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Erfindung
Russische Föderation Patent RU2147618

Verfahren zur Reinigung von Edelmetallen aus Verunreinigungen

Name des Antragstellers: Voropanova Lidiya
Name des Erfinders: Voropanova Lidiya
Der Name des Patentinhabers: Voropanova Lidiya
Korrespondenzanschrift: 362031, Wladikawkas, Costa Ave., 278, kv.127, Voropanova LA
Startdatum des Patents: 1998.03.10

Die Erfindung betrifft die Rückgewinnung von organischen Verbindungen aus wässrigen Lösungen von Extraktionsmittel und kann in Eisen- und Nichteisenmetallurgie verwendet werden. Das technische Ergebnis ist eine effektive, kostengünstige und selektive Verfahren zur Reinigung von Edelmetallen aus Verunreinigungen mit einem weniger flüchtigen und leicht verfügbaren Extraktionsmittel zu erzeugen. Das Extraktionsmittel ist eine Mischung aus Ölsäure und Triethanolamin, das inerte Verdünnungsmittel ein Schmieröl, und die Extraktion wird mit kontinuierlicher Regelung des optimalen pH - Wert während der Extraktion durchgeführt. Als Extraktionsmittel kann, wt in folgendem Verhältnis technischem Fett SP-3 (GOST 5702-75), enthaltend ein inertes Verdünnungsmittel verwendet werden , %: 10-12 . Ölsäure, Triethanolamin 4,5-6,0, Motoröl (ein inertes Verdünnungsmittel ) - der Rest. Durch fraktionierte Extraktion mit einer allmählichen Veränderung des pH - Werts der Lösung auf oder ab und der pH bei einem modifizierten periodischen jeder Extraktionsstufe beibehalten wird , möglicherweise selektive Entfernung von Verunreinigungen während der Reinigung von wässrigen Lösungen der Edelmetalle.

BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Das Verfahren bezieht sich auf die Reinigung von wässrigen Lösungen von organischen Extraktionsmittel und kann in Nicht-Eisen und Eisenmetallurgie, die Verarbeitung von metallurgischen Produktionsabfälle, sekundäre Rohstoffe, sondern auch für die Behandlung von mir und Grubenwasser, industriellem Abwasser eingesetzt werden.

Es ist ein Verfahren zur Extraktion von Edelmetallen aus der Lösung durch Fällung mit Zinkmetall [R. Ripa, Chetyanu I. Inorganic Chemistry, Teil 2 - M:.. Mir, 1972].

Die Nachteile dieses Verfahrens sind seine Komplexität und die hohen Kosten, hängt ihre Wirksamkeit von vielen Faktoren (Konzentration, Temperatur, Grad des Erzes zerkleinern, um das Vorhandensein von Verunreinigungen, etc.).

Die nächstgelegene technische Lösung ist ein Verfahren zur Extraktion von Edelmetallen aus Lösungen [Maslenica IN, Chugai LV Metallurgie von Edelmetallen. - Moskau: Metallurgie 1972]. Als Extraktionsmittel verwendet, quaternäre Ammoniumsalze, wie trialkilbenzilammoniynyyhlorid, trialkilmetilammoniynyyhlorid, tetraalkilammoniynyyhlorid. Zu extrahieren , diese Verbindungen als 5,10% ige Lösung in einem beliebigen inerten Verdünnungsmittel verwendet werden.

Die Nachteile des Verfahrens sind mehrstufige, hohe Kosten der Extraktion verwendeten Mittel.

Die Aufgabe der Erfindung , ein kostengünstiges, effizientes und selektives Verfahren zur Reinigung von wässrigen Lösungen der Edelmetalle von Verunreinigungen zur Verfügung zu stellen unter Verwendung von preiswerten, leicht verfügbar und nicht flüchtigen Extraktionsmittel .

Technische Ergebnis , das durch die Ausführung der Erfindung erreicht werden kann , ist von hoher Reinheit Lösungen von Edelmetallverunreinigungen , um selektiv den neuesten gleichzeitig mit der Prozesseffizienz und Sicherheit abzurufen.

Dieses technische Ergebnis durch , daß bei der bekannten Extraktionsverfahren erreicht wird , zu dem wässrigen Extraktionsmittel und Verdünnungsmittel - Lösung , umfassend das Verabreichen, Mischen, Trennen und Phasen Absetzen wird die selektive Entfernung von Verunreinigungen durch Extraktion mit einem Gemisch aus Ölsäure und Triethanolamin, wobei als inertes Verdünnungsmittel, Schmieröl durchgeführt wird , und die Extraktion erfolgt mit kontinuierlicher Regelung des optimalen pH - Wert während der Extraktion.

