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Erfindung
Russische Föderation Patent RU2165468

Methode der Gewinnung von Silber aus WASTE FOTORASTVOROV,
Und die Wasch SEWAGE

Name des Erfinders:. Petrov EA; Samah AA. Kildyashev SP. MG Makarenko
Der Name des Patentinhabers: Open Joint Stock Company "Katalysator"
Korrespondenzanschrift: 630058, Novosibirsk, st. Quiet 1, JSC "Katalysator", Patent- und Lizenzabteilung
Startdatum des Patents: 1999.09.28

Die Erfindung betrifft ein hydrometallurgisches Edelmetall und kann bei der Verarbeitung von lichtempfindlichen Silber ausgebildet, die der Ablauge und dem Waschwasser eingesetzt werden, einschließlich gefärbten Materialien, aber auch Silber von anderen Lösungen für die Rückgewinnung enthält es. Der Prozess Silber aus Schlempe fotorastvorov und Abwasser zu extrahieren umfasst Sorption von Silber, Silber Zweig der gesättigten Sorbens aus der Lösung, Trocknen, Rösten und Schmelzen von gesättigten Sorbens metallischem Silber aus dem Konzentrat; als Sorptionsmittel Bis (dimetiltiokarbamil) Disulfid verwendet. Sorption Silber in der Silberlösung in einem statischen Modus mit einer Rate von 1,5 bis 1,6 g pro 1 g des Sorbens durchgeführt wird; dynamisch unter Verwendung des Sorptionsmittels auf einem porösen Träger mit einem großen Oberflächenbereich unterstützt wird, wie beispielsweise Aktivkohle mit einer Partikelgröße von 0,1-1,5 mm. Die Verwendung von Bis (dimetiltiokarbamil) disulfid als Sorbens Silber in einem weiten Bereich von Konzentrationen und der pH-Wert der Fixier-Lösungen Schwarz-Weiß- und Farbfilm und andere Wasch- und Abwasser mit einem hohen Wirkungsgrad durch die höhere Adsorptionskapazität, die gleichzeitig zu extrahieren reduziert die Sorption . Das vorgeschlagene Verfahren ist relativ einfach Silber zu extrahieren und kann bei der Herstellung einer breiten Skala verwendet werden.

BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Die Erfindung betrifft ein hydrometallurgisches Edelmetall und kann bei der Verarbeitung von lichtempfindlichen Silber ausgebildet, die der Ablauge und dem Waschwasser eingesetzt werden, einschließlich gefärbten Materialien, aber auch von Silber aus einer Lösung , die es anderen (sekundären Silber) enthält , zur Wiedergewinnung.

Ein Verfahren zur Herstellung von Silber aus Lösungen (Patent von RF N 2043968, C 01 G 5/00, G 03 C 11/24, 1995) zur Festsetzung, mit ihnen mit Sorptionsmittel Behandlung, die Sorptionsmittel Silberentfernungsverarbeitung Silberprodukte, Polymerzubereitungen als Sorptionsmittel verwendet, enthaltenden Stickstoff- und Schwefelatome ausreichende Valenzzustand in Gegenwart eines Individuums in Verbindung miteinander oder, wie die Entfernung von Silber aus dem Silber durch thermische Behandlung des Sorbens hergestellt.

Der Nachteil dieses Verfahrens besteht darin , dass die vorgeschlagenen Sorbentien ineffektiv in Silber aus Farbfilm zu entfernen, und außerdem haben eine geringe sorptive Kapazität und ineffektiv in Bleichfixierlösungen enthalten , Eisenverbindungen und Chelatoren.

Bekannten Sorptionsmittel (a. S. USSR N 1.090.742, Kl. C 22 B 11/04, 1984), die sehr hohe Adsorptionskapazität der Silbernitratlösung (1,5 g Silber pro 1 g Sorbens) aufweist.

Ein Nachteil ist die geringe Effizienz in der Thiosulfat - Lösung.

Die Nähe zu dem vorgeschlagenen Verfahren ist Sorption Gewinnung von Silber aus verbrauchten Fixier - Lösung von Natrium Cellulosexanthats (ON Humane und andere. Silber - Extraktion aus abgebrannten Fixier - Lösungen von Cellulose Xanthate. Wissenschaftliche Zeitschrift. J .. Fotograf. Und Kino., 1978, t. 23, N 3). Die statische Kapazität des Sorbens in der Silberkonzentration in der Lösung von 2,0 g / dm 3 betrug 100 mg / g, die Dauer des Sorptionsprozesses für 24 Stunden.

Der Nachteil eines Sorptionsmittels ist , daß die Adsorptionskapazität nicht hoch genug ist und der Sorptionsprozess dauert lange.

Die Erfindung zielt darauf ab , die Effizienz zu extrahieren Silber aus silberhaltigen Lösungen zu verbessern.

Die Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Gewinnung von Silber erzielt aus fotorastvorov Wasch- und Abwasser ausgegeben , die Silber Sorption, Abtrennung des gesättigten Sorbens Silber aus der Lösung, Trocknen, Rösten und Schmelzen von gesättigten Sorbens - metallisches Silber aus dem Konzentrat, als Sorbens unter Verwendung von Bis (dimetiltiokarbamil) disulfid umfasst praktisch unlöslich in Natriumthiosulfatlösung.

