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Erfindung
Russische Föderation Patent RU2089558

VERFAHREN ZUR SOLID Extraktionsmittel zur Extraktion von Gold und seltenen Metallen aus Chlorwasserstoffsäurelösung HERSTELLEN

VERFAHREN ZUR SOLID Extraktionsmittel zur Extraktion von Gold und seltenen Metallen aus Chlorwasserstoffsäurelösung HERSTELLEN

Name des Erfinders:
Der Name des Patentinhabers: Tatyana Grinevich; Solovyanov Alexander; Carenko Nadezhda; Viktor Yakshin
Adresse für die Korrespondenz:
Startdatum des Patents: 1995.03.23

Ein Verfahren zur Herstellung von festen Extraktionsmittel zur Extraktion von Metallen aus Chloridlösungen betrifft Koordinationschemie, insbesondere Verfahren zur Herstellung von Metallsalzen selektive Sorptionsmittel für die Chromatographie und Extraktion Hydro synthetisieren. Aufgabe der Erfindung ist es, ein festes Extraktionsmittel zu schaffen, die Metalle aus Chloridlösungen und besitzen eine höhere Festigkeit in die Sorption-Desorption-Zyklen mit höherer Effizienz zu extrahieren. Diese Aufgabe wird durch die Tatsache erreicht, dass der erste Schritt in einem wasserfreien organischen Lösungsmittel unter einer inerten Atmosphäre in Gegenwart eines Katalysators und in der zweiten Stufe auf die Polymerisationsprodukte kationische Polymerisation von alpha Oxiden durchgeführt wurde ein Gemisch aus Styrol und Divinylbenzol in Gegenwart eines radikalischen Polymerisationskatalysators und wiederholt Copolymerisieren durchgeführt wenn sie in wässrigen Stärkelösung dispergiert. Verwendete alpha-oxide Epichlorhydrin, Glycidol Nitrat, Propylenoxid oder andere Alkylen alpha.

BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Die Erfindung betrifft Koordinationschemie, insbesondere auf Verfahren zur Synthese von festen selektiven Extraktionsmittel zur Extraktion von Metallsalzen Chromatographie und Hydrometallurgie.

Verfahren zur Gewinnung von festen Extraktionsmittel, die am nächsten an der beanspruchten technischen Natur ist. In diesem Verfahren werden feste Extraktionsmittel durch Copolymerisation von Mono- und Divinylverbindungen in Gegenwart eines radikalischen Polymerisationsinitiators und Porogen Extraktionsmittel oder das Gemisch aus Extraktionsmittel erhalten fähig Lösen des Polymers ohne Behinderung der radikalisch polymerisierbares Monomer [1]

Der Nachteil dieses Verfahrens ist, dass so erhaltenen Sorbenzien sind ineffektiv bei der Metalle aus Chloridlösungen zu entfernen.

Die Aufgabe der Erfindung ist eine feste Extraktionsmittel sehr geeignet zum effektiven Metalle aus salzsauren Lösungen zu extrahieren und besitzen eine höhere Festigkeit in die Sorption-Desorption-Zyklen.

Diese Aufgabe wird durch die Tatsache erreicht, dass der erste Schritt in einem wasserfreien organischen Lösungsmittel unter einer inerten Atmosphäre in Gegenwart eines Katalysators und in dem zweiten Schritt die kationische Polymerisation substituierte alpha Oxide erfolgt das Reaktionsgemisch der ersten Stufe ohne das Polymerisationsprodukt Isolierung wird eine Mischung aus Styrol und Divinylbenzol in Gegenwart von eingeführten radikalischen Polymerisationskatalysators und die Copolymerisation Neuübertragung ausgeführt wird, wenn in einer wässrigen Stärkelösung dispergiert. Verfahren zur festen Extraktions Herstellung erfolgt kontinuierlich in ein und demselben Volumen ohne Isolierung von Zwischenprodukten. Als alpha-oxide Epichlorhydrin Nitrat Glycidol, Propylenoxid oder einem anderen angewendet -Alkylen werden kann. Als der kationische Polymerisationskatalysator vorzugsweise tetragidrofuranat Bortrifluorid und die Lösungsmittel chlorierte Kohlenwasserstoffe verwendet. Als radikalischer Polymerisationskatalysator verwendet, vorzugsweise Benzoylperoxid.

