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Erfindung
Russische Föderation Patent RU2081831

Verfahren zur Extraktion von Scandium aus Lösungen von Aluminiumchlorid

Verfahren zur Extraktion von Scandium aus Lösungen von Aluminiumchlorid

Name des Erfinders:. Samoilov YM; Isupov VP
Der Name des Patentinhabers: Institut für Festkörperchemie und Mineral Processing, SB RAS; Yury Samoilov; Isupov Vitaly
Adresse für die Korrespondenz:
Startdatum des Patents: 1993.11.29

Verwendung von: Extrahieren seltene Metalle und alkalische Extraktion. Das erfindungsgemässe Verfahren: Scandium Aluminiumchloridlösung , enthaltend 20 mit einer Mischung von TBP behandelt - 30 g / l Fe O von 5 bis 10 Vol%.. Carbonsäure. Reextrahiert mit einem Gemisch aus Scandium 3N 3N HCl und H 2 SO 4. In Gegenwart von Lithium in der Ausgangslösung zu Beginn der Strippung mit 6N HCl durchgeführt wird, dann reextrahiert Scandium.

BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Die Erfindung betrifft die Hydrometallurgie von seltenen Metallen, insbesondere Verfahren zur Gewinnung von Scandium und Lithium aus Aluminium - Chlorid - Lösungen.

Das Verfahren zur Herstellung von Scandium Tributylaluminium Chloridlösungen Extraktion [1], durch Reextraktion von Scandium Lösungen von Salzsäure.

Die Nachteile dieses Verfahrens sind kleinere Verteilungskoeffizienten Scandium (Sc D 3. Januar C 60 Al mit 70 g / l, Scandium Extraktion 50 bis 60%), und die Unfähigkeit , und andere wertvolle Lithiumkomponente zu extrahieren , wie D Li 0,1 0,3 (2).

Die Aufgabe der Erfindung die Effizienz der Gewinnung von Scandium mit der gleichzeitigen Freisetzung von Lithium aus Lösungen von Aluminiumchlorid zu verbessern, was das Verfahren vereinfacht und bietet eine höhere Vollständigkeit in der Verarbeitung von seltenen Metall Rohstoffe.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, dass die Gewinnung von Scandium und Lithium aus einer chlorhaltigen wässrigen Phase enthält , mit Tributylphosphat durchgeführt HFeCl 4(Fe O 30 g / l), mit der Carbonsäure ergänzt und Metall Abstreifen wird separat durchgeführt (10 Vol.): Erste reextrahiert Lithium am 8. Juni n. Chlorwasserstoffsäurelösung, dann mit 3N Scandium. HCl oder ein Gemisch mit Schwefelsäure.

Tabelle 1 zeigt Daten über die Gewinnung von Scandium und Lithium chlorierten Lösungszusammensetzung, r-x Sc 0,13, Li 1,3, 64,0 Al, abhängig von der Zusammensetzung des Extraktionsmittels. Wie aus der Tabelle ersichtlich. 1, bei der Gewinnung von reinem TBP (Linie 1, ein Prototyp der Bedingungen) sind niedrige Werte für den Grad der Extraktion beobachtet (E,), Lithium und Scandium.

Die Zugabe von Carbonsäure (HR) zu TBP führt zu einem leichten Anstieg der E Li von 5,7% bis 15,2% E Sc , wenn dieser im Bereich von 34 bis 65,9% (Zeile 2 von 5). Einführung in die TBP Eisenchlorid - Komplex (HFeCl 4)O bewirkt einen starken Anstieg der E Li auf einen Wert von 95% E Sc und zugleich erhöht (Beispiele 6 10). Die optimale Konzentration an Eisen in der organischen Phase sollte 20 30 g / l betragen. Bei Konzentrationen von weniger als 20 g / l niedriger Extraktion von Scandium und Lithium, und für C Fe> 30 g / L erhöht die Viskosität der organischen Phase, die die Delaminierung Phasenzeit erhöht. Zugabe der Carbonsäure zu der Schiene TBP (Fe O 30 g / l) E Sc steigt auf einen Wert von 90% E Li , während immer noch recht hoch ist (Leitung 11, 15). Auf dieser Basis kann die optimale Zusammensetzung der organischen Phase für die Extraktion von Scandium und Lithium aus Aluminium - Chloridlösungen: TBP (Fe O 30 g / l) + HR (10. Mai%).

