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Erfindung
Russische Föderation Patent RU2025525

Verfahren von Wolfram aus Wolframmaterial Extrahieren

Verfahren von Wolfram aus Wolframmaterial Extrahieren

Name des Erfinders:. Döbel AV; Gorschkow AV. AI Dobrynin. Shchelkonogov MA. Melnikov LV. Krivoruchko SL
Der Name des Patentinhabers: Open Joint Stock Company "Solikamsk Magnesium Plant"
Adresse für die Korrespondenz:
Startdatum des Patents: 1992.06.04

Verbrauch: Wie für die Verarbeitung von natürlichen Rohstoffen oder volfamsoderzhaschego recycelt. Unterm Strich: roh Autopsie produzieren Natrium (Kalium) Reaktanden + durch sich selbst verbreitende Hochtemperatursynthese (SHS) enthält. SHS-Methode basiert auf der stark exothermen Reaktion von kohlenstoffhaltigen Materialien mit dem Natrium (Kalium) nitrat. Als verwendete Verzögerer endotherme Reaktion von oxidischen Materialien und Soda. Operation Chargenvorbereitung SHS Verfahren beinhaltet das Mischen und Vermahlen der Komponenten in den folgenden Anteilen: - Wolfram karbonisierte Material und / oder kohlenstoffhaltigen Reaktanten mit dem Grad der Oxidation von Kohlenstoff (2) bis (4) -nitrat und Natrium oder Kalium in einem Gewichtsverhältnis 1: (0,6-2) - exothermen Teil der Ladung; oxidierte Wolframmaterial und / oder ein Reagenz enthalten, Metalloxide und Soda in einem Verhältnis 1 :( 0,4-1,4) - Moderator; versetzt die Ladung und die exotherme Teil Verzögerer in einem Gewichtsverhältnis von 1 :( 0,3-1). Entfernen der Wolfram in der Anwendung dieses Verfahrens ist 90-98%.

BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Die Erfindung betrifft Eisenmetallurgie und kann bei der Herstellung von feuerfesten seltenen Metallen und Legierungen verwendet werden.

Das Verfahren zum Wolfram aus Wolframcarbid Abfälle Extrahieren umfassend Mahlen der Legierungen auf eine Korngröße von 10-100 mm, das Schmelzen der Asche in der Mischung von Ammoniumnitrat und von mehr als 100% bei 650 ~ C für 2 h und Auslaugen in Wasser bei 80-100 C. . die Weiterverarbeitung der nach dem klassischen Schema Produkte.

Ein Nachteil des Verfahrens ist ein erhöhter Verbrauch an Reagenzien. Darüber hinaus schafft die Aggressivität der Umgebung eine Schwierigkeit in der Auswahl der Materialien für die Auskleidung des Schmelzofens.

ist in der Nähe und durch chemische Extraktion von Wolframverbindungen gefolgt Wolfram Verfahren Schrott-Recycling umfassend den Schrott in einem Salzbad unterzogen wird. Die optimale Temperatur der Schmelze von Natriumnitrat und Natriumnitrat ist 680-750 ° C. Die Menge an Nitrat in Übereinstimmung mit der Stöchiometrie der Menge an Wolfram sein sollte. Die Schmelze nach dem Abkühlen wird in Wasser, gefolgt von einer Trennung in einem klassischen Fall von Wolfram gelöst.

Der Nachteil dieses Verfahrens ist die Schwierigkeit, in Hardware-Design. Große Auswahl an Stickoxid erfordern die Schaffung des Gasreinigungsanlage.

In der Nähe von dem technischen Wesen und der erhaltenen Ergebnisse ist das Verfahren zur Extraktion von Wolfram aus Wolfram Abfall durch Sintern mit Natriumnitrit oder -nitrat unter Zusatz von Kohle. Kohle zugesetzt, um die Bildung von Nitrit aus Nitrat. Wolframnitrit Oxidation erfolgt bei einer erhöhten Temperatur. Ein externes Erwärmen der Mischung, so wird das Sintern in einer Flamme Glühöfen durchgeführt.

Das Ziel der Erfindung, ein universelles Verfahren zur Verarbeitung verschiedener Arten von Rohmaterialien des Wolframs, einschließlich trudnovskryvaemogo Karbid.