Sorption Silber wird in einem statischen Modus mit einer Rate von 1,5 bis 1,6 g pro 1 g des Sorbens in der Lösung Silber durchgeführt oder dynamisch.

Wenn Silber aus dem Waschabwasser und in dem dynamischen Modus Entfernen des Sorptionsmittels auf einem porösen Träger mit einer großen Oberfläche, wie Aktivkohle mit einer Partikelgröße von 0,5-1,5 mm.

Wir schlagen vor, als eine Verschwendung von fotorastvorov und anderen Lösungen Sorbens Silber Bis (dimetiltiokarbamil) Disulfid. Die Sorptionskapazität der Gewinnung von Silber aus verschiedenen Abfall fotorastvorov und Waschwasser bei dem vorgeschlagenen Sorbens höher als die der bekannten und der Sorptionsprozess ist nahezu vollständig innerhalb von drei Stunden. Der Grad der Wiedergewinnung von Silber aus einer 99,0% igen Lösung kann Sorption unter statischen oder dynamischen Bedingungen durchgeführt werden.

Gesättigte Adsorptionsmittel wird von der Silberlösung abgetrennt, getrocknet und gebrannt , um ein Konzentrat , aus welchem das geschmolzene metallisches Silber 99,5-99,8% Reinheit zu erhalten.

Die folgenden Beispiele veranschaulichen die vorgeschlagene Lösung.

Beispiel 1
0,300 dm 3 K erschöpften Fixierlösung einfach (250 g Natriumthiosulfat - Pentahydrat in einer Lösung von 1 dm 3), wobei die Konzentration des Silbers 6,9 g / dm 3, als eine Modelllösung durch Verarbeiten unentwickelten fotografischen Film , hergestellt wird eingeführt bis- (dimetiltiokarbamil) disulfid in einer Menge 3,3 g. Nach Rühren für 3 Stunden bei einer Temperatur von 20 o C der Niederschlag aus der Lösung durch Filtration abgetrennt wurde.

Die Restsilberkonzentration in dem Filtrat betrug 0,002 g / dm 3. Der Grad der Extraktion von 99,95% Silber, die Sorptionsfähigkeit des Sorbens 0,625 g Silber / g.

Beispiel 2
Mit 0300 dm3 verunreinigten Entwickler Abfalllösung einfache Standard fixer nach der Verarbeitung von Schwarz-Weiß - Film negativ, wobei die Konzentration an Silber 3,1 g / dm 3 1,5 g Bis (dimetiltiokarbamil) Disulfid eingeführt. Die Suspension wurde bei 18 o C drei Stunden lang gerührt und auf einer Laborzentrifuge bei 4000 g abgetrennt. Die Restsilberkonzentration in der flüssigen Fraktion von 0,002 g / dm 3. Der Extraktionsgrad von 99,93% Silber, die Sorptionskapazität des Sorbens 0,62 g Silber / g.

Beispiel 3
Für ist stark verunreinigt Entwicklerlösung für eine lange Zeitstandard sauren Fixierlösung Abfall nach der Verarbeitung des fotografischen Papiers mit einer Silberkonzentration von 1,91 g / dm 3 und pH 8 wurde Bis (dimetiltiokarbamil) disulfid Rate von 1,5 g Sorbens pro 1 g Silber in der Lösung aufbewahrt.

Das Gemisch wurde drei Stunden bei Raumtemperatur gerührt und in eine Laborzentrifuge Lauf getrennt. Die Restsilberkonzentration in der flüssigen Fraktion von 0,005 g / dm 3. Sorptionsmittelkapazität Silber 0,67 g / g.

Beispiel 4
Von 0,300 dm3 verbrauchten Fixiermittellösung ist eine einfache reversible nach der Behandlung mit einem gefärbten Film mit einer Silberkonzentration von 5,1 g / dm 3 und eine Verunreinigung enthält , wird eingeführt Ferricyanid, 2,5 g Bis (dimetiltiokarbamil) disulfid. Die Suspension wurde drei Stunden bei Raumtemperatur gerührt und durch Filtration abgetrennt. Restsilbergehalt im Filtrat betrug 0,003 g / dm 3, der Extraktionsgrad von 99,94% Silber; Sorbenskapazität von Silber 0,612 g / g.

Beispiel 5
Zur verbrachte Bleichfixierlösung nach der Verarbeitung des farbphotographisches Papier mit einer Silberkonzentration von 6,3 g / dm 3 und einem Gehalt und Eisenkomplexsalze der Ethylendiamintetraessigsäure zugegeben bis (dimetiltiokarbamil) disulfid 1,6 g , bezogen auf 1 g des Sorbens ist in der Silberlösung.

Die Suspension wurde drei Stunden lang gerührt und auf einem Vakuumfilter abgetrennt. Die Restsilberkonzentration in dem Filtrat betrug 0,030 g / dm 3, eine Rückgewinnungsrate von 99,5%, das Sorbenskapazität von Silber 0,625 g / g.