Als Extraktionsmittel technischem Fett SP-3 (GOST 5702-75) verwendet werden kann, in seiner Zusammensetzung ein inertes Verdünnungsmittel, in dem folgenden Verhältnis enthält, wt%. Oleinsäure 10 bis 12, Triethanolamin, 4,5 bis 6,0, wobei der Motor Öl (ein inertes Verdünnungsmittel) - der Rest.

Durch fraktionierte Extraktion mit allmählicher Änderung des pH - Werts der Lösung in der Richtung zu erhöhen oder den neuen Wert abnimmt und pH bei jeder periodischen Extraktionsstufe beibehalten wird , möglicherweise selektive Entfernung von Verunreinigungen während der Reinigung von wässrigen Lösungen der Edelmetalle.

Das erfindungsgemässe Verfahren ist in den Daten erläutert. Und den Tabellen 1-3.

Fig. 1-3 zeigt die Ergebnisse der Extraktion von Nitratsalzlösungen von Silber, bzw. (Fig. 1), Blei und Silber (2), Blei, Silber, Kupfer und (3) als Funktion der pH - Wert der Lösung während der Extraktion von Metallionen - Konzentration C mg / dm ^3.

In der Tabelle sind die Werte von K Metallionenverteilungskoeffizienten zwischen den Öl- und Wasserphasen und Verteilungskoeffizienten P und Metallionen durch Extraktion Tag. Der Verteilungskoeffizient K wurde als das Verhältnis von Metallionenkonzentrationen zwischen dem Öl (ohne inertes Verdünnungsmittel) und wässrigen Phasen berechnet. Verteilungskoeffizient P wurde als das Verhältnis der Verteilungskoeffizienten von Blei und Silberionen _(P Pb / Ag), Kupfer und Silber _(P Cu / Ag) berechnet.

Die Extraktion wurde aus einer wässrigen Lösung von Silbernitrat durchgeführt oder Blei und Silber Gemische in einem Gewichtsverhältnis von Pb: Ag = 1: 1, oder Blei, Kupfer und Silber in einem Gewichtsverhältnis Pb: Cu: Ag = 1: 1: 1, die Konzentration der Lösungen 500 mg / dm ³ an ein Metallion oder Metallionen auf die Summe.

Um Stammlösungen von AgNO ₃ verwendeten Salze, Pb (NO ₃₎₂ und mit Feuchtigkeit versorgt Cu (NO ₃₎₂ · 5 H ₂ O, Reagenzqualität Marke vorbereiten Das Extraktionsmittel wurde zu einer wässrigen Lösung von Salzen in einer Menge zugegeben , um einen Grad der Wasser-Öl - Emulsion Bereitstellung enthaltend 5 Gew.% Technisches Schmiermittel SP-3.

Die Extraktion wurde bei verschiedenen pH - Werte der Lösungen durchgeführt. Der pH - Wert wurde durch pH-Meter pH-121 Marke gesteuert. Der pH - Wert während der Extraktionslösungen wurde variiert, so pH - Wert wurde auf einen vorbestimmten Referenzwert HNO ₃ Säure oder Alkali NaOH eingestellt. Regelungszeit ist nicht länger als eine Stunde, da weitere Säure-Basen-Eigenschaften der Lösung leicht verändert.

Nach einem Tag oder Phase mehr Öl von dem Wasser abgetrennt wurde, wird das wässrige Medium durch den Dichtefilter geleitet. Die gefilterte wässrige Phase wurde durch die Metallionenkonzentration bestimmt: Blei - volumetrischen Verfahren Molybdat, Silber - Titration mit Kaliumthiocyanat, Kupfer - Volumen iodometrische Methode. Aus der Differenz zwischen den Konzentrationen von Metallionen in der Ausgangslösung und der wässrigen Phase in der filtrierten Metallkonzentration in der organischen Phase einer Öl gemessen.

Die Extraktion wurde bei Raumtemperatur untersucht.

Beispiele für spezifische Implementierung wird ein Verfahren

Beispiel 1 (Fig. 1, Tabelle)
Extraktion von Silberionen aus der Salpetersäurelösung wurde in dem Intervall 0 <pH <10 untersucht. Beste Extraktionsparameter (K = 29 und 105), jeweils bei pH = 9 und 6 erhalten. Die minimale Konzentration an Silberionen in der Lösung (C = 424 und 270 mg / dm ³⁾ mit pH = 6 erhalten bzw. 9. bei pH 2 Silber wird nicht extrahiert. Extraktionszeit einen Tag lang bei einem pH - Wert von 3-6 und zwei Tage bei pH 7-9.

