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Erfindung
Russische Föderation Patent RU2094511

Verfahren zur Verarbeitung von Wolframit CONCENTRATE

Verfahren zur Verarbeitung von Wolframit CONCENTRATE

Name des Erfinders:. Kaminsky YD; Matsenko YA. Semiheaps AV. NI Kopylov. Makarov EP
Der Name des Patentinhabers: Kaminsky Yuri Dmitrijewitsch
Adresse für die Korrespondenz:
Startdatum des Patents: 1995.10.26

Die Erfindung betrifft die Herstellung von feuerfesten Metallen, seltene Metalle und Legierungen. Wolframit-Konzentrat: (K, Na) nitrat: soda Verhältnis von 1: (1,4-0,7): Das erfindungsgemässe Verfahren zur Verarbeitung von Wolframit Konzentrat wird durch Erhitzen des Ladung-Masse-Verhältnis der Komponenten in ihr durchgeführt (0,7-0, 3) -Salz in einem Flüssigkeitsbad bei einer Temperatur von 320 bis 550 o C. Die sich ergebende Legierung zur hydrometallurgischen Verarbeitung in bekannter Weise unterworfen , um ein marktfähiges Produkt Wolfram zu erhalten. Entfernen des Wolfram in dem Handelsprodukt ist 95-98,5%. Die Erfindung ermöglicht die Technologie zu schaffen, die nicht die Umwelt mit schädlichen Emissionen nicht verschmutzen, Regeneration in Schmelz Nitrat verbraucht sicherzustellen, um die Temperatur des Prozesses zu reduzieren.

BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Die Erfindung betrifft Eisenmetallurgie und kann bei der Herstellung von feuerfesten Metallen, seltene Metalle und Legierungen verwendet werden.

Bekanntes Verfahren [1] Herstellung von Wolfram - Konzentrat indem sie sie mit Soda und Siliciumdioxid bei einer Temperatur von 1400 bis 1500 o C Fusionieren einer Schmelze nicht mischbare Schichten zu erhalten und sie in einem der Elemente Wolfram in Form von Natriumsalz konzentriert. Die Zusammensetzung des anfänglichen Ladungs-Verhältnis von Soda-Konzentrat Silica von 1,0 bis gebührenpflichtig: 0,17: 0,16.

Der Nachteil dieses Verfahrens ist die Wärmelegierungsverfahren (1400-1500 ° C) und hohen Verbrauch von Soda (165 der theoretisch erforderlichen Menge). Die hohe Temperatur des Verfahrens Zweifel an der praktischen Gebrauch davon wegen der extremen Aggressivität soda-alkalischen Schmelzen bei hohen Temperaturen und die Notwendigkeit für spezielle Maßnahmen, um die Auskleidung des Schmelzbades der Arbeitseinheit zu schützen.

Bekannte Verfahren [2, 3] Verarbeitung Wolfram - Konzentrat, wo die Ladung anstelle von Quarz technische Silikat Klumpen (Kalk - Natron - Glas) verwendet , wie in einem von diesen [3] vor dem Schmelzen verabreicht Betrieb Thermolyse (Brennen ohne Luft) bei 700 ° C und werden von bedeutenden Hauptnachteil der Hochtemperaturschmelzen während der Ausbildung bei aggressiven Soda-alkalischen Schmelzen gekennzeichnet.

Bekanntes Verfahren [4] aus Wolfram Wolframmaterial Extrahieren umfassend das Bilden und Sintern der Charge, die durch Vermischen des karbonisierten Wolframmaterial und \ oder kohlenstoffhaltiger Reaktant und Natrium- oder Kaliumnitratsalze in einem Gewichtsverhältnis der Komponenten 1 hergestellt :( 0,6-2,0) zu bilden, einen ersten Teil der Ladung, einem oxidierten Wolframmaterial und \ oder Reagenz, das Metalloxide und Asche in einem Gewichtsverhältnis der Komponenten 1 :( 0,3-1,0).