Trennung von Wolfram und Tantal (oder), andere feuerfeste Metalle in der Zusammensetzung der Wertstoffe eintritt, wird durchgeführt, indem sie zu Natrium-Form zu übertragen, die im Fall eines unlöslichen Wolfram löslich ist und - im Fall von Tantal und anderen Metallen. Dies macht es möglich, das Wolfram in Form von kommerziellen Produkten (Chlorid, Wolfram (VI), Wolframoxid (VI), Ammoniumparawolframat, etc.) und konzentriert, um das Tantal, Niob, Titan in Form bequem für die Weiterverarbeitung zu entfernen. Dies gewährleistet größtmögliche Komplexität der Verwendung von Rohstoffen.

In Verbindung mit Refraktärmetallen Natrium übertragen, das Verfahren SHS (SHS) mit Hilfe der für die exotherme Oxidationsreaktion von kohlenstoffhaltigen Komponenten der Belastung Natriumnitrat basiert. Als Moderator der Reaktion ein Gemisch aus Sauerstoff enthaltenden Materialien oder Karbid Rohstoff voroxidiert mit Soda ist. Das Verhältnis des exothermen Abschnitts, dh die Masse von Carbid-Schrott oder ein anderes kohlenstoffhaltiges Material mit einem retarder Nitrat ungefähr 1: 1 und wird so eingestellt, abhängig von dem Volumen einer einzelnen Verarbeitungs.

Im Fall von Hartmetall Rohmaterial Synthese erfolgt vorzugsweise gemäß den Reaktionen:

WC + 2 NaNO 3 = 4 von Na 2 S + N 2 + CO 2 10 18 TaC + NaNO 3 = 10 NaTaO 3 + 9 + 10 N 2 CO 2

MeO + Na 2 CO 3 = Na 2 MeO 4 + CO 2

Die erhaltene Schmelze hatte eine Porosität von 50%, so leicht zerkleinert und mit Wasser ausgewaschen. Die resultierende Lösung Natriumwolframat enthält, ist Gegenstand der Verarbeitung durch das klassische Schema.

Die Durchführung der Verfahren des Sinterns SHS ist möglich, mit dem folgenden Verhältnis der Komponenten der Ladung:

- Carbonized wolframhaltigen Material und / oder kohlenstoffhaltigen Reaktanten mit dem Grad der Oxidation von Kohlenstoff (2) bis (4) -nitrat und Natrium- oder Kaliumsalze, in einem Gewichtsverhältnis von 1 :( 0,6-2) - exothermen Teil der Ladung;

- Oxidierte Wolframmaterial und / oder ein Reagenz enthalten, Metalloxide und Soda in einem Verhältnis 1 :( 0,4-1,4) - Moderator;

- Das Verhältnis der exothermen Ladung und Moderator von 1: (0,3-1).

Dieses Verhältnis der Komponenten in der Mischung ist ein wesentliches Merkmal der Erfindung.

Da die kohlenstoffhaltigen Reaktionsmaterialien kann so sein, wie Carbiden von Metallen und Silicium, jede Änderung des Ruß, Koks, Graphit Staub usw. verwendet wird, dass Mittel, die die Verbrennung der chemischen Reaktion beibehalten, wenn sie mit stickstoffSäureSalzen kombiniert. Im Falle der Verarbeitung Karbid rohen Ausgangsmaterial enthält Kohlenstoff selbst. Zusätzlich geben die kohlenstoffhaltiger Reaktant im Falle der Verarbeitung von Rohstoffen notwendig ist, keinen Kohlenstoff in seiner Zusammensetzung, wie ein Oxid oder enthält es in ausreichenden Mengen enthalten.

Die Oxidation von Wolframkarbid und anderen Metall Natrium (Kalium) Nitrat, in denen die Refraktärmetallen passieren in Verbindungen mit Natrium (Kalium) hat den Sprengstoff. Ein Teil der freigesetzten Energie wird beim Erhitzen ausgegeben (bis zu etwa 900-1000 ° C) und Aufschmelzen der Komponenten und ein Teil frei bleibt. Diese Energie kann für die Reaktion oder Wechselwirkung Abfallkonzentrat, das Wolframoxide verwendet werden. Die Berechnung der Energiebilanz Reaktionen und es richtig zu vergleichen, können Sie die Bedingungen für die SHS-Prozess erstellen.

