Teil Heim
Produktion, Amateur
Funkamateur
Modellflugzeuge, Raketen-
Nützlich, unterhaltsam 		Stealth - Master
Elektronik
Physik
der Technik
Erfindung 		Raum Geheimnis
Erde Mysteries
Secrets of the Ocean
List
Kartenausschnitt
Anfang
Forum
Verwendung des Materials ist für die Referenz (für Websites - Hyperlinks) zulässig
Erfindung
Russische Föderation Patent RU2040565

VERFAHREN ZUR FÖRDERUNG VON LÖSUNGEN Rubidium komplexe chemische Zusammensetzung

VERFAHREN ZUR FÖRDERUNG VON LÖSUNGEN Rubidium komplexe chemische Zusammensetzung

Name des Erfinders: Glushankova IS;. Kolesov SA. Balandin LV. Volkhin VV
Der Name des Patentinhabers: Perm State Technical University
Adresse für die Korrespondenz:
Startdatum des Patents: 1991.02.19

Verwendung von: eine seltene Alkalisalze zu erhalten. Das erfindungsgemässe Rubidium aus Lösungen von komplexen chemischen Zusammensetzung sorbiert Ferrocyanid Sorbentien behandelt Sorbens Rb in die Lösung in zwei Stufen zu entfernen: in der ersten Stufe Chlorlösung in dem fluorhaltigen organischen Lösungsmittel, das als das fluorierte Fluid verwendet wird F-12, F-13, auf eine zweite konzentrierte wässrige Lösung von einwertigen Alkoholen, die mit einer Ethanolkonzentration von 85 96% vol verwendet, wie. Isopropyl oder eine Konzentration von 80 88% vol. Rubidiumchlorid durch Eindampfen der erhaltenen Lösung, Alkohole und deren wiederholte Verwendung abdestilliert.

BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Die Erfindung betrifft Verfahren für Alkalimetallsalze von seltenen Herstellung und können in der Technologie der Rubidiumsalze eingesetzt werden.

Bekannten Sorptionsverfahren von Ionen Rubidium aus Lösungen von komplexen chemischen Zusammensetzung reich an Salzen von Alkali- und Erdalkalimetallen zu extrahieren, wobei als Ferrocyanid Sorptionsmittel (Hexacyanoferraten) Übergangsmetalle Ni (II), Cu (II), gefolgt von Desorption von Rubidiumionen und Verarbeitung von Eluaten bekannten Methoden ( durch Verdunstung oder durch Fällung als schwerlösliche Verbindungen) [1,2]

Es ist , dass Übergangsmetall Ferrocyanide bekannt selektiv Rubidium - Ionen aus den Lösungen unterschiedlicher Zusammensetzung entfernt, mit einer hohen Trennfaktoren erreicht Rb + -Ionen und K +, Rb + und Na + (K p 10. März) [2.3]

Jedoch weit verbreitete Verwendung der Technologie der Sorption Rubidiumsalze durch das Fehlen von ausreichend eingeschränkt wirksame Methode zur Desorption der Ionen Rb + aus dem Ferrocyanid, die zur gleichen Zeit macht es schwierig , Rubidiumsalze reaktiver Qualifikationen herzustellen.

Bekannten Ionenaustauschverfahren Desorption Rb + und andere Ionen von Alkalimetallen aus den Ferrocyanid Sorbentien Chlorid oder Ammoniumnitrat [3] jedoch sind diese Verfahren ineffektiv. Bekannte Verfahren und Desorption von Alkalimetallionen und Thallium (I) aus der Zusammensetzung Oxidations Ferrocyanid verwenden. Als Oxidationsmittel verwendet hochkonzentrierte Lösungen von Salpetersäure oder Schwefelsäuren [4]

In der Nähe von der vorgeschlagenen technischen Lösung (Prototyp) ist das Verfahren zur Isolierung von Rubidium, Rubidium Sorption umfasst Ferrocyanid Sorbentien für die nachfolgende Bearbeitung und Extraktion Sorbens mit einer Lösung von Rubidium, Rubidiumchlorid eine Lösung zu erhalten [3]

Jedoch als Folge der Desorption Eluate erzeugen erhebliche Mengen an niedrigen Konzentration an Rubidium, was zu hohen Energiekosten in Verarbeitungslösungen Rubidiumchlorid herzustellen. Weiterhin kann ein ausreichend reines Salz notwendig Vortrennung Rb + -Ionen und Na + zu erhalten, und das erschwert die Technik.