Isolierung von Wolfram aus einem anderen feuerfesten Metallen (wie beispielsweise Tantal), ein Teil der Wertstoffe durch Übertragung auf Natrium-Form durchgeführt, die in dem wässrigen Medium von Wolfram und unlöslich in dem Fall von anderen Refraktärmetallen löslich ist (z.B. Tantal), die Es ermöglicht Ihnen, Wolfram in marktfähige Produkte und andere Metalle in einer geeigneten Form für die weitere Verarbeitung zu extrahieren. Übersetzungen in Natriumverbindung von Wolfram und anderen hochschmelzenden Metallen ist das "SHS" -Methode (SHS) durchgeführt, die auf der exothermen Oxidationsreaktion von kohlenstoffhaltigen Komponenten der Belastung Natriumnitrat basiert. Als Moderator der Reaktion ein Gemisch aus sauerstoffhaltigen Einsatzmaterial oder Rohmaterial mit Soda voroxidiert.

Das Verfahren in seiner industriellen Umsetzung hat mehrere bedeutende Nachteile, nämlich: hohe (im Bereich von 900 bis 1000 ° C) Temperaturverfahren, die Aggressivität Soda-alkalische Schmelzen führt zu einer Erhöhung und Montage speziell ausgekleidete erfordert die Möglichkeit einer Erosion der Auskleidung seiner Schmelze oder Burn - out ausgeschlossen auf lokaler Überhitzung eines gesonderten Abschnitt seiner Kapazität; Nebenreaktionen der Zersetzung von Ammoniumnitrat Stickstoffoxide zu bilden, und deren Trennung in ein gasförmiges Medium; Verfahren liefert unwiderrufliche Verbrauch von großen Mengen an Nitrat (100-200 Gewichts-% des Konzentrats); Da die Oxidationsreaktionen in der Natur sind explosiv, erfordert die Umsetzung die Aufrechterhaltung einer genauen Verhältnis der brennbaren Komponente des Oxidationsmittels und die endotherme Teil der Ladung.

Gemäß dem Verfahren beschrieben in [5] durch Wolframit Sintern mit Natriumcarbonat bei t = 800-900 o C Zersetzung der mineralischen Charge zu beschleunigen , in einer Menge von 1-4 Gewichts-% des Konzentrats zu dem Oxidationsmittel (Natriumnitrat) zugesetzt. Die Hauptnachteile dieses Verfahrens sind die hohe Korrosivität der sich ergebenden alkalischen bei Temperaturen schmilzt, verwendet wird, zu einer schnellen Erosion des Materials des Ofens führt; die Notwendigkeit zur Aufrechterhaltung einer gleichmäßigen Temperaturverteilung in der Ofenkammer, um die Verfestigung der Schmelze in ihren jeweiligen Bereichen zu verhindern; thermische Zersetzung von Nitrat mit Emission in der Gasphase von Stickoxiden.

Die nächstgelegene technische Lösung für das vorgeschlagene Verfahren ist [6], Wolfram Extraktion aus Wolframit Konzentraten Fusion mit Soda und Natriumchlorid mit Nitrat als Oxidationsmittel ergänzt. Das Testverfahren wurde in einem Tiegelofen und das Reflexionsvermögen durchgeführt. Ladungs bestehend aus Wolframit (WO 3 -Gehalt 73%), Na 2 CO 3, NaCl und NaNO & sub3 ; in einem Gewichtsverhältnis 1 0,25 0,16 0,05 in einem Flammofen geschmolzen für 45 Minuten bei einer Temperatur von 800 o C . Extraktion von Wolfram in einer wässrigen Lösung von 99,6% Schmelzlauge Na 2 WO 4 und NaCl, nach der Reinigung von den Verunreinigungen gerichtet auf die Extraktion von Wolfram mit klimatisierter erhalten Ammoniumparatungstat enthielt , war.

Die Komponenten der Ladung (NaCl und Na 2 CO 3) bilden eine eutektische Schmelze mit einem Schmelzanfangstemperatur von 634 o C, wodurch eine heterogene Strömung des Austauschreaktion zwischen Soda und Wolframat bereitstellt.

