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Erfindung
Russische Föderation Patent RU2176290

Die elektrolytische Regenerierung von Silber aus silberbeschichteten
Auf Metallbasis

Name des Erfinders:. Gromov OG; AP Kuzmin. Kunshina G.B. ESTHER POLLARD Lokshin. Kalinnikov VT
Der Name des Patentinhabers: Institut für Chemie und Technologie von Rare Elements und mineralischer Rohstoffe. IV Kola Science Centre von RAS
Korrespondenzanschrift: 184200, Murmansk, Apatity, Str .. Fersman, 14, KSC, ICTREMRM, Patentabteilung
Startdatum des Patents: 2000.12.08

Die Erfindung betrifft Metallurgie Edelmetalle, vorzugsweise Silber, und kann bei der elektrolytischen Gewinnung von Silber aus einer Silber scrap elektrischen und elektronischen Produkten verwendet werden. Das Verfahren verwendet einen Elektrolyten für die anodische Auflösung von Silber, die Schwefelsäure in einer Konzentration 80,0-84,5 Gew.% Und Silbersulfat in einer Menge von 15-40 g / l Säure. Die Elektrolyse wurde bei einer Spannung von nicht mehr als 1,8 mit der Freisetzung von metallischem Silber auf der Kathode durchgeführt. Die Elektrolyse wird vorzugsweise bei 35-50 o C c Regenerierung von auf Silber basierenden Beschichtungen , die Kupfer, Eisen oder Aluminium durchgeführt. Das erzielte Ergebnis ist die Umsetzung der kathodischen Reduktion von Silber aus Schrott elektrischen und elektronischen Produkten, ohne die Zerstörung ihrer materiellen Basis. Wenn die Reinheit des Silbermetall an der Kathode freigesetzt wird , nicht weniger als 99,9% , wenn 99,6-99,8% zu entfernen. Die Zusammensetzung des Elektrolyten gehören die weit verbreitete ungiftige Stoffe.

BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Die Erfindung betrifft Metallurgie Edelmetalle, vorzugsweise Silber, und kann bei der elektrolytischen Gewinnung von Silber aus einer Silber scrap elektrischen und elektronischen Produkten verwendet werden.

In Silberrückgewinnung von Silber basierenden Beschichtungen, die Kupfer, Eisen oder Aluminium entsteht ein Problem, selektive Rückgewinnung von Silber, ohne die Basis zu zerstören und das Lot aufzulösen, während hochreinem metallischem Silber zu erhalten. In dieser wichtigen Einschränkung der verwendeten Technologie schädlichen Auswirkungen seiner Komponenten oder die Umwelt.

Bekannten Verfahren Silber aus dem Silberbeschichtung auf einer Kupferbasis zum Regenerieren (vgl. RF Patent Nr 2.109.824, IPC 6 C 22 B 7/00, 11/00, 1998), die die Verarbeitung von Schrott Gemisch aus konzentrierter Schwefel- und Salpetersäure mit einer Lösung von Silberübertragung umfasst , Silbersulfat - Fällung, Sintern mit Kaliumhydroxid bei 450-500 o C und ausgelaugt mit Wasser bildete einen Kuchen aus metallischem Silber zu erhalten.

Der Nachteil dieses Verfahrens ist die mehrstufige und hoher Leistungsverbrauch. Bei der Durchführung erfordert das Verfahren eine strenge Kontrolle der Konzentration freier Salpetersäure und die Temperatur der Säurebehandlung des Schrotts als mögliche Verunreinigung und Korrosion der Grundlage des erwarteten Produkts.

Es ist ein Verfahren der elektrolytischen Rückgewinnung von Silber aus Silberbeschichtung auf Kupferbasis (siehe. Gaidarenko OV, Drobot DV, Chernyshov VI Konzentration Edel- und Platingruppenmetalle durch selektive elektrochemische Abscheidung von NE-Metallen aus Sekundärrohstoffen Quellen. Math. Hochschulen :. Flowers Metallurgie, N 4, 1997, S. 18-22), die zwei Stufen der elektrolytischen Behandlung .. In einem ersten Schritt, Lösen in dem Lot mit der Freisetzung von Sulfaminsäure Elektrolyten an der Kathodenpotentiale an jeweiligen Pulver von Blei, Zinn und Zink. Im zweiten Schritt wurde in Schwefelsäure Basiskupferhaltigen Elektrolyten an der Kathode unter Freisetzung von Kupferpulver, und das Silber wird eingeengt im Anodenschlamm gelöst.

Ein Nachteil dieses Verfahrens ist es, die elektrochemische Auflösung Basen und elektronische Produkte mit Silberlot vervollständigen Stecklinge zu übertragen , die nicht hochreinem Silber zu erhalten erlaubt, und erhöht den Stromverbrauch des Prozesses.

Bekannte Verfahren und elektrolytische Rückgewinnung von Silber aus einer silberbasierten Beschichtung auf dem Metall (vgl. U.S. Patent Nr 3.788.958, N. Cl. 204-146, 1974), die Silber anodische Auflösung in einem Elektrolyten enthält , enthaltend 86 Vol.% Konzentrierte Schwefelsäure, 12 vol.% Ethanol und 2 vol.% mononitrobenzola bei 40 o C, einer Spannung von 8 B und einer Stromdichte von 12 A / dm 2.

Der Nachteil dieses Verfahrens ist , dass es nicht Rückgewinnung von Silber aus einer Kathode der Gegenwart des Elektrolyten in Form eines starken Oxidationsmittel Nitrobenzol, das auch toxische Substanzen hoch ist , zulässt.

Das technische Ergebnis ist die selektive elektrochemische Rückgewinnung von Silber aus Schrott , die Silberbeschichtung auf einem Metallsockel in Gegenwart von Lot auf der Kathode hochreinem metallischem Silber zu erhalten, und der Ausschluss aus der Zusammensetzung und Elektrolyt - toxischen Substanzen.

Technische Ergebnis wird durch ein Verfahren zur elektrolytischen Rückgewinnung von Silber aus einer silberbasierten Metallbeschichtung aus Silber anodische Auflösung durch Erhitzen in einem Elektrolyten , enthaltend Schwefelsäure und ein Additiv gemäß der Erfindung erreicht der Elektrolyt Schwefelsäure mit einer Konzentration von 80,0 bis 84,5 Gew.% Aufweist und als Zusatz - Silbersulfat in einer Menge von 15-40 g / l Säure wird die Elektrolyse bei einer Spannung von nicht mehr als 1,8 mit der Freisetzung von Silber auf der Kathode durchgeführt. und daß die Elektrolyse bei 35-50 o C durchgeführt wird und daß die Regeneration des Silberbleibasis Beschichtung enthält Kupfer, Eisen oder Aluminium.

Verwendung der Elektrolyse von Schