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Erfindung
Russische Föderation Patent RU2051113

Way Gallium aus alkalischen Lösungen zu extrahieren

Way Gallium aus alkalischen Lösungen zu extrahieren

Name des Erfinders: Skvortsov Alexander Y. [UA]; Fomichev Yury Alexandrovich [UA]; Tolkachev Alexander Borissowitsch [UA]; Meshin Vitaly Veniaminovich [UA]; Kovalenko Evgeniy Petrovich [UA]; Alexander Frolov [UA]; Divers Lev Ivanovich [RU]; Laskorin Boris Nikolajewitsch [RU]; Vladimir Rodionov [RU]; Molchanova Tatiana [RU]; Eugene V. Zharov [RU]; G. Maurin Anzhella [RU]; Oleg Goncharuk [RU]; Aleksandrov Viktor Michailowitsch [UA]
Der Name des Patentinhabers: Nikolayev Alumina Plant (UA)
Adresse für die Korrespondenz:
Startdatum des Patents: 1991.10.11

Die Erfindung betrifft die Gewinnung von seltenen Metallen aus Abfall-Lösungen und Aufschlämmungen. Das Verfahren besteht darin, daß nach der Adsorption von Gallium auf dem Anionenaustauscher der Anionenaustauscher wird 0,5 und 2,0 Stunden abgestreift Gallium in zwei Stufen mit einer Stufe mit Natriumoxidgehalt April 6 g / l Lösung durchWasch gesättigt, um den Wert der Aufrechterhaltung pH 1,0 2,5 bei einer Kontaktzeit von dem Ionenaustauscher mit einer Lösung von 0,4 Teilen 0,6 der Gesamtzeit der Desorption. Die anschließende Konzentration der Säure Eluate Gallium bei Ampholyt MIC Sorption und Desorption sind Alkalilösung mit einer Kontaktzeit von dem Ionenaustauscher in zwei Stufen durchgeführt wird mit einer Lösung von Schritt 1 0,4 0,5 Teile der Gesamtzeit der Desorption. Die Desorptionsprozesse, wie in der Sorption Extraktion von Gallium, und bei seiner Konzentration in der ersten Stufe Vorrichtung verwendet mit vozduschnym Aufschlämmungsbett Ionenaustauschers Rühren und in einer zweiten Stufe Vorrichtung mit einer dichten Schicht aus dem Ionenaustauscher.

BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der seltenen Metalle aus Abfällen Lösungen und Schlämmen und verwendet werden können , Gallium aus alkalischen Abfallaluminiumoxidherstellung zu extrahieren.

Derzeit für die Extraktion von Gallium mit Zementierung es Aluminium, organische Extraktionsflüssigkeit Extraktionsmittel in verschiedenen Sorption und Ionenaustauscher gallame [1]

Die wichtigsten Nachteile sind die Zementierungsprozess eine ziemlich konzentrierte auf Gallium-Lösungen (0,3-1,5 g / l) und den negativen Einfluss von Verunreinigungen verwenden müssen, was aus hochreinem Aluminium überrannt. Anwendung des Extraktionsprozesses das Extraktionsmittel zu Verlusten führt aufgrund der Auflösung und Emulgierung, und die gleichzeitige Extraktion und zugehörige Verunreinigungen. Die wesentlichen Nachteile der Sorptionsprozesse nicht ausreichend hohe Selektivität der Galliumextraktion und reduzierte Kapazität für Gallium bei wiederholter Anwendung des Ionenaustauschers.

In der Nähe von dem vorgeschlagenen Verfahren ist die Extraktion von Gallium aus Aluminat-Lösungen [2], die stickstoffhaltigen Komplexbildner Gallium Ionenaustauschern Desorption Säuren und anderen Reagenzien Sorption Extraktion liefert.

Die Nachteile dieses Verfahrens sind der geringe Grad der Reinigung von begleitenden Verunreinigungen und signifikanten Verbrauch von Reagenzien, die in den Prozess der Umsetzung.

Die Erfindung zielt darauf ab, den Grad der Reinigung des Galliums von Verunreinigungen und die Verringerung des Verbrauchs von Reagenzien zu erhöhen.