Die Nachteile des Verfahrens sind die folgenden: Das Verfahren ist eine hohe Temperatur, und erfordert für ihre Durchführung feuerfesten Ausrüstung von hoher Zuverlässigkeit auf die Temperaturen und aggressive soda-Nitratschmelze; unter den verwendeten Bedingungen (t 800 o C) führt unweigerlich unter Bildung von Stickstoffoxiden , den Prozess der thermischen Zersetzung von Ammoniumnitrat platzieren; Extraktion von Wolfram aus der resultierenden Flüssigkeit wird mit der Extraktion und Sorption Verfahren verbunden sind, da herkömmliche Methoden nicht Anlage Wolfram-Produkte erhalten können. Ein wesentlicher Nachteil dieses Verfahrens ist die Notwendigkeit für die Entsorgung von Chloridlösungen.

Das technische Ergebnis erreicht die vorliegende Erfindung ist es, eine Technologie zu schaffen, die Umwelt nicht mit schädlichen Emissionen umweltfreundlich, Regeneration in Schmelz Nitrat verbraucht zu gewährleisten, um die Temperatur des Prozesses zu reduzieren und deren Verwendung für die gewöhnlichen Stahlanlagen, zu vereinfachen und die Kosten für die Technologie zu reduzieren.

Dies wird durch das Verfahren bei reduzierter Temperatur schmelzenden Blei in der Salzschmelze gelöst, die gebildet wird, wenn eine Mischung aus Natriumnitrat und \ oder Kalium Schmelzen, Natrium und Konzentrat in einem Verhältnis (1,4-0,7) (0,7-0,2) 1.

Bei der Durchführung des Verfahrens verwendet Natriumnitrat Eigenschaft und \ oder eine Schmelz bilden Kalium schmilzt (t 308-310 o C mp) und die Fähigkeit , mehr Refraktärmetallen Salze zu assimilieren, insbesondere Soda. Das Verfahren wird in den folgenden Hauptreaktionen durchgeführt (beispielsweise NaNO & sub3 ; ):

Wie aus den Reaktionsgleichungen gesehen, Wolfram-Konzentrat Transfer in Natrium-Form ist mit dem ursprünglichen Konzentrat Soda auf die Interaktion durch. Diese Nitratschmelze dient als Umgebung für die Austausch-Wechselwirkung mit den Ionen von Wolframkonzentrat Soda-Komponente. Das resultierende kohlenEisenNitratSchmelze oxidiert und zerlegt zu Fe 3 O 4 und CO 2.

Es ist bekannt, daß Nitrate und Nitrite reinen Alkalimetall beginnen bei einer Temperatur zu zersetzen 450 o C, und die Einführung von Nitrit in Nitrat Salzkomponente Schmelze des höheren Schmelz- und Zersetzungstemperatur (insbesondere Soda) -nitrat Zersetzungstemperatur (Nitrit) zu höheren Temperaturen verschoben. Daher wird bei dem vorgeschlagenen Verfahren durch Oxidation von an einen dreiwertigen Zustand gebildeten Nitrate schmelzen interagieren nur mit Eisencarbonat schmelzen und in Form von Nitriten vorbei. Weitere Expansion des letzteren mit der Freisetzung von Stickoxiden nicht auftritt, und daher die Verschmutzung von Stickoxiden durch dieses Verfahren eliminiert.

Die resultierende heterogene Mischung aus Wolframnitrat geschmolzenes Salz und unlösliche Reaktionsprodukte (Fe 3 O 4, Natriumsalze und Verunreinigungen OE) wird weiter für gidrovyschelachivaniyu setz bekannten Schemata unterzogen in Kuchen- Eisenoxid und andere unlösliche Komponenten und Wolframat - Lösung und Nitrit (Nitrit ) Natrium. Als nächstes wird Wolfram in eine Warenform umgewandelt und in das Nitrit in Nitrat umgewandelt, die nach der Veröffentlichung uparkoy auf den Kopf in den Schmelzprozess zurückgeführt.

