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Erfindung
Russische Föderation Patent RU2055924

Verfahren zur Extraktion von Vanadium

Verfahren zur Extraktion von Vanadium

Name des Erfinders:. Slotvinsky-Sidak NP; Kharlampiev TI. Potapov VI. Fofanov AA. Yurenko VV. Mayorov IP
Der Name des Patentinhabers: Institut für Pulvermetallurgie
Adresse für die Korrespondenz:
Startdatum des Patents: 1992.12.28

Die Erfindung bezieht sich auf die Metallurgie und seltene Metalle können durch Kalzinieren von Rohmaterial in dem Vanadium-Extraktionstechnologie von Vanadium verwendet werden, und die Auslaugung von Vanadiumoxid aus Lösungen isolieren. Das erfindungsgemässe Verfahren "ICAT" schließt bei 800 Rösten vanadiumhaltige Rohmaterial Oxidations - mit Zusätzen von Oxiden, Carbonaten oder Mischungen von Oxiden und Carbonaten von Calcium und / oder / Magnesium ausgelaugte calcinierte Material unter Rühren kohlensäureAmmoniakLösung und Natrium in einem Autoklaven bei 80 950 o C - 170 o C mit 1 - 3 Stunden, Abkühlen der Aufschlämmung, Abtrennen der Lösung von dem festen Rückstand, Ausfallen von Vanadiumverbindungen durch Kristallisation beim Abkühlen der Lösung, Abtrennen der Feststoffe von der Mutterlauge, Rückführung der Laugung Mutterlauge nach Ammoniak, Alkali und Kohlendioxid zu stärken, Dehydratation und thermische Zersetzung Vanadiumoxid auszufällen.

BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Die Erfindung bezieht sich auf die Metallurgie und seltene Metalle können in dem Vanadium - Extraktionstechnologie von Vanadium Beschickungsmaterial verwendet werden.

In der industriellen Praxis für Vanadium von Vanadium enthaltenden Material, insbesondere von Konverterschlacken verwendet hauptsächlich pyrometallurgische Technologie, mit den folgenden Schritten Extrahieren: Herstellung der Rohstoffe bis zur Kalzinierung (Zerkleinern, Mahlen, die Entfernung von Metallverunreinigungen, mit dem reaktiven Additiv Mischen, Granulieren); oxidierenden Rösten vorbereitet Ladung; baked batch Auslaugen verschiedenen Lösungsmitteln, Ausfällen aus Lösungen von Vanadium in Form von chemischen Konzentrats Vanadiumoxid; Trocknen, Schmelzen (oder Verdichten) von Vanadiumoxid chemischen Konzentrat; Dekontamination von Abwässern.

Ein Verfahren ist bekannt (Soda-Säure - Technologie), in dem pulverisierte oder pelletiert Mischung , bestehend aus Vanadium Schlacke und ergänzen Wasser Soda oder Natriumsulfat bei einer Temperatur von 650 bis 880 C. Die zu oxidierenden Rösten in Rohr Drehrohröfen gerichtet gebrannte Ladung gekühlt und ausgelaugt Schwefelsäure (3-6%) Wasser und verdünnen, von verbrannten Ladung in Lösung resultiert, wird 88-93% Vanadium gewonnen. Nach der Filtration des unlöslichen Rückstand (1,0-1,7% V 2 O 5) zurück auf die Verarbeitung von metallurgischen oder Klinge, und die Lösung Zuteilung Vanadium hydrolytische Fällung unter der Regie von sauren Lösungen Mischen und alkalisch schwach auf pH 1,6 bis 1,9 und sie auf eine Temperatur von 90-95 ° C Polyvanadat Präzipitat Erhitzen (Natrium, Mangan, Eisen), filtriert und zu Trocknen und Schmelzen unterworfen wird , und die Mutterlauge wird auf eine chemische Reinigung der Vanadiumverbindungen und anderen Komponenten [N.P.Slotvinsky-Sidak gerichtet ist , VK Andreev Vanadium in Natur und Technik, M. Wissen, 1979, s.33-38]

Erhalten durch ein bekanntes Verfahren fusioniert Produkt Vanadium chemisches Konzentrat enthält V 2 O 5 82-85% Rückgewinnung von Vanadium Schlacke in chemischen Konzentration 66-68% konfluent Wasser , enthaltend etwa 5 V 2 O 0,3 g / l Mangansulfat, Eisen , Titan, Chrom, Magnesium und anderen Metallen, kommen der Rest von den Fabrik sinkt in das Wasserbecken. Mit Spülwasser pro 1 Tonne Vanadiumoxid abgeladen mehr als 1.200 kg Sulfat.

In der Nähe der technischen Wesen und erzielte Ergebnis ist ein vorgeschlagenes Verfahren zur Extraktion von Vanadium, einschließlich oxidativer Vanadium Rohstoffe mit der Zugabe von Calciumverbindungen Rösten, die anschließende Auslaugung von Ammoniumcarbonatlösung, die Fällung von Vanadin Reagenz Regeneration und sie in dem gleichen Prozess [1]

Ziele der Erfindung ist, die Produktivität und reduziert Auslaugung unterstützt die Kühlung von spezifischen Volumen der Lösungen zu erhöhen, im Vergleich zu dem herkömmlichen Verfahren durch eine erhöhte Verhältnis von G gekennzeichnet ist: T, die verwendet, um die Effizienz der Auslaugung Vorrichtung verringert. Darüber hinaus große Mengen von Lösungen für den Prozess der Kristallisation von Ammoniumvanadat abzukühlen der bekannten Technologie Zusammenhang mit der Notwendigkeit, die Kosten erhebliche Energie erfordert.

