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Erfindung
Russische Föderation Patent RU2092242

METHODE Ionenaustausch-Extraktion von Gallium aus alkalischen Lösungen

METHODE Ionenaustausch-Extraktion von Gallium aus alkalischen Lösungen

Name des Erfinders: Polyakova Olga Pawlowna [RU]; Skvortsov Alexander Y. [UA]; Alexander Frolov [UA]; Fomichev Yury Alexandrovich [UA]; Kovalenko Evgeniy Petrovich [UA]; Meshin Vitaly Veniaminovich [UA]; Tolkachev Alexander Borissowitsch [UA]; Laskorin Boris Nikolajewitsch [RU]; Divers Lev Ivanovich [RU]; Molchanova Tatiana [RU]; Eugene V. Zharov [RU]
Der Name des Patentinhabers: Polyakova Olga Pawlowna [RU]; Skvortsov Alexander Y. [UA]; Alexander Frolov [UA]; Fomichev Yury Alexandrovich [UA]; Kovalenko Evgeniy Petrovich [UA]; Meshin Vitaly Veniaminovich [UA]; Tolkachev Alexander Borissowitsch [UA]; Laskorin Boris Nikolajewitsch [RU]; Divers Lev Ivanovich [RU]; Molchanova Tatiana [RU]; Eugene V. Zharov [RU]
Adresse für die Korrespondenz:
Startdatum des Patents: 1995.12.22

Die Erfindung betrifft die Hydrometallurgie von seltenen Metallen und soll den Grad der Extraktion des Galliums aus alkalischen Lösungen von Ionenaustauschern zu erhöhen. Das Verfahren ist als ein Sorbens Acrylionenaustauscher mit Aminoalkohol und Estergruppen zu verwenden.

BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Ionenaustausch und kann zur Gewinnung von seltenen Elementen Gallium aus alkalischen Lösungen und Pulpen, insbesondere Aluminiumoxid - Produktion in der Hydrometallurgie verwendet werden.

In der Nähe von dem vorgeschlagenen Verfahren das technische Wesen und erzielte Ergebnis ist ein Verfahren zur Extraktion von Gallium Sorption von stickstoffhaltigen Komplexbild Sorbens mit einem Oxim-Gruppe und eine Gruppe, die ein Chelat-Bindung mit Gallium Oximgruppen durch beispielsweise N <> NOH, NHOH, usw. bilden

Das Verfahren zur Extraktion von Gallium aus alkalischen Lösungen aufweist, die mit dem Sorptionsmittel und anschließende Regeneration des Sorbens die Lösung in Kontakt gebracht.

Die Nachteile des Prototyps liefert geringen Grad an Extraktion von Gallium, zusätzlich das Sorbens durch mehrere Zyklen (10 Zyklen) Sorption Desorption ihrer Leistung reduziert.

Die Aufgabe der Erfindung ist die Intensivierung der Sorptionsvorgänge im Zusammenhang mit selektiven Suche nach Gallium und mit hoher Kapazität Sorptionsmittel.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, dass das Verfahren von Gallium stickstoffhaltiger Komplexbildner Sorbens Sorption Extrahieren wird die Sorption mit Aminoalkohol und Estergruppen, wobei als Sorbens Acrylaustauscher durchgeführt.

Die Formel der Grundstufe

Dieser Ionenaustauscher auf der Basis eines makroporösen Copolymeren von Glycidylmethacrylat mit Divinylbenzol hergestellt, indem man es mit Diethanolamin Aminierung.

Das synthetische Verfahren von Ionenaustauschern

In einem Kolben mit einem Rührer, einem Thermometer und einem Rückflußkühler wurde mit 500 ml einer 1% igen wäßrigen Stärkelösung gegeben, fügen Sie dann eine Polymerisationsmischung von 97 g Glycidylmethacrylat besteht, 3 g Divinylbenzol, 1 Gramm Mittel 3-57 Frequenzgang bläst. Die Temperatur erhöht wird zunächst auf 70 ° C und die Reaktionsmasse wird bei 70 o C für 3 Stunden gehalten, dann die Temperatur auf 80 o C angehoben wurde , wurde unter Rühren 3 Stunden gehalten. Dann wird die Flotte abgelassen wird, wurde das Copolymer mit destilliertem Wasser gewaschen.