Experimentelle Überprüfung des vorgeschlagenen Verfahrens wurde eine Reihe von Experimenten in einem vergrößerten Maßstab Labor durchgeführt. Das Verfahren wurde wie folgt ausgeführt. Der Ansatz wurde durch Mischen von Wolframit - Konzentrat , enthaltend 61% WO 3 mit Soda und Natriumnitrat, in einem vorbestimmten Verhältnis und in einem Ofengefäß (V = 10 l) bei 315 bis 600 o C bis zur Beendigung der Gasentwicklung geschmolzen. Die Anwesenheit der Abgase wurde Stickoxide gesteuert. Nach Beendigung aus dem Kessel mit Rührwerk in den Reaktor abgelassen, um die Schmelze zu vergasen. Dissolution Schmelze wurde für 0,5-1,0 h durchgeführt. Bei einem Verhältnis von Schmelzwasser und 1 (2.3) und einer Temperatur von 90-95 o C. Nach der Zellstoffschlamm Absetztank Wolframlösung dekantiert wurde, wird der Kuchen filtriert und gewaschen , auf einer Nutsche -filter und bevorratet. Wolfram aus Wolframoxid-Lösung wird durch bekannte Techniken gewonnen. Extrahieren von Wolfram in Lösung aus dem Konzentrat, abhängig von den Versuchsbedingungen war es 80-98,5% Die Ergebnisse in der Tabelle dargestellt sind.

Aus diesen Daten ergibt sich, daß:

  • in dem Verbrauch von weniger als 0,7 Gewichts des Konzentrats mit Natriumnitrat geteilt eine viskose Schmelze, die die Mischungskomponenten reagieren und sich ergebende reduzierte Zersetzungsgrad Wolframit Konzentrats erschwert; mit einer Zunahme des Anteils an Natriumnitrat Verbrauch um mehr als 1,4 Gewichtsextraktionsgrad des Wolframs Konzentrat wird auf einem hohen Niveau gespeichert, aber die Produktivität des Verfahrens durch Verringerung des Anteils des Konzentrats in der Ladungs ​​reduziert wird;
  • gemeinsame Sodaverbrauch weniger als 0,2-0,3 Gewichts des Konzentrats führt zu einer Reduzierung der Wolframrückgewinnung und die Entstehung von Stickoxiden in Gasemissionen; Erhöhung des Anteils der Sodaverbrauch auf mehr als das 0,7-fache des Konzentrats das Gewicht nicht wirtschaftlich durchführbar ist;
  • Temperaturerhöhung führt zu einer Verringerung der Verarbeitungszeit, aber bei Temperaturen 600 o C beobachtet , um die Entstehung von Stickoxiden in der Gasemissionen aufgrund der thermischen Zersetzung von Natriumnitrat; bei einer Temperatur von weniger als 320 o C erhöht signifikant die Verarbeitungszeit durch Verringerung zhidkopodvizhnosti, die Erhöhung der Viskosität der geschmolzenen Masse und Schwierigkeit Begasung;
  • Ersetzen Teile Natriumnitrat, Kaliumnitrat nicht ändert die Parameter des Zersetzungsprozesses Wolframit Konzentrat trägt ferner die niedrigschmelzenden Salzschmelze.

Wie aus diesen Versuchen ersichtlich ist, können die vorgeschlagenen Grenzen der Schmelztemperaturen und Verhältnisse der Komponenten in dem Ausgangsmaterial , das Ziel des Verfahrens zu erreichen, und zwar innerhalb des Temperaturbereichs von 320 bis 550 o C und die Verhältnisse der Komponenten in dem Ausgangsmaterial, Wolframit Konzentrat Natriumnitrat und \ oder Kalium Soda ist gleich 1 (1,4-0,7) (0,7-0,3). In diesen Temperaturbereichen maximale Möglichkeit der Reaktion von Wolframit - Komponente erhaltene Konzentrat mit kohlen citrate der Schmelze und die anschließende Oxidation der Verunreinigungskomponenten (Fe, Mn) in gemischten Oxidform (Fe 3 O 4, Mn 3 O 4) Einschließen eines Schmelzwolframat zu erhalten , und Natriumnitrat (Kalium), die dann durch bekannte hydrometallurgische Verfahren in Handelsprodukt (WO 3) und einem Arbeitsmaterial (NaNO 3) umgewandelt wird. Jedoch aufgrund der niedrigen Massetemperaturen ohne Zersetzung von Natriumnitrat, die die Bildung von Stickstoffoxiden in den Abgasen und liefert für diese Bedingung Reinheit schädlichen Komponenten verhindert. Genommen Verhältnis der Komponenten bieten die optimale Möglichkeit für den Prozess der Zersetzung von Rohstoffen und die Herstellung dieser am meisten fließfähigen Nitrat, Nitrat Soda Schmelze.