Wenn nach drei Stunden Rühren der Suspension belassen wird für 24 Stunden , um die Filtrationseigenschaften des Sediments, die Restsilberkonzentration in dem Filtrat bis 0,012 g / dm 3, jeweils verringert zu verbessern, erhöht die Rückgewinnung auf 99,8%.

Wiederholte Verarbeitung Filtrat Sorptionsrate von 1,5 g Bis (dimetiltiokarbamil) disulfid pro 1 g Silber in Lösung verbleibenden ermöglicht die Restsilberkonzentration auf 0,003 bis 0,005 g / dm3 zu reduzieren.

Beispiel 6
3 1 Volumen mit einer mittleren Silberkonzentration von 3,8 g / dm: Silber - Extraktion wird aus einem Gemisch von Abfall und Befestigungs Bleich-Fixier - Verarbeitung nach der Schwarz-Weiß- und Farbaufnahmen, aufgenommen in dem Verhältnis von etwa 1 durchgeführt. Bis (dimetiltiokarbamil) disulfid wurde mit einer Geschwindigkeit von 1,6 g des Adsorbens pro 1 g Silber in der Lösung hinzugefügt. Dauer Rühren 3 Stunden bei Raumtemperatur. Der Niederschlag wurde durch Filtration auf einem Vakuumfilter isoliert. Nach einer einzigen Silberkonzentration Rest Sorption im Filtrat betrug 0,005 g / dm 3.

Beispiel 7
Silber - Extraktion durch Waschen mit Wasser nach dem ein photographisches Silberkonzentration von 0,050 g Befestigungs / dm 3 in der Spalte im dynamischen Betrieb bei Raumtemperatur durchgeführt. Das Volumen des Lösungsgeschwindigkeit von 1 h -1.

Da die Aktivkohle Sorptionsmittel wird mit einem ziemlich großen Poren (z BAU), auf die 10 bis 15 Gew.% Bis (dimetiltiokarbamil) Disulfid verwendet.

Wie gefunden wurde, hängt die Effizienz des Sorbens auf die Größe der Trägerpartikel.

Mit der obigen Bulklösung Rate optimale Größe von 0,5-1,5 mm in den Trägerteilchen. Die Restsilberkonzentration am Auslaß der Kolonne von 0,0002 g / dm 3. Der Grad der Gewinnung von Silber ist somit 99,6%. Sorptionsmittelkapazität vor Durchbruch Silber (Silberschlupf - Erhöhung wird Austrittskonzentration berücksichtigt 0,002 g / dm 3) 0,25 g pro 1 g Träger Bis (dimetiltiokarbamil) Disulfid. Besondere Erfahrung, es wurde festgestellt, dass die bloße Kohlen BAU absorbiert kaum das Silber in diesen Bedingungen.

Beispiel 8 (Prototyp)
Mit 0300 dm3 verunreinigten Entwickler Abfalllösung einfache Standard fixer nach der Verarbeitung von Schwarz-Weiß - Film negativ mit der Konzentration von Silber 2,0 g / dm 3 werden 10 g Cellulosexanthats eingeführt erhalten direkt Alkalicellulose ksantogenirovaniem. Sorption wurde 30 Stunden umgesetzt. Der Grad von 90% Silber - Extraktion, Sorptionsmittelkapazität von Silber beträgt 100 mg / g.

Somit erlaubt die Verwendung von bis (dimetiltiokarbamil) disulfid als Sorbens Silber in einem weiten Bereich von Konzentrationen und pH des Mediums Fixierlösungen von Schwarz-Weiß- und farbphotographischen Filmen und anderen Wasch- und Abwasser mit einem hohen Wirkungsgrad durch die höhere Adsorptionskapazität Entfernen wobei reduziert Sorptionszeit. Das vorgeschlagene Verfahren ist relativ einfach Silber zu extrahieren und kann bei der Herstellung einer breiten Skala verwendet werden.

FORDERUNGEN

  1. Verfahren Silber aus verbrauchten Wasch fotorastvorov und Abwasser zu extrahieren die Sorption umfassend Silber, Silber-gesättigten Sorbens die Trennung von der Lösung, Trocknen, Rösten und Schmelzen gesättigten Sorbens Silbermetall aus einem Konzentrat, dadurch gekennzeichnet, daß das Sorbens als Bis (diometiltiokarbamil) disulfid verwendet wird.

  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Silber in einem statischen Sorptions - Modus mit einer Strömungsgeschwindigkeit von 1,5 durchgeführt wird -. 1,6 g des Adsorbens pro 1 g Silber in der Lösung vorhanden.

  3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die Rückgewinnung von Silber aus dem Waschwasser und Abfall ist ein dynamischer Modus des Sorbens durchgeführt, auf dem porösen Träger , beschichtet mit einer großen Oberfläche, wie Aktivkohle mit einer Partikelgröße von 0,5 bis 1,5 mm.

Druckversion
Erscheinungsdatum 05.12.2006gg