In einem Kolben mit einem Rührer, einem Thermometer und einem Rückflusskühler wurde bei 90 o C für 10 Stunden mit Copolymer dietenolamina 200 g der Reaktionsmischung und inkubiert aufgeladen wird die Flotte abgelassen, der Ionenaustauscher mit 5% Salzsäure und Wasser gewaschen wurde.

Ausbeute 150 g des Anionenaustauschers, der Molenbruch von Polymereinheiten Glycidyl n 0,4 0,38 Molfraktion von Polymereinheiten m 0.002 DVB - 0,04.

Die sich ergebende Ionenaustauscher chemisch und mechanisch stabil in alkalischen und sauren Medien unlöslich in Wasser, nicht-toxische, von verfügbaren Edukten erhalten. Physikalische und chemische Indikatoren von Ionenaustauschern gemäß dem Verfahren Prototyps und des beanspruchten Verfahrens sind in der Tabelle angegeben. 1.

Essenz des Verfahrens besteht aus folgenden

Das Ausgangsalkalilösung, enthaltend Gallium 0,02 0,5 g / l kontinuierlich durch das Harzbett in der Säule bei einer vorbestimmten Rate übergeben wurde (1 5 Vol. / Vol. Sorptionsmittel). Nach Erreichen der Gleichgewichtskapazität des Sorbenslösung Zufuhr gestoppt, wird die überschüssige Menge der Lösung abgelassen und Durchführung der Desorption von Gallium Salzsäure (0,5-2M) oder Schwefelsäure (0,5-2M) Lösungen. Die Kontaktzeit des Sorptionsmittels mit einer Abziehlösung 4 hr März während 1,5 1 Volumen pro Volumen des Ionenaustauschers auf 90% der Menge konzentriert absorbiert Gallium. Otregenerirovanny Sorptionsmittel tritt in den Verarbeitungsbetrieb mit seiner Getter Lösungen zu entladen, um die Adsorption Betrieb zu neutralisieren und zurückgegeben. Weitere Warenzeichen von regenerierten tritt in den perechistku Sorption an Kationenaustauscher KU-2.

Hardware Design-Prozess und die Spalten in der industriellen Entwicklung binden kann nach bekannten Verfahren durchgeführt werden (kontinuierlich, periodisch in Geräten wie Säulen, Pachuca KNSPR etc.).

Beispiel 1. Bewertung der Sorptionseigenschaften nach dem Verfahren Prototyps und das beanspruchte wurden in vergleichbaren Bedingungen durchgeführt. Zum Vergleich wurde eine aus den Anionengruppen des Aminoalkohols entnommenen Probe erhalten auf Basis von Styrol.

1 g des in 200 ml einer Lösung, die 500 mg / L an Gallium in einer Konzentration von Natriumhydroxid von 50, 100, 200 g / l gefüllt Ionenaustauscher. Die Kontaktzeit von 7 Stunden unter Rühren. Die Daten sind in Tabelle gezeigt. 2.

Wie aus der Tabelle ersichtlich. 2 ist die Sorptionskapazität der Sorbensacryl Gallium enthaltenden Aminoalkohol und Estergruppen in einer alkalischen Umgebung, verglichen mit dem Stand der Technik, 6 das 1,7-fache höher. Der höhere Gehalt an Natriumhydroxid in der Lösung, diese Differenz in der Sorptionskapazität größer. Sorptionsmittel mit Aminoalkohol Gruppen, sondern auf Polystyrol-Basis erhalten wird, hat es eine sehr geringe Sorptionskapazität für Gallium.

Beispiel 2. Eine Bewertung der Sorptionseigenschaften von einer Lösung, die 20 mg / l Gallium, wenn das Gewichtsverhältnis von Harz (g) zu dem Volumen der Lösung (ml) 1, enthaltend: 500, und eine Kontaktzeit von 7 Stunden unter Rühren. Die Alkalikonzentration von pH 8 bis 200 g / l variiert. Die Daten sind in Tabelle 3 dargestellt.

Wie aus der Tabelle ersichtlich. 3 ist, mit Konzentrationen von Alkaliionenaustauscher in einer Lösung in dem bekannten Verfahren erheblich verliert Gallium Sorptionskapazität zunimmt, wie durch 80% Ionenaustauscher hält seine Leistung vorgeschlagen.