Somit hat das Verfahren folgende Vorteile.

1. Keeping Schmelzen Batch vorgeschlagenen Zusammensetzung und Grenzbeziehungen seiner Komponenten bei niedrigen Temperaturbedingungen des Verfahrens, das die Verwendung von Niedertemperatur-Standardofen und als Schmelzbehälter Stahl (gewöhnliche Typen solcher Art. 3) ermöglicht oder Gusskessel und andere ähnliche Einheiten und so dass, wenn der Prozess Üben erfordert keine spezielle Ausrüstung mit einem speziellen Futter Arbeitsschiffen oder ihre Produktion von speziellen Materialien.

2. In dem Prozess des Verfahrens im Bereich von Temperaturen (320 bis 550 o C) und das Verhältnis der Mischungskomponenten (Konzentrat (K, Na) -nitrat soda 1 (1,4-0,7) (0,7-0,3)) gibt es keine Emission von schädlichen Gasen - Stickstoffmonoxid in der Gasphase, die das Verfahren umweltfreundlich macht.

3. Gemäß dem Verfahren (K, Na) -nitrat nur als niedrigschmelzendes Medium verwendet wird , eine gründliche Wechselwirkung von Wolframkonzentrat und Natriumcarbonat bereitzustellen Wolfram Natrium und weitere Zersetzung des gebildeten Carbonat, Eisen (Mangan) und Oxidieren es zu Fe 3 O 4 mit einer weiteren Übertragung des letzten zu erhalten in dem Kuchen. Gebildet während des Natriumnitrit (Kalium) (nach Abschluß der Übersetzung von Wolfram in handelsübliches Produkt) können recycelt werden verwendet werden wieder und Nitrat Verhüttung.

4. Nach dem vorgeschlagenen Verfahren Silikatkomponente konzentriert sich nicht in Lösung durch Auslaugen, und der Kuchen wird in der unlöslichen konzentriert. Daher wird der Gehalt an Silikat-Ionen in der Laugungslösung ein wenig, damit die Notwendigkeit einer Umverteilung der zusätzlichen Reinigung dieser Verunreinigung zu beseitigen, die den Prozess und die Auslaugung in Schmelzen der Schmelze resultierende vereinfacht und erhöht die Qualität des Handelsproduktes.

5. Gewinnung von Wolfram-Technologie in marktfähige Produkte entwickelt durch ist 95-98,5%

FORDERUNGEN

Verfahren zur Verarbeitung von Wolframit Konzentrat, umfassend eine Mischung vorbereitet durch Wolframit Konzentrat mit Nitratsalz eines Alkalimetalls Mischen und Asche, Aufschmelzen des erhaltenen Gemisches mit anschließender hydrometallurgischen Behandlung Fusionsprodukt ergibt, dadurch gekennzeichnet, dass das Mischen als Nitratsalz eines Alkalimetalls Natriumnitrat durchgeführt wird und / oder Kalium in einem Gewichtsverhältnis von Wolframit - Konzentrat ist Natriumnitrat und / oder Kalium Soda 1,4 0,7 0,7 1 0,3 bzw. und das Schmelzen wird in das Ofengefäß bei 320 550 o C bis zum Aufhören der Gasentwicklung durchgeführt.

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Erscheinungsdatum 16.03.2007gg