Die Erfindung löst das Problem der Schaffung von Technologie, die die Umweltanforderungen aufgrund der Abwesenheit von schädlichen Emissionen während des Brennens und der hydraulische Teil der Technologie genügt.

Die technischen Ergebnisse sind in, dass in einem Verfahren gelöst, umfassend das Oxidieren Röstung Vanadium haltigen Rohstoffen unter Zugabe von Calciumverbindungen, Auslaugen des kalzinierten Materials Trennung Ammoniumcarbonatlösung, die Lösung aus dem festen Rückstand, Ausfällen aus einer Lösung von Vanadiumverbindungen, die feste Phase von der Lösung zu trennen und ihre Regeneration und Rückkehr Auslaugung, in Übereinstimmung mit der Erfindung wird die Oxidations Calcinierung wird bei 800-950 ° C durchgeführt, wobei Rührlaugung sind Ammoniumcarbonat wässrige Natrium- oder Kaliumlösung in einem Autoklaven bei 80-170 ° C für 1-3 Stunden, bevor die Lösung aus der festen Trenn Pulpe Rückstand wird abgekühlt, die Fällung der Vanadium-Verbindungen durch Kristallisation unter Kühlen der Lösung, durch Regeneration verbessert sind Ammoniaklösung, Alkali und Kohlendioxid nach der Entwässerung Feststoffe thermisch an Vanadiumoxid zerlegt.

ZUSAMMENFASSUNG beansprucht Kalk-Karbonat - Vanadium - Extraktions - Technologie "ICAT" ist , dass das Auslaugen eines Vanadium - Rohstoff Calcination bei 800 bis 950 ° C mit aktiven Zusätzen von Oxiden und Carbonaten, Ammoniak, eine wässrige Natriumcarbonatlösung und Natrium (oder Kalium), die Laugung durchgeführt, indem sie mit einer gewissen Verzögerung unter Druck und bei erhöhten Temperaturen gerührt. Unter diesen Umständen experimentell bestimmt, führt das Reagenz selektive Übertragung von Vanadium in der flüssigen Phase, die die nachfolgenden Stufen erhalten, das fertige Produkt, im wesentlichen frei von Verunreinigungen bereitstellt. Außerdem ist es aufgrund der Fähigkeit der Lösungen von Ammoniak und Natrium - Karbonat leicht durch Absorption von NH 3 und regenerierten CO 2 kann ihre Verwendung im Verfahren potenzieren und eine geschlossene Schleife für technische Lösungen zu schaffen.

Der Mangel an Abwasser sorgt für eine hohe ökologische "ICAT" Stand der Technik.

Durch Erhöhung erhöht die Löslichkeit von V 2 O 5 in einem Lösungsmittel , die Produktivität und verringert die Auslaugung Vorrichtung spezifischen Volumina von Kühllösungen.

Ein Beispiel für die Methode "ICAT". Der Wandler Vanadium Schlacke V 2 O 5 17 Gew. gemischt mit Kalkstein (CaCO 3) von CaO 0,3-0,45 kg auf 1 kg V 2 O 5 in der Schlacke bezogen wurde die Mischung Boden aus Metalleinschlüssen auf eine Korngröße von -0,1 mm und gereinigt. Der resultierende Ansatz wurde 2 Stunden bei 870 ° C in einem Muffelofen in einer Luftatmosphäre kalziniert. Das kalzinierte Material mit einer Größe von 0,1 mm in einem Autoklaven mit einem Rührer ausgestattet war, der eine wässrige Lösung , die NH 3 40 g / l zugeführt wurde, das CO 2 54 g / l NaCO March 5 g / l. Nach dem Erhitzen auf 150 ° C und im Alter von 120 Minuten wurde die Pulpe auf 70 ° C abgekühlt und eine Vanadium enthaltende Lösung durch Filtration vom festen Rückstand getrennt. Die Lösung wurde auf 20 ° C abgekühlt, gehalten 300 Minuten lang unter Rühren. Gebildet mit Kristallen Ammoniumvanadat von der Mutterlauge abgetrennt und getrocknet, erhitzt auf 350 ° C und bei dieser Temperatur für 120 Minuten gehalten.

Das resultierende Produkt enthält Vanadiumoxid, SiO 2, Fe 2 O 3. MnO 2 und CaO Verunreinigungen 0,5 Gew.

Die Mutterlauge nach dem NH 3 hinaus. 2 CO, und Na 2 CO 3 -Konzentration erforderlich ist, um zum Auslaugen neue Portionen Schlacke wiederholt verwendet.

FORDERUNGEN

VERFAHREN ZUR FÖRDERUNG VON Vanadium oxidierenden Röstung Vanadium haltigen Rohstoffen unter Zugabe von Calciumverbindungen, des kalzinierten Materials Auslaugen Ammoniumcarbonatlösung, die Lösung vom festen Rückstand zu trennen, Fällung aus einer Lösung von Vanadiumverbindungen, die feste Phase von der Lösung zu trennen und ihre Regeneration und Rückkehr zur Auslaugung, wobei daß oxidative Kalzinierung wird bei 800 durchgeführt - 170 o C für 1 - - 950 o C, die Auslaugung bei einem Rühren Ammoniumcarbonat Natrium oder Kalium in einem Autoklaven bei 80 durchgeführt wird , 3 Stunden, bevor die Lösung vom festen Rückstand zu trennen, wurde die Pulpe abgekühlt, um die Fällung von Vanadiumverbindungen führen durch Kristallisation unter Kühlen der Lösung, wobei die Lösung durch Regeneration verbessert sind Ammoniak, Alkali und Kohlendioxid nach der Feststoffe Entwässern thermisch mit Vanadiumoxid zerlegt wird.

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Erscheinungsdatum 15.03.2007gg