Beispiel 3. Es wurde unter statischen Bedingungen der Sorption von Gallium promvody Aluminiumoxidhydrat Aluminiumoxidherstellung durchgeführt. Zusammensetzung der Lösung in g / l: Ga 2 O 3 0,04; Na 2 O 31,0; Al 2 O 3-9,1; V 2 O 5, 0,04. Das Verhältnis des Volumens des gequollenen Ionenaustauschers in Wasser und einer Lösung von 1: 250, ist die Kontaktzeit 24 Stunden, davon 7 Stunden unter Rühren bei Raumtemperatur.

Beispiel 4. Durchgeführt unter statischen Bedingungen Gallium Sorption von podshlamovyh Wasser, g / l: Ga 0,020; Na 2 O 12,0; Al 2 O 3-6,3; (1 N-Lösung) und Ga 0,010; Na 2 O 8,7; Al 2 O 3, 4,0; (2 N-Lösung). Die Kontaktzeit 24 h 7 h unter Rühren, das Volumenverhältnis des gequollenen Ionenaustauschers in Wasser und eine Lösung von 1: 250.

Diese Beispiele 3 und 4 sind in Tabelle 4 gezeigt.

Wie aus der Tabelle ersichtlich. 4 ist die Sorptionskapazität des Harzes für das vorgeschlagene Gallium aus promvody höher als der Prototyp, und der Prototyp Aluminium absorbiert 4-mal höher ist als die vorgeschlagene Ionenaustauscher, das heißt vorgeschlagen, ein Ionenaustauscher ist selektiver für Gallium als das herkömmliche Ionenaustauscher.

Von podshlamovoy Wasser Alumina Produktion vorgeschlagen Ionenaustauscher und absorbiert besser Gallium als das bekannte Sorptionsmittel.

Beispiel 5. Das hier angebotene Sorbens und wurden in einem Prototyp Sorptions- und Desorptions-Zyklen getestet.

Sorption von Gallium podshlamovoy Wasser, enthaltend Ga 0,020 g / l; Na 2 O 12,0 g / l; Al 2 O 3, 6,3 g / L wurde unter statischen Bedingungen durchgeführt. Die Kontaktzeit 24 h 7 h unter Rühren, das Volumenverhältnis des gequollenen Ionenaustauschers in Wasser und eine Lösung von 1: 250.

Desorption wurde Salzsäure 15 17 g / l durchgeführt. Sorbent vor Sorption mit Wasser auf pH 2-3 gewaschen.

Daten sind in Tabelle 5 angegeben.

Wie aus der Tabelle ersichtlich. 5, hat vorgeschlagen Sorbens Gallium Sorptionskapazität nach 30 Adsorptions- Desorptions-Zyklen auf dem gleichen Niveau wie die des Prototyps Sorptionskapazität verringert 3fache.

Somit ermöglicht die Verwendung für die Sorption von Gallium aus alkalischen Lösungen mit den neuen Sorbens aminoetanolnymi Acrylatestergruppen und Ihnen:

  • Sorption Gallium aus Lösungen in einem breiten Spektrum mit verschiedenen Alkalikonzentrationen Gallium-Gehalt in der Arbeitslösung zu verbessern;
  • die Selektivität der Sorptionsprozeß von Gallium zu verbessern;
  • einmalige Download des Sorbens zu verringern;
  • erreichen hohe Gallium-Konzentration im Eluat;
  • die Stabilität der Sorptionseigenschaften des Sorbens bei der Arbeit in Zyklen, "Sorption Desorption" gewährleisten.

FORDERUNGEN

Das Verfahren des Ionenaustausches Extraktion des Galliums aus alkalischen Lösungen, wobei das Verfahren umfasst einen stickstoffhaltigen Komplexbildner Sorbens kontaktiert, dadurch gekennzeichnet, dass, um den Grad der Extraktion von Gallium zu erhöhen, führen das Sorbens mit einem Acryl enthaltenden Aminoalkohol Estergruppen kontaktiert und die Elementareinheit der Formel

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Erscheinungsdatum 15.03.2007gg