Die Temperatur während der Synthese (900-1000 ° C) erreicht, erleichtert die schnelle Übergangsmetalle in der Natrium-Form. Die Bedingungen des Prozesses die Vollständigkeit der Reaktion sicherzustellen.

Vormischen und für eine maximale Kontaktfläche der Reaktanden und damit einen ziemlich vollständigen Prozeßablauf Schleifen. Entfernen des Wolfram ist 90-98%.

Die entstehenden Gase während der Synthese porösen erleichtern das Reaktionsprodukt zu erhalten, die deutlich die Laugung verbessert.

Methode ist wie folgt:

Empfangene Konzentrats der chemischen Zusammensetzung davon ist in der Tabelle dargestellt. 1 ist in einer Stabmühle zu einer Teilchengröße von weniger als 0,5 mm vorgefrästen. Mahldauer ist abhängig von der Last.

Die Klassifizierung wird in dem Schüttler durchgeführt.

Teil gemahlene Konzentrat (etwa zwei Fünftel) voroxidiert für 30-40 Minuten in einem Drehrohrofen bei 600 ° C Das oxidierte Produkt wurde in Luft abgekühlt.

Das Mischen wird in Mischern oder Stabmühlen durchgeführt. Zusammensetzung der Ladung, wie folgt: 24 kg rohes Carbid chemische Zusammensetzung in Tabelle 1, 30 kg Natriumnitrat, 30 kg rohes oxidiertem, 20 kg Natron.

Der Sinterprozess wird in einem Metallkasten aus Stahlblech durchgeführt. Das Beladen ist 30-50 kg. Initiieren Reaktionen Zündimpulsrate geliefert fern erzeugen. Die Zeit für die Burn-Gemisch erforderlich ist, weniger als 30 Minuten. Speck hat eine graue Farbe durchdrungen, die Poren der gefrorenen Gaseinschlüsse, leicht in Stücke bricht.

Sinter Schleifen wird in Nassmühle von 400 mm Durchmesser bei einer flüssigen in den festen Verhältnis von 1: 4. Trommeldrehzahl 60 U / min, 0,5 h Dauer des Schleifens.

Die Pulpe wird über eine Rutsche in die Aufnahme für den Schlamm abgeführt.

Das Waschen wird durch Dekantierung Pulpe Schlamm durchgeführt, die in der gummierten Tank durchgeführt wird. Natriumwolframat-Lösung wird durch Vakuumabsaugung entfernt. Nach wiederholtem Waschen wurde der Niederschlag getrocknet und zur weiteren Verwertung zugeführt.

Die Ergebnisse dieses Experiments sind in Tabelle 2 dargestellt. Die Tabelle zeigt, dass die Gewinnung von Wolfram auf die Erfahrung von 94,3%, 98,5% für Tantal.

Um die Anwendung der obigen Verfahren zum Extrahieren Wolframoxid Materialien stellt die Ergebnisse des folgenden Experiments veranschaulichen (siehe. Tabelle. 3). Zusammensetzung der Ladung in diesem Fall: 750 g des Oxids Beschickung, die 19% Wolframoxid (VI) -oxid und 20% Tantal, 52 g Kohlestaub, 190 g Natriumnitrat und 66 g Soda.

Die Tabelle zeigt, dass die Gewinnung von Wolfram auf die in diesem Experiment 95,1% in Tantal war - 98,7%.

FORDERUNGEN

VERFAHREN ZUR GEWINNUNG VON WOLFRAM Wolframmaterial umfassen Chargenmischung und Sintern, dadurch gekennzeichnet, daß die Charge durch Mischen von Wolfram- carbonisierten Materials hergestellt wird, und / oder kohlenstoffhaltigen Reaktanten mit dem Grad der Oxidation von Kohlenstoff (2) bis (4) Stickstoff und Natrium- oder Kaliumsalze in einem Gewichts Komponentenverhältnis 1: (0,6 ÷ 2) den ersten Teil der Ladung, einem oxidierten Wolframmaterial und / oder ein Reagenz enthalten, Metalloxide und Aschebestandteile in einem Gewichtsverhältnis 1 zu erhalten: (0,4 ÷ 1,4) einen zweiten Abschnitt zu bilden, Batch- und dann Mischen der ersten und zweiten Abschnitte in einem Gewichtsverhältnis von 1: (0,3 ÷ 1).

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Erscheinungsdatum 16.03.2007gg