den Beispielen 1-2 war 35,6% bezogen auf den Anfangsgehalt der Legierung MBP Mo - 45,0% Wolfram - 43,0%.

Beispiel 3: Mechanische Mischung von pulverisierten Metallen enthält, Re von 20% und 80% W, in einer Menge von 2 g in einem Gemisch aus 40 ml Dimethylformamid und 16 ml Wasser gegeben, und die Verarbeitung wird wie im Beispiel in der gleichen Weise durchgeführt 1. Der Metallverlust pro Stunde Mischung Chlorierungsschritt Es ist 23,0%. Nach einer chemischen Analyse, ist die Rückgewinnungsrate in der Lösung für die Re 46,2%, für die W 17,2%.

Beispiel 4 Eine mechanische Mischung von pulverisierten Metallen, enthaltend 5% Re und W 95%, in einer Menge von 2 g in einem Gemisch aus 40 ml Dimethylformamid und 16 ml Wasser gegeben, und die Verarbeitung wird in der gleichen Weise durchgeführt wie in Beispiel 1. Der Metallverlust pro Stunde Mischung Chlorierungsschritt Es ist 10,8%. Nach einer chemischen Analyse, ist die Rückgewinnungsrate in der Lösung für die Re 39,2%, für die W 9,26%.

Diese Beispiele sind in der Tabelle zusammengefasst.

Tabelle zeigt die Daten und Rhenium beanspruchte Verfahren und das RF-Patent zu extrahieren №2002839. Es wird, daß in einer Lösung auf 96% Grad Übergang Rhenium erhöht zu Dimethylformamid in Gegenwart von 40% Wasserzugabe gezeigt, die viel höher als im Vergleich mit dem Grad des Übergangs in wasserfreiem Rhenium-Lösung mit einer hohen Konzentration an Rhenium so erhaltenen Lösung und erreichte 47,8 g / l ist, .

Wie aus den Beispielen und Tabellen von Daten gesehen, die Extraktion von MBP Rhenium-Legierung Abfälle Chlorierung in einem Medium aus Dimethylformamid und Wasser in einem Verhältnis von technogenic roh beansprucht Dimethylformamid: Wasser erlaubt und unter ausreichendem Chlorgehalt die Leistung, den Grad der Extraktion Re 25,7% bei der anfänglichen Raumtemperatur erreichen Prozess und der Anfangsgehalt von Rhenium in der Legierung von 42,5%.

Somit ermöglicht das vorgeschlagene Verfahren es möglich, in der Sphäre der Produktion technogenic haltigen Rohstoffen Rhenium und andere Edelmetalle, sind Teil der hitzebeständigen und harten Legierungen zu engagieren.

Abfallbereiche Speziallegierung Ausrüstung Das vorgeschlagene Verfahren erfolgt in einem einzigen Schritt, ist es nicht externe Wärmeversorgung benötigt, ist einfach in der Konstruktion und erfordert keine teure Ausrüstung und einen Mangel Reaktanden, die stark den Prozess von der Gewinnung von Rhenium vereinfacht und beseitigt die erheblichen Energieverbrauch.

FORDERUNGEN

Verfahren zur Verarbeitung von Rhenium technogenic Materialien, umfassend die Chlorierung mit gasförmigem Chlor, dadurch gekennzeichnet, daß man die Chlorierung bei Raumtemperatur in einem flüssigen Medium aus Dimethylformamid und Wasser bei einem Gewichtsverhältnis von künstlichen Materialien durchgeführt: Dimethylformamid: Wasser von 1 20-25) 8-10) mit der Einführung von gasförmigem Chlor in einem Verhältnis von künstlichen Materialien: Chlor-Verhältnis von 1 35-45).

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Erscheinungsdatum 15.03.2007gg

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