Die oben genannten Eigenschaften machen es möglich, einen festen Extraktionsmittel zum Extrahieren überlegene Leistung von festen Extraktionsmittel zu erhalten, das durch das Verfahren von Prototyp hergestellt, die durch die erste Stufe von hochmolekularen Polymeren gebildet wird. Dies wird durch die Tatsache erklärt, daß das gebildete Polymer in diesem Schritt bei der Bildung von vernetztem Styrol-Divinylbenzol-Matrix genäht wird. In diesem Fall sind die Kanäle in dem Copolymer ist in der Größe für den Transport von Metallkationen ausreichend, aber kleiner für den Durchgang von sperrigen Polymermolekülen, die deshalb in der Polymerphase verbleiben und nicht in die Sorption-Desorption-Zyklen verloren.

Das Verfahren ist wie folgt.

Beispiel 1. In einen Vierhalskolben mit einem Rührer, einem Rückflußkühler, einem Tropftrichter und einem Thermometer, wurde mit 25 ml wasserfreiem Methylenchlorid und das organische Lösungsmittel tetragidrofuranata 0,002 g Bortrifluorid berechnet. Als nächstes wurde bei 0,5 ml / min Propylenoxid tropfenweise 20 g bei 0 o C unter einer inerten Atmosphäre aus trockenem Argon zugegeben. Nach Zugabe wird die Gesamtmenge an alpha-Aluminiumoxid-Mischung für 5-6 Stunden gerührt. Zu dieser willkürlich der ersten Stufe des Verfahrens zu beenden, die als Ergebnis der kationischen Polymerisation auftritt und bilden cyclische und lineare Polyester, die Eigenschaften von flüssigen Extraktionsmittel aufweist. Dann wurde die Lösung von 25,0 g Styrol eingespritzt, 5,0 g Divinylbenzol und 0,3 g Peroxid Benzol wurde, bis eine homogene Masse verrührt, die bereits von der zweiten Stufe beginnt, d.h. radikalische Polymerisation, die in Gegenwart von flüssigen Extraktionsmittel erfolgt. In einem anderen Reaktor werden 270 ml destilliertes Wasser gegeben und erhitzt auf 80 o C unter Rühren, 3 g Stärke in 30 ml destilliertem Wasser unter Rühren eingestellt , bis zum Sieden, wonach die Lösung auf 50-60 o C. Zu einer Lösung von Stärke in Wasser abgekühlt Betrieb war der zweite Reaktor mit einem Rührer das Polymerisationsgemisch aus dem ersten Reaktor und dispergiert, unter kräftigem Rühren zugegeben. Die Reaktionsmasse wird auf 75-80 o C und bei dieser Temperatur 2 Stunden gerührt. Das Reaktionsgemisch wurde auf Raumtemperatur abgekühlt und der resultierende Feststoff kugelförmige Perlen wurden filtriert und auf einer Nutsche mit 200 ml destilliertem Wasser gewaschen. Das erhaltene Produkt wird an der Luft trocknen Zustand getrocknet. 30 g des fertigen Produkts in Form von festen kugelförmigen Körnchen regelmßiger Form mit einer Korngröße von 0,5-1 mm.

Beispiel 2. Hergestellt analog Beispiel 1, jedoch bei einer Temperatur von 0 o C Epichlorhydrin bei 0,5 ml / min injiziert. Die Ausbeute betrug 42 g.

Beispiel 3. Es hergestellt analog Beispiel 2, jedoch unter Verwendung von Kohlenstofftetrachlorid als Lösungsmittel. Die Ausbeute betrug 40 g.