Der Zweck der Erfindung erhöhen den Grad der Extraktion von Rubidium im Produkt und die Energiekosten zu senken.

Die Aufgabe wird durch Desorption von der Rb Ferrocyanidionen erreicht, indem in einem organischen Lösungsmittel, um das letztere mit einer Lösung von Chlor zu behandeln. Rubidiumchlorid in Lösung mit konzentrierter wässriger Lösungen von niedrig siedenden einwertigen Alkoholen mit anschließender Verdampfung und Destillationsausbeute von hochkonzentrierten Lösungen Rubidiumsalz befreit. Destillierte Alkohol wird zur Desorption wieder Rubidium Sorbens in dem nächsten Zyklus Betrieb verwendet.

Als Lösungsmittel, Chlor fluororganischen ausgewählte Flüssigkeit, zum Beispiel F-12, F-13, die die folgenden Anforderungen erfüllen: geringe Flüchtigkeit, Entflammbarkeit, hohe chemische Beständigkeit (gegen Oxidationsmittel), eine geringe Löslichkeit in Wasser und Alkoholen, ungiftig. Sättigung Chlor fluororganischen Flüssigkeiten wurde in bekannter Weise durch Chlorgas durch das Lösungsmittel verläuft. Bei Raumtemperatur, die Gleichgewichtskonzentration von Chlor in der F-12, F-13 ist 0,5-0,7 M. Die hohe Konzentration an Chlor in der Lösung signifikant das Volumen des Eluenten für die Desorption von Ionen aus der Rubidium Ferrocyanid erforderlich reduziert. Auszug aus Rubidiumchloridverfahren Sorptionsmittelzusammensetzung isoliert wird durch Wasser oder Alkohollösungen getragen. Rubidiumchlorid in der einwertigen Alkohole (Methyl-, Ethyl-, Propyl-, Isopropyl-, etc.), und ihre wässrigen Lösungen gelöst.

Um den Energieverbrauch für die Verdampfung der Eluate zu verringern, wird vorgeschlagen Desorption RbCl Rubidiumchloridverfahren Lösungen von Ethylalkohol oder Isopropyl zu leiten, die basierend auf einem niedrigen Siedepunkt und eine geringe Toxizität ausgewählt werden. Wärme Kosten für den Erhalt von 1 kg Rubidiumsalz durch Eindampfen der Eluate wurde berechnet unter Verwendung der Formel

Beispiel 1. 5g Sorbens Ferrocyanid, Bruttoformel K 0,92 Cu 1,54 [Fe (CN)6] 4,9 SiO 2 wurde in der Ionenaustauschsäule mit einem Durchmesser von 0,7 cm und einer Höhe von 20 cm gefüllt, und die Sorbensschicht wurde Sorption Rb durchgeführt Modelllösung Chloride von Kalium und Rubidium , wobei das Verhältnis von Rb enthaltenden +: K + 1: 150 - Konzentration und Rb 0,2-0,25 g / l (2,34 10 -3 -2,9 10 -3 ..) mit einer Rate Leiten 2-3 Säulenvolumina / h. Die gesamte Ionenaustauschkapazität des Sorbens durch Rb-Ionen war 0,82-0,88 mmol / g Sorptionsmittel. Die Koeffizienten der Trennung von Ionen Rb + K + 5 erreicht. 10. März5.5. 10. März.

Für Rubidiumsalz reaktive Qualifikationen gehalten Wahl Desorption von K + und Rb +.

Desorption Kaliumferrocyanid-Ionen aus der Lösung wurde mit 1 M Chlorwasserstoffsäure durchgeführt. Durch Hindurchleiten 8-10 Säulenvolumina (KO) Eluenten erzielt nahezu vollständige Desorption von K + und die Extraktion von Rb - Ionen weniger als 1%

Messung der Konzentration von Rubidium und Kaliumionen wurde durch Atomabsorptionsverfahren durchgeführt.