Beispiel 2 (Fig. 2, Tabelle)
Die Extraktion von Blei und Silberionen aus der Salpetersäurelösung bei ihrer gemeinsamen Präsenz wurde im Bereich von 0 <pH untersucht 8. Die beste Leistung von Silberionenextraktion _(K Ag = 11-15) bei pH5-6 erhalten, Bleiionen (K = 30 und 120-446) bei pH = 3 und 5,6 auf. Die Mindestkonzentration an Silberionen _{(Ag C} = 236 mg / ^dm3) und Blei _{(Pb C} = 45 mg / dm ³⁾ bei pH 7 erhalten. Beste Trennleistung _P Pb / Ag = 10,94 - 30,40 bei pH = 5-6 erhalten. Extraktionszeit 22 Tage bei p H 1-2, zwei Tage bei pH3-4, Nacht bei p H = 5-6, 46 Tage bei pH 7. Bei pH> 8 gab es Schwierigkeiten bei der Aufteilung und der Schutz der Öl- und Wasserphasen. bei pH 2 nach 22 Tagen fällt pulverigen Niederschlag kastanienbraun-violett und bei pH 7 bis 46 Tage fällt pulverigen Niederschlag lila weinrot (zu Schwarz) Farbe in Lösung bei der gleichen Konzentration an Blei- und Silberionen reduziert werden, wie in Figur vermerkt. 2 in Phantom.

Beispiel 3 (Fig. 3, Tabelle)
Extraktion von Blei - Ionen aus Kupfer und Silbernitratlösung auf deren gemeinsamen im Intervall untersucht Anwesenheit 0 <pH 8. Die beste Leistung Extraktion von Blei - Ionen _(K Pb = 933-6127) bei pH erhalten = 6-8, das Kupfer _(K Cu = 174-2694) bei pH = 5-8 und Silber _{(Ag K} = 53) bei pH = 1 und 6 -8. Die minimale Konzentration an Bleiionen _(Pb = _C 2-6 mg / dm ³⁾ bei pH = 7-8 erhalten, Cu _(C Cu = 4 mg / dm ³⁾ bei pH 8 und Silber _{(Ag C} = 86 mg / dm ³⁾ bei pH = 8,6 und 1. Bei pH 3 Silber wird nicht extrahiert. Die beste Leistung Trennung von Blei und Kupferionen _(P Pb / Cu = 14,04-22,70) bei pH = 3-5 erhalten, Blei und Silber _(P Pb / Ag = 17,67-116) bei pH = 6-8 und 3 Kupfer und Silber _(P Cu / Ag = 11,25-51,00) bei pH = 5-8 und drei. Die Extraktionszeit für zwei Tage bei pH = 1-3 und 7, sechs Tage bei pH = 4 und 8 Nacht bei pH = 5-6. Nach 35 Tagen in der filtrierten Lösung kurz pulverigen Niederschlag braunschwarze Farbe fällt, während eine leichte Abnahme der Lösung mit Blei gefunden Ionen pH4, bei pH 7, Silber, Kupfer - Gehalt geändert hat, wird eine entsprechende Änderung in der Konzentration von Ionen in Figur 3 angedeutet gestrichelt gezeigt. Bei pH> 8 gab es Schwierigkeiten bei der Aufteilung und der Schutz der Öl- und Wasserphasen.

Je nach pH - Wert der Lösungen wurde variiert Färbung der Ölphase in der Extraktionslösungen von Silbernitrat - gelb bei pH bei pH 5 und hellbraun> 5, die in den Systemen: Blei-Silber - braun mit gelben Einschlüssen bei pH = 1-2, hellbraun bei pH = 3-4, beige und gelb bei pH = 5-6, und wenn braun pH - Wert = 7,8; Blei-Kupfer-Silber - beige und gelb bei pH 3, beige mit grau-violetten Flecken bei pH 4, gelb-grün bei pH5, grün bei pH = 6-7, grün mit grau-violetten Flecken bei pH 8.

Die Beschichtung der wässrigen Phase in der Silberlösung nahezu farblos, rosa leicht außer bei pH 7, in das System Blei-Silber - lila und gelb bei pH 1 bei pH> 1 im System Blei-Kupfer-Silber - Färbung der wässrigen Phase im gesamten pH - Bereich leicht Salat.

Entfärbung von Öl und in einigen Fällen, und die wässrigen Phasen in Abhängigkeit von dem pH - Wert der Lösung in dem Extraktionsverfahren sind in Übereinstimmung mit dem Intervall pH Extraktion von Metallionen , die Teilnahme hydroxo Prozess Metallextraktion angibt.