Diese Aufgabe wird dadurch erreicht, dass, nachdem das Gallium auf dem Anion adsorbiert wird, um den Anionenaustauscher Austauscher durchWaschLösung mit Gehalt an Natriumoxid von 4,6 g gesättigte / l innerhalb von 0,5-2,0 Stunden und Gallium wird in zwei Schritten mit Schwefelsäure gestrippt unter Aufrechterhaltung der 1 (optional) Stufe bei pH 1,0-2,5 Kontaktzeit der Ionenaustauscher mit einer Lösung aus 0,4-0,6 Teilen der Gesamtzeit der Desorption. Die anschließende Konzentration der Säure Eluate Gallium durch Sorption an MIC Ampholyten enthält, Pyridin und Carboxyl-funktionellen Gruppen und Desorption sind Alkalilösung in zwei Stufen mit einer Kontaktzeit von dem Ionenaustauscher mit einer Lösung von 1 Schritt (optional) 0,4-0,5 Teile der Gesamtzeit, Desorption. Im Desorptionsprozess sowohl in Sorption Extraktion von Gallium, und bei seiner Konzentration in der ersten Stufe Vorrichtung ist mit Luft und gerührten Aufschlämmung Bettionenaustauscher, der zweiten Stufe Vorrichtung mit einer dichten Schicht aus dem Ionenaustauscher verwendet.

Essenz des Verfahrens besteht aus folgenden

Das Ausgangsalkalilösung 0,02-0,20 g / l Gallium kontinuierlich durch ein Bett von Anionenaustauscherharz geleitet, in die Säule mit einer vorbestimmten Geschwindigkeit (10-300 U / Ionenaustauscher pro Stunde) enthält.

Nach einer vorbestimmten Zeit wird ein Teil des Ionenaustauschers mit Gallium gesättigt ist, wird aus der Säule ausgetragen und mit einer alkalischen Lösung in einem Verhältnis von Ionenaustauscher gewaschen: 01.10 Lösung. Der gewaschene Ionenaustauscher strömt in Pachuca den ersten Desorptionsschritt, wobei der gewünschte pH-Wert gehalten wird. Desorption wird Sulfatlösung nach der zweiten Stufe erfolgt. Nach einer bestimmten Zeit wird ein Ionenaustauscher auf der zweiten Stufe zugeführt, wo die Desorption in einer Säule aus mit einer dichten Schicht aus dem Harz mit einer Lösung von Schwefelsäure (1,5-2,0 M) durchgeführt wird. Nach der Desorption Anionenaustauscher wird mit Wasser zurückgewonnen und in die Sorptionsstufe gewaschen. Konzentration des Galliumsulfat aus dem resultierenden Eluat 0,4-1,0 g / l Gallium durch Sorption auf der Säule Ampholyt MIC erfolgt enthält. Nach einer vorbestimmten Zeit wird ein Teil des Ionenaustauschers mit Gallium gesättigt ist, wird von der Säule und zu dem die Desorption des Galliums entladen, die mit einer alkalischen Lösung in zwei Stufen durchgeführt wird, wobei die Kontaktzeit der Ionenaustauscher mit einer Lösung aus 0,4-0,5 Teilen der Gesamtzeit der Desorption. Die erste (optional) Desorptionsstufe in Pachuca durchgeführt alkalische Lösung aus dem zweiten (Haupt-) Bühne kommen. Auf der zweiten (Haupt-) Desorptionsstufe, die in einer Säule mit einer dichten Schicht des Harzes auf der Natriumhydroxidlösung zugeführt wird mit einer Konzentration von 1,5-4,0 M. Aus dem resultierenden Eluat (Gallium-Konzentration von 10-40 g / l) gallium durchgeführt wird, wird durch Zementierung gewonnen.