Um die Rb von dem letzten Sorbens mit 0,7 M Lösung von Chlor in P-fluorierte Flüssigkeit 13, indem er durch eine Ionenaustauschsäule vorbei mit einer Geschwindigkeit von 3-4 Co / h behandelt entfernen. Vollständigkeits Sorbens Oxidation von Chlorverbrauch gesteuert. Die Konzentration von Chlor in einem organischen Lösungsmittel wird titrimetrisch bestimmt. Für eine vollständige Oxidation von CO 2 erforderlich Ferrocyanid Chlorlösung. Dann, durch das Sorbens zu extrahieren Rubidiumchlorid gebildete Wasser mit einer Geschwindigkeit von 5,4 CO / h geleitet wurde. Proben wurden zur Analyse der Eluatfraktionen 20 ml entnommen. Für eine vollständige Desorption von Ionen erforderlich Rb 8 KOs. Die erste Eluatfraktion mit der höchsten Konzentration der Hauptkomponente zum fertigen Produkt verarbeitet wurden die folgenden Fraktionen gesammelt und wiederverwendet zum Abstreifen Rb-Ionen in den nächsten Zyklus.

Nach Abschluss gewaschen der Desorption Sorbens 2-3 KO Wasser in bekannter Weise regeneriert und im nächsten Zyklus der Sorption Rubidium verwendet [4]

Die Konzentration an Rubidiumchlorid in dem Eluat der ersten Fraktion und die Kosten für seine Wärme der Verdampfung in der Tabelle.

Beispiel 2. Sorption Rb + -Ionen und K + -Ionen Desorption gemäß Beispiel 1 durchgeführt , um RbCl in der durch die Säule mit der Konzentration von Ethylalkohol 96 Vol geleitet Eluat wandeln. Für eine vollständige Desorption nahm RbCl 12 KOs Alkohol. RbCl Konzentration im Eluat der ersten Fraktion und die ungefähren Kosten der Wärme auf 1 kg Salz in Tabelle Rubidium gezeigt.

Beispiel 3. Sorption Rb + -Ionen und K + -Ionen Desorption durchgeführt gemäß Beispiel 1 Das Sorptionsmittel wird dann mit 0,4 M Lösung von Chlor in einer flüssigen fluorierten F-13 behandelt. Elutionsmitteldurchsatz für die vollständige Oxidation des Sorbens erforderlich war 3-4 KO. Das Sorbens wird dann mit einer Lösung von Ethylalkohol in einer Konzentration von 84 behandelt. Für eine vollständige Auswahl verpasst RbCl 8 KO Eluent. Desorption Ergebnisse sind in der Tabelle gezeigt.

Beispiel 4. Sorption Rb + -Ionen und K + -Ionen Desorption durchgeführt gemäß Beispiel 1 Das Sorptionsmittel wird dann mit einer 0,5 M Lösung von Chlor in P-13 behandelt. Eine Lösung des Elutionsmittels betrug 2-3 KO. Dann extrahiert RbCl durch eine Säule von 70 übergeben wurde. Ethanollösung in einer Menge von 6 DA. RbCl durch Desorption Ergebnisse sind in der Tabelle gezeigt.

Beispiel 5. Sorption Ionen Rb +, K + -Ionen, Desorption, Adsorbens Verarbeitungschlorlösung gemäß Beispiel 1 durchgeführt Desorption RbCl wurde für eine vollständige Extraktion mit 100% igem Isopropylalkohol durchgeführt 12 -Alkohol KO RbCl fand. Die Versuchsergebnisse sind in der Tabelle dargestellt.

Beispiel 6. Sorption Ionen Rb +, K + -Ionen, Desorption, Adsorbens Verarbeitungschlorlösung gemäß Beispiel 1 durchgeführt Zur Desorption RbCl geleitet durch das Sorbens 10 mit einer CO - Konzentration von Isopropylalkohol 95% Die Versuchsergebnisse in der Tabelle dargestellt werden.