Extraktionsmechanismus ist mit der Bildung von Komplexen mit Metallionen, hydratisiertes, Triethanolamin und Ölsäure assoziiert.

während der Extraktion zeigen signifikante Einfluss von Säure-Base - Eigenschaften des Verlaufs der Extraktion Ändern des pH der Lösung in dem Extraktionsverfahren und Notwendigkeit der Einstellung eines konstanten pH - Wert aufrechtzuerhalten.

Es wurde experimentell festgestellt , dass im Vergleich mit den einzelnen Lösungen der gemeinsamen Anwesenheit von Blei und Silberionen reduziert sowohl Extraktionsleistung bei pH 6, pH - Werte unter verschiedenen Extraktionsparameter nahezu unverändert; Co-Präsenz von Ionen aus Blei, Kupfer und Silber, ist es nicht Indikatoren Extraktion führen zu ändern, sondern erhöht sich für eine solche Kupfer- und Silberionen. Notierte die gegenseitige Beeinflussung von Metallionen als die Extraktion der Ergebnisse (Synergismus) zu verbessern und die Extraktionsergebnisse (Antagonismus) schwächen bietet zusätzliche Möglichkeiten für eine tiefere Extraktion der untersuchten Metalle.

Aus den Daten der Beispiele 1-3, die folgenden Schlussfolgerungen:

1. Hohe Raten von Verteilungskoeffizienten K Metallionen in einem bestimmten pH - Bereich gibt die Möglichkeit einer tiefen Extraktion aus wässrigen Lösungen dieses Extraktionsmittel.

2. Wesentliche Unterschiede zwischen den Koeffizienten der Trennung von Metallionen aus der P - Einheit möglich , die Bedingungen der selektiven Extraktion und Trennung dieser Metalle bei ihrer gemeinsamen Anwesenheit zu bestimmen.

3. Da die Metallverteilungskoeffizient auf der pH der Extraktion hängt fraktionierte leitenden Extraktion mit stufenweise Änderung des pH - Werts der Lösung um den neuen Wert zu erhöhen oder zu verringern und den pH - Wert bei jeder periodischen kontinuierlichen Extraktionsbetrieb aufrechterhalten wird , ist es möglich , die selektive Entfernung von Verunreinigungen bei der Reinigung von Lösungen von Edelmetallen.

4. Eine Mischung aus Ölsäure und Triethanolamin, technisches Schmiermittel SP-3 werden als Extraktionsmittel verwendet wird , im Vergleich mit herkömmlichen Extraktionsmittel leicht verfügbar und kostengünstig sind.

5. Das Motoröl in der Schmiermittelzusammensetzung in dem Extraktions- und dem inerten Verdünnungsmittel enthalten sind, sind weniger flüchtig und daher weniger Brandgefahr gegenüber verwendet.

Das vorgeschlagene Verfahren im Vergleich zum Stand der Technik ist ein wirksameres Verfahren zur Reinigung wäßriger Lösungen der Edelmetalle aus der Verunreinigungen mit der Möglichkeit der selektiven Extraktion bei gleichzeitiger Prozess Wirtschaftlichkeit und Sicherheit.

Das vorgeschlagene Verfahren kann für das Recycling von Prozesslösungen für die Reinigung von Abwasser aus den Ionen in Betracht, Reinigungslösungen von Edelmetallsalzen von Verunreinigungen bei der Verarbeitung von metallurgischen Schlammproduktion und einer Sekundärabfälle verwendet werden.

FORDERUNGEN

1. Verfahren zur Reinigung von wässrigen Lösungen der Edelmetalle aus der Extraktion von Verunreinigungen, bestehend aus in die wässrige Extraktionslösung einzuführen und einem inerten Verdünnungsmittel, Mischen, Trennung und Sedimentation Phase, wobei das Extraktionsmittel ein Gemisch aus Ölsäure eingeführt und Triethanolamin und extrahiert mit kontinuierlichen optimalen Wert Regulierung pH durchgeführt Extraktionsverfahren.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das inerte Verdünnungsmittel Motoröl verwendet.

3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Extraktionsmittel und inertem Verdünnungsmittel verwendet wird technischen Fett in ihrer Zusammensetzung, Ölsäure, Triethanolamin und das Motoröl in dem folgenden Verhältnis, wt%.:
   
   Oleic Acid - 10 bis 12
   
   Triethanolamine - 4,5-6,0
   
   Motoröl (ein inertes Verdünnungsmittel) - andere

4. Verfahren nach einem der Ansprüche von 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die fraktionierte Extraktion mit einer allmählichen Veränderung des pH der Lösung und Aufrechterhalten des pH - modifizierten Lösung in jeder Charge Extraktionsoperation durchgeführt wird.

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Erscheinungsdatum 05.12.2006gg

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