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Erfindung
Russische Föderation Patent RU2091306

Way Lithium aus Magnesiumchlorid-Lösung zu extrahieren,

Way Lithium aus Magnesiumchlorid-Lösung zu extrahieren,

Name des Erfinders:. Samoilov YM; Isupov VP
Der Name des Patentinhabers: Institut für Festkörperchemie und Mineral Processing, SB RAS; Yury Samoilov; Isupov Vitaly
Adresse für die Korrespondenz:
Startdatum des Patents: 1993.05.31

Verwendet: Hydro seltene Alkalimetalle. Essenz: die Extraktion von Lithiumchlorid - Lösungen mit Fe-haltigen Tributylphosphat (Fe org = 0,2-0,6 M) mit der Zugabe einer Carbonsäure. Volumen der organischen Phase mit Lithium-Extraktion erreicht einen Wert von 33,5 g / l. Lithium Strippen der organischen Phase mit 4-6 molarer Salzsäure durchgeführt wird, und das Eisen bleibt in der organischen Phase, und erneut extrahieren der Lithiumgehalt beträgt 15-20 g / l.

BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Die Erfindung betrifft alkalische seltene Elemente Hydrometallurgy, insbesondere auf die Extraktion von Lithium aus Lösungen von Magnesiumchlorid.

Ein Verfahren wird Lithiumextraktion aus Sole bekannt, hauptsächlich Magnesiumchlorid enthält, indem in sie Ferrichlorid Einführung, gefolgt von einer Extraktion des resultierenden tetragaloferrata Lithium Diisobutylketon, Lithium-Eisen-Wasserreinigung von Eisen erneut extrahieren andere Extraktionsmittel (D2EHPA-TBP), Eisenchlorid Regenerations lithiierten Stripping die Rückgabe an das Prozesskopf (Prototyp).

Die Nachteile sind die Komplexität der Technik (multiple Schichten, wobei die Notwendigkeit der Verwendung von zwei Extraktions Zweige mit verschiedenen Extraktionsmitteln Regeneration von Eisenchlorid und ausreichend konzentriert und Lithium auf der Endlösung, die Isolierung des gewünschten Produktes erschwert.

Aufgabe der Erfindung vereinfacht den Vorgang der Extraktion von Lithiumchloridlösungen konzentriertere Lösungen 1. Das Problem gelöst durch ein Verfahren herzustellen, bei der Extraktion von Lithium-Magnesiumchlorid-Lösung, enthaltend Fe-durch tributilfocfatom (TBP), mit der Zugabe von Carbonsäure und Lithium Salzsäure Trippen .

Kennzeichen dieser Verfahren sind: die Verwendung von Fe-haltigen TBP (FeCl 3 in einer bekannten Quelle in die wässrige Lösung eingebracht und Extraktions Diisobutyl-TBP und D2EHPA); Reextraktion HCl-Lösung (in der berühmten - Wasser).

die vorgeschlagene Zusammensetzung des Extraktionsmittel schafft die Bedingungen, in denen das Eisen in der organischen Phase zurückgehalten wird, die erheblich den Prozess der Technologie vereinfachen kann: keine Notwendigkeit Lauge Reinigung aus Eisen abzustreifen und an den Kreislauf zurückkehrt. Und Zugabe zu dem Extraktionsmittel Carbonsäure verhindert die Bildung von Eisenhydroxidschlamm die Schichtung Phase in dem Extraktionssystem behindert.

Zur Identifizierung der optimalen Prozessbedingungen wurden an Proben untersucht unterschiedliche Mengen an Magnesium, Lithium, Verhältnis O: B, Eisenkonzentrationen von TBP, usw.

Von Daten auf die Extraktion von Lithium-Fe-haltigen TBP tabelliert. 1 ist es , daß das Eisen quantitativ gesehen (97,3% von 100) MgCl 2 -Konzentration Februar mol / L (48,6 g / L Mg) ist in dem Extraktionsmittel und die Extraktion von Lithium ist 60-77% (Beispiele 5, 6, 9 -11, 13-15), die erlaubt Gegen Modus quantitativ Lithium zu extrahieren. Die Bedingungen der Beispiele 5 und 6 (diisobutyl der Prototyp) mindestens 20% Lithium extrahiert.

Für Lithium Strippen der organischen Phase (s. Tabelle. 2) ist es notwendig, Salzsäure mit einer Konzentration von 4 M oder mehr, zu verwenden, wobei das Eisen in dem Extraktionsmittel verbleibt, und Lithium auf 80-88,5% gehen in die wässrige Phase.

Die organische Phase aus Reextraktion Salzsäurelösung (HFeCl 4 TBP) mit einem alkalischen Reagenz (ANY) in Gegenwart von Magnesiumchlorid behandelt , um die Oxidform des Eisenkomplexsalz umzuwandeln, und wird zurück zu dem Extraktionszyklus gesendet.

Beispiel 1. hergestellte Lösung 0,103 g / l 3 M MgCl 2 (Mg 72,9 g / l) enthält. Die Extraktion wurde mit unterschiedlichen Volumenverhältnis O durchgeführt: B 2: 1, 1: 1, 1: 2, 1: 5 und 1:10 für 3 min. Extraktionsmittel bei einem pH von 2 10 g / l Fe + TBP in 10% Caprylsäure. B: 1: 1 Die resultierende organische Phase wurde mit 4 M HCl-Lösung für Lithium bei O Stripping behandelt. Entfernen des Lithium war wie folgt: 69,0 68,0 65,0 56,0 und 27% betragen.

Beispiel 2. Beispiel 1 Es wurde eine Lösung mit einer Mischung aus den Komponenten in Beispiel 1, wobei jedoch der Gehalt an Fe in dem Extraktionsmittel 30 g / l, das Verhältnis von O extrahiert: B 1: 5. Eine Lithium-Extraktion betrug 80%

Beispiel 3. Hergestellte Lösung bei 4 g / l, MgCl 2 2,5 M (60,75 g / l Mg) mit den anderen Bedingungen auf dem Vorwärts eine , sondern der Gehalt an Fe in dem Extraktionsmittel 33,5 g / l 0 :. Die 1: 1. Der sich ergebende Extrakt enthielt 3,05 g / l und mit 6 M HCl-Lösung bei O: B 1: 1, 5: 1 und 10: 1.

Die Konzentration von Lithium wurde erneut Extrakt, g / l: 13,1 2,7 und 18,6 (Grad der 89 Stripping, 86 und 61%), Rest Fe betrug 0,14 0,01 und 0,001 g / L, respectively.

Für die Experimente, können Sie eine der Carbonsäuren nehmen, leicht in Wasser löslich. Im Allgemeinen diese Säure mit einer Kohlenstoffzahl von mehr als 8. Die Verwendung von Carbonsäuren mit hoher Löslichkeit führt zu erheblichen Verlusten in der Säure während des Experiments.

FORDERUNGEN

Verfahren von Lithium aus Lösungen von Magnesiumchlorid zu extrahieren, die Extraktion mit einem organischen Extraktionsmittel durch erneute Extraktion des Zielproduktes gefolgt umfasst, wobei die Eisen-Blei-Extraktion mit Tributylphosphat Additiv ist nicht wasserlösliche Carbonsäure und Lithium durch Salzsäure Stripping.

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Erscheinungsdatum 15.03.2007gg