Beispiel 7. Sorption Rb + -Ionen und K + -Ionen Desorption durchgeführt gemäß Beispiel 1 Das Sorptionsmittel wird dann mit einer 0,5 M Lösung von Chlor in einer flüssigen fluorierten F-12 behandelt. Für eine vollständige Oxidation von Sorbens erforderlich 3 KOs Eluat. Zum Entfernen von RbCl durch die Säule 88 um 8 KOs geleitet. Lösung von Isopropylalkohol. Die Versuchsergebnisse sind in der Tabelle dargestellt.

Beispiel 8. Sorption Ionen Rb +, K + -Ionen, Desorption und Chlorbehandlung des Sorbens wurde gemäß Beispiel 1 durchgeführt Dann Spalte RbCl Extraktion durch die 66 80 CO vol geleitet. Lösung von Isopropylalkohol.

Die Versuchsergebnisse sind in der Tabelle dargestellt.

Beispiel 9. Sorption Rubidiumionen, K + -Ionen, Desorption und verbrauchtes Sorptionsmittel Chlorbehandlung gemäß Beispiel 1. Dann wurden zu Extrakt durch die Säule geleitet RbCl 4 KO 75 vol. Lösung von Isopropylalkohol. Die Versuchsergebnisse sind in der Tabelle dargestellt.

Aus den Daten in Tabelle zeigt, dass der Prozess der Desorption von den Rubidiumionen und Ferrocyanid Sorbens Herstellung Rubidiumsalz Eluate durch Verdampfungsbehandlung wird am zweckmäßigsten Ferrocyanid 0,5-0,7 M Lösung von Chlor durchgeführt wird in einem flüssigen fluorierten F-12 oder F-13, und dann von dem Sorptionsmittel Phase Rubidiumchloridverfahren freigesetzt 96-85% ige Lösung von Ethanol zu extrahieren oder etwa 88-80. Isopropylalkohol.

Die Verwendung von Wasser zur Extraktion von Rubidiumchlorid Sorbenszusammensetzung ist unpraktisch aufgrund der hohen Energieverbrauch bei der Herstellung des Salzes durch Eindampfen von wässrigen Lösungen.

Verwendung von weniger konzentrierten Lösungen von Alkoholen Desorption Rubidiumionen reduziert die Konzentration des Ions in Lösung, erhalten nach Abdestillieren des Alkohols und erhöht den Energieverbrauch während ihrer Verarbeitung. Die Verwendung von mehr konzentrierten Lösungen von Alkoholen unwirksam aufgrund der geringen Löslichkeit Rubidiumsalze darin.

Das vorgeschlagene Verfahren zur Rubidium komplexe Zusammensetzung der Lösung Rückgewinnung ermöglicht einen Vergleich mit dem Prototyp 1,5-2 Rubidium Konzentration in den Eluaten zu erhöhen und den Energieverbrauch in dem Rubidiumsalz von 3-6 zu reduzieren.

FORDERUNGEN

1. METHODE Extraktionslösung RUBIDIUM komplexe chemische Zusammensetzung, die Rubidium Sorption Ferrocyanid Sorptionsmittel für die nachfolgende Verarbeitung und Extraktion Sorbens mit einer Lösung von Rubidiumchloridverfahren, Rubidium zu erhalten, dadurch gekennzeichnet, dass, um den Grad der Extraktion eines Produkts von Rubidium zu erhöhen und den Energieverbrauch, die Verarbeitung Ferrocyanid reduzieren Sorptionsmittel wird in zwei Stufen, wobei die erste Stufe mit einer Lösung von Chlor in dem fluorhaltigen organischen Lösungsmittel, dem zweiten konzentrierten wässrigen Lösung von einwertigen Alkoholen mit anschließender Verdampfung und Destillation Wiederverwendung durchgeführt.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die fluorierte Flüssigkeit in F-12 verwendet wird, F-13, wie die fluorhaltigen organischen Lösungsmittel.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die einwertigen Alkohole mit einer Ethanolkonzentration von 85-96 eingesetzt werden. oder Isopropanol mit einer Konzentration von 80-88.

Druckversion
Erscheinungsdatum 15.03.2007gg