Beispiel 1. Die Waschungen Hydrat enthält, in g / l: Ga 0,032; Na 2 O 31,4; Al 2 O 3 10,2 8,8 und organischen Substanzen wird die Extraktion von Gallium in der Säule mit einem Hubraum von 2 dm 3 mit einer dichten Schicht von 2-GMA Anion gefüllt Sorption zugeführt. Die Zufuhrvorratslösung wird mit einer Geschwindigkeit von 50 / h in einen Ionenaustauscher durchgeführt. Periodisch (1 Zeit 2 h) gallium gesättigten Anionenaustauscher (V 200 cm 3) und gleichzeitig von Spalte zu Spalte otregenerirovanny geladenen Ionenaustauscher abgeführt. Gesättigten Ionenaustauscher vor der Desorption gewaschen Lösung enthaltend Natriumoxid, 6,4 g / l für 1 Stunde bei einer Rate von 10 v / v h. Das gewaschene Anionenaustauscher tritt bei I Pachuca Desorptionsschritt, wobei Schwefelsäurelösung zum Desorptionsschritt 2 zugeführt wird. Die Kontaktzeit der Ionenaustauscher mit einer Lösung von 0,5 Teilen der gesamten Desorptionszeit bei pH 1,5. Teilweise otregenerirovanny Anionenaustauscher wird auf der zweiten Stufe der Desorption zugeführt und schweflige Eluat in g / l enthält: Ga 0,4-1,0; Al 2 O 3, 15-20; Na + 5-10 auf die Sorption Konzentration.

Desorption der zweiten Stufe in einer Kolonne mit einer dichten Schicht der Ionenaustauscher mit Schwefelsäure mit einer Konzentration von 1,5 M. Die Strömungsgeschwindigkeit der Lösung 1 v / v h durchgeführt. Insgesamt Strippen Zeit von 10 Stunden. Nach Gallium Anionenaustauscher Strippen wird mit Wasser gewaschen und wieder in einer Sorption Extraktionskopf an den Prozess.

Sulfate Sorption Eluat wird in die Konzentrationskolonne in einem dichten Bett Ampholyt MIC gesendet. Die Zufuhrlösung wird bei 10 v / v h durchgeführt. Periodisch (1 Zeit 2 h) gesättigten Gallium Ampholyt (V 0,15 dm 3) von der Säule ausgetragen und auf die Desorption gerichtet. Zur gleichen Zeit wurde die Säule otregenerirovanny Ampholyt geladen. Desorption wird in zwei Stufen durchgeführt. Zu einem bestimmten Zeitpunkt tritt in den Ampholyten Pachuca wo der alkalischen Lösung und mit der zweiten Desorptionsstufe zugeführt. Die Kontaktzeit der Ionenaustauscher mit einer Lösung von 0,45 Teilen der Gesamtzeit der Desorption. Teilweise otregenerirovanny Ampholyt bis 2 Desorptionsstufe zugeführt, die in einer Säule mit einer dichten Schicht des Harzes mit einer Lösung von Natriumhydroxid mit einer Konzentration von 2,5 M. Lösung Verbrauch durchgeführt wird, beträgt 0,5 v / v pro Stunde. Gesamt Stripping Zeit 2 Stunden. Aus dem Eluat mit einem Alkali Galliumkonzentration 15 g / l Gallium durch Zementation gewonnen.

Galliumextraktion wurde nach dem Prototyp Verfahren in vergleichbaren Bedingungen durchgeführt. Die Daten sind in Tabelle 1 dargestellt.

Beispiel 2. Unter den Bedingungen von Beispiel 1 wurde das Verfahren durch Waschen des Anionenaustauschers gesättigten Gallium Lösung Na 2 O 5 g / l für 0,5-2,0 h enthält durchgeführt wird . Die in Tabelle 2 angegebenen Daten.

Beispiel 3. Unter den Bedingungen von Beispiel 1 wurde das Verfahren durch Waschen des Anionenaustauschers gesättigten Gallium Lösung Na 2 O 5 g / l, und Aufrechterhalten der ersten Stufe der Desorption Sulfat im Bereich von 1,0-2,5 pH enthält , durchgeführt wird . Die Daten sind in Tabelle 3 dargestellt.

Beispiel 4. Unter den Bedingungen von Beispiel 1 wurde das Verfahren durch Waschen des Anionenaustauschers gesättigten Gallium Lösung Na 2 O 5 g / l und Schwefelsäure enthält , durchgeführt , die erste Stufe der Desorption bei einer Kontaktzeit von dem Ionenaustauscher mit einer Lösung aus 0,4-0,6 Teilen der Gesamtzeit der Desorption durchgeführt. Die Daten sind in Tabelle 4 dargestellt.

Beispiel 5. Unter den Bedingungen von Beispiel 1 wurde das Verfahren durch Waschen des Anionenaustauscherharzes mit Gallium ausgeführt Na gesättigtem 2 O - Gehalt von 5 g / l, wird die erste Stufe mit einer Lösung von 0,4-0,5 Teilen der Gesamtzeit der Desorption mit dem Ionenaustauscher unter alkalischen Desorption Kontaktzeit durchgeführt. Die Daten sind in Tabelle gezeigt. 5.