Beispiel 4. Es hergestellt analog Beispiel 2, aber nach der dem Ende des Zutropfens wurde die Reaktionsmischung auf 30 ° C erhitzt und bei dieser Temperatur für 2 Stunden und weiter bei Raumtemperatur gehalten. Die Ausbeute betrug 40 g.

Beispiel 5. Es hergestellt analog Beispiel 1, jedoch bei einer Temperatur von 20 o C zu einer Lösung tetragidrofuranata Bortrifluorid in Dioxan wurde tropfenweise Epichlorhydrin bei einer Geschwindigkeit von 0,5 ml / min zugesetzt. Die Ausbeute betrug 36 g.

Beispiel 6. Hergestellt analog Beispiel 1, jedoch bei einer Temperatur von 0 o C Glycidol Nitrat mit einer Rate verabreicht von 0,5 ml / min. Die Ausbeute betrug 45 g.

Die Sorptionskapazität der getesteten Produkte in dem Verfahren der Metallsalze 9M Chlorwasserstoffsäure wässrige Lösung, die 10 mg / l jedes der folgenden Metalle der Extraktion: Au, Bi, Ga, Ge, Re, Sb. Experimente durchgeführt, indem 48 Stunden lang in Kontakt, 0,1 g körniges Adsorbens mit 10 ml Chlorwasserstoffsäurelösungen von Metallchloriden. Die anfängliche und Gleichgewichtskonzentration von Metallen wurden durch Atomemissionsspektrometer mit induktiv gekoppeltem Plasma und dem Baird Firma Termo Jarrel Ash bestimmt. Der Grad der Extraktion von Metallen als Metall racschityvalas Verhältnis in der organischen Phase zu ihrem Gleichgewichtswassergehalt zu Phase.

Auch die bei den bekannten Synthesebedingungen erhaltenen Probe, die Ergebnisse dieser Studien getestet wurden, sind in der Tabelle angegeben. Ein Vergleich der Daten zeigt, dass die synthetisierten festen Extraktionsmethode besser als die Sorptionsfähigkeit des Prototyps der Extraktion von Metallen vorgeschlagen, wie beispielsweise Gold, Wismut, Gallium, Germanium, Rhenium und Antimon. Bei der Optimierung dieser Bedingungen Extrakt Metalle quantitativ synthetisiert werden können, um den Extrakt in dieser Studie unter Verwendung von Extraktions solide. Gleichzeitig sind die erhaltenen festen Extraktions starke Verbindungen in den Sorptions-Desorptions-Zyklen im Vergleich mit dem Prototyp. So wurde nach 10 Zyklen der Sorptionskapazität feste Extraktionsmittel hergestellt, die durch das Verfahren Prototyp um 20% fällt, während die festen Extraktions nach 100 Zyklen erhalten beobachtet Sorptionskapazität Abnahme von nicht mehr als 10%

Somit ist die vorgeschlagene Methode der doppelten ursprünglichen Polymerisationsausbeuten neue feste Extraktions unerwartete nützliche Eigenschaften, in der Lage, effizient Metallionen aus Salzsäure-Lösungen und haben einen geringen Verlust an aktiver Phase in den Sorptions-Desorptions-Zyklen zu entfernen.

FORDERUNGEN

Verfahren zur Herstellung von Feststoffextraktionsmittel zur Extraktion von Gold und seltenen Metallen aus Chloridlösungen radikalische Polymerisation von Styrol und Divinylbenzol in Gegenwart von flüssigem Extraktionsmittel umfasst, wenn es in einer wässrigen Lösung von Stärke und anschließende Isolierung des festen Extraktionsmittel dispergiert werden, daß vor der radikalischen Polymerisation gekennzeichnet, kationische Polymerisation von substituierten alpha-oxid durchgeführt in wasserfreien organischen Lösungsmittel unter einer inerten Atmosphäre in Gegenwart eines Katalysators und einer radikalischen Polymerisation wird in dem gleichen Volumen wie die Sekundärdurchgeführt.

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Erscheinungsdatum 15.03.2007gg