Für Scandium und Lithium Strippen der organischen Phase von der optimalen Zusammensetzung, verwendet Lösungen von Salzsäure und Schwefelsäure-Mischung (Tabelle 2). Wenn es eine quantitative Lithium Reextraktion für den gesamten Bereich der Konzentration an Chlorwasserstoffsäure oder Schwefelsäure-Gemisch. Für Scandium bei -5 C HCl 3 n. und das Phasenvolumenverhältnis O: B = 1: 1 Verteilung der Koeffizienten 0,2 0,3 und bei einer höheren C HCl, D Sc stark ansteigt auf einen Wert von 116, die die Unmöglichkeit der Reextraktion Lösungen von Salzsäure bei einer Konzentration von 5 zeigt, 5 8,5 n. (Zeile 4 8 Tabelle 2). Wenn O: B gleich 5: 1 ist , und n C 4-6 HCl. Rückextraktion von Scandium und klein. Zur Verbesserung reekstragiruemosti Scandium Mischungen HCl und H 2 SO 4, und das Verteilungsverhältnis des Scandiums mindestens 0,1 für die Mischung 3 normale Säure beobachtet (Beispiel 15, Tab. 2), in diesem Fall Eisen erneut extrahieren wenigen Zehntel g / l verlagern und Scandium Grad Strippen beträgt 91,5%, basierend auf der Datentabelle. 2 Durchführung der geteilten Rückextraktion von Lithium und Scandium wie folgt: Erstens, die Lithium-gestrippt 8. Juni n. Chlorwasserstoffsäurelösung, und somit gibt es eine Reinigungs organische Phase aus Aluminiumverunreinigungen wie quantitativ, Scandium in dem Extrakt bleibt. Weiter reextrahierte Scandium 3N. HCl 3N. H 2 SO 4 und es wird nach bekannten Verfahren aus dem Streifen Lauge und die organische Phase im direkten Verfahren zur Extraktion Kopf regeneriert isoliert.

Beispiel 1. Auf genommen Chloridextraktionslösung in g / l enthält: Li 1,31, 0,13 Sc, Al -64. Organische Phasenextraktion durchgeführt wird: TBP (30 g / L Fe) + 10% Caprylsäure in einem Verhältnis von O: B 1:20 beträgt. Nach dem Rühren der Extrakt während 10 min erhalten wird, enthaltend 1.58 g / l Sc, 2,7 g / l Li und 2 g / l Al (Sc Extraktionsprozentsatz 61% 10% Li). Nach dem Waschen des Extrakts aus Lithiumaluminiumhydrid 6N HCl-Lösung wird die organische Phase erhalten 1,52 g / l Sc und 0,28 g / L Li (überführt in die wässrige Phase und 3,8% Sc> 90% Li) enthält. Mit weiteren Strippen Scandium 3N HCl 3N H 2 SO 4 bei O: B 1: 1 erneut extrahieren erhalten , die 1,5 g / l von Sc, und 0,22 g / l Li.

Beispiel 2. Bedingungen der Extraktionslösungszusammensetzung wie in Beispiel 1, mit Ausnahme für den Wert O: B, die 1: 3 ist. Die organische Phase erhalten, die 3,2 g / l Li und 0,243 g / l Sc (Extraktion von 82 Prozent Li, Sc 62). Nach der erneuten Extraktion von Lithium (und Reinigung von Al) 6N. HCl bei O: B 3: 1 erhalten wird Li-Zusammensetzung erneut extrahieren 8 g / L Li, 5 g / l Al und 0,06 g / l von Sc und eine organische Phase, enthaltend 0,222 g / l Sc und 0,2 g / l Li . Die sich ergebende Mischung Reextraktion HCl - H 2 SO 4 bei O: B von 5: 1 erneut extrahieren 0,6 g / l Sc erhalten , enthaltend (D Sc 0,17) und 0,5 g / l Li.

Somit kann das Verfahren des Extrahierens von Scandium Chloridlösungen und Lithium, durchgeführt werden, wie folgt: Co-Extraktion von Scandium und Lithium bei O: B 1: 2 1: 3 und eine separate Reextraktion von Lithium, gefolgt von Scandium.

Somit ermöglicht die Verwendung des vorgeschlagenen Verfahrens zur effizienten Steuerung des Scandium und Lithium zu entfernen, und aus Lösungen von Chloriden die gleiche Extraktionsmittel verwendet, was das Verfahren vereinfacht und eine größere Komplexität bei der Verarbeitung von seltenen Metall Rohstoffe.

Gebrauchte Bücher

1. Korowin SS Glubokov YM Petrov KI et al. Die Wechselwirkung von Metallchloriden mit Organophosphorverbindungen. Proc. Chemie der Extraktionsverfahren. M. Science 1972, S.. 162.171.

2. LV Favorskaja Presnetsova VA Weinberger GN Gewinnung von Scandium und Tributyl Eisen aus Chloridlösungen. Proc. Chemie der Extraktionsverfahren. M. Science 1972, S.. 178.181.

FORDERUNGEN

1. Verfahren zum Scandium aus der Lösung von Aluminiumchlorid zu extrahieren, gefolgt von Extraktion mit Tributylphosphat Reextraktion, wobei das Extraktionsgemisch Tributylphosphat sind, Eisen (Fe 0 20 30 g / l) 5 10 vol. Carbonsäure und Abisolieren von 3N. Oder eine Mischung aus HCl 3N. Und 3 N HCl. H 2 SO 4.

2. Verfahren nach Anspruch. 1, daß im Fall von Lithium, die in der Ausgangslösung gekennzeichnet, dass es eine vorge Stripping 6N durchgeführt. HCl.

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Erscheinungsdatum 15.03.2007gg