Beispiel 6. Unter den Bedingungen von Beispiel 1 wurde das Verfahren unter Verwendung von als Ausgangslauge Mutter durchgeführt, die in g / l: Ga 0,19; Al 2 O 3, 72,4; Na 2 O 148,8; organischen Substanzen 10.2. Die Zufuhrrate der Zufuhrlösung 10 v / v Ionenaustauscher pro Stunde. Waschen des Anionenaustauschers sind Gallium gesättigten alkalischen Lösung , enthaltend Na 2 O 5 g / l. Galliumextraktion wurde nach dem Prototyp Verfahren in vergleichbaren Bedingungen durchgeführt. Die Daten in Tabelle 6 gezeigt.

Beispiel 7. Experimente durchgeführt durch Extraktion von Gallium aus alkalischen Aluminat-Lösungen Prototyp Verfahren nach dem vorgeschlagenen Verfahren und den Bedingungen von Beispiel 1, einen Ionenaustauscher verwenden, ähnlich wie in dem Prototyp-Verfahren (Multifunktions Sorbens-oxid enthaltenden Gruppe und einer funktionellen Gruppe Bindung, die zur Bildung eines Chelats) verwendet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 7 unten gezeigt.

Wie aus den obigen Daten ersichtlich ist, ist die Gesamtheit der vorgeschlagenen Verfahren kann das Ziel (unabhängig von Sorbens) erzielen.

Wie aus den Daten in tabl.1-6 auf Desorption Reagenzverbrauch und anschließender Extraktion von Gallium in der Umsetzung des Karburierungsverfahren vorgeschlagen unter 35-40% -iger Schwefelsäure vorgelegt gesehen, 2,5-3-fache des Natriumhydroxid in der 8- 9 mal auf Aluminium, und der Gehalt an Verunreinigungen ist, um 2-3 mal im Vergleich zu dem Prototyp Methode reduziert.

Somit ermöglicht das vorgeschlagene Verfahren von Gallium Sorption von Abfällen alkalischem Aluminat-Lösungen und Schlämme aus der Herstellung von Tonerde: signifikant die Menge an Verunreinigungen im Endprodukt Gallium reduzieren; deutlich den Verbrauch von Reagenzien reduzieren die Desorptionsprozessen durchzuführen, und in den Prozess der Zementierung von Gallium, was die Betriebskosten zu reduzieren und die Effizienz der Extraktion von Gallium aus Abfalllösungen und Zellstoff zu verbessern; auf dem Gebiet der Nutzung von Abfällen alkalische Gallium-haltige Lösungen für vysokodefitsitnogo Metall erweitern.

FORDERUNGEN

1. Verfahren zur Extraktion von Gallium aus alkalischen Lösungen und Aluminiumoxid Herstellung Pulpen Gallium Sorption an dem stickstoffhaltigen Komplexbildner Ionenaustauscher, anschließende Desorption des Galliums Lösung von Schwefelsäure umfasst, wurde mit dieser Lösung gewaschen, daß nach der Adsorption von Gallium auf dem Ionenaustauscher aus 4,6 g / l Natriumoxid enthält gefolgt, über 0,5-2,0 h wird Gallium Sulfatlösung bei pH durch weitere Desorption durch 1-2,5 und die Kontaktzeit der Ionenaustauscher mit einer Lösung von 0,4-0,6-fachen des Gesamttrippen und Einengen Gallium Blei Sorption Ionenaustauscher auf Basis von Vinylpyridin, Pyridin enthaltenden und Carboxyl-funktionellen Gruppen, gefolgt von Desorption von Grund- und Zusatz Gallium Natriumhydroxid bei einer Kontaktzeit von dem Ionenaustauscher mit einer Lösung von 0,4-0,5-fachen des Gesamt Desorption zur Komplexierung.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch zusätzlichen Gallium Desorption nach Adsorption an Ionenaustauscher und nach der Bleikonzentration in Fließbettionenaustauscher mit Lufteinblasung gekennzeichnet, und die Desorption der Hauptkolonne in einem dichten Bettionenaustauscher.

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Erscheinungsdatum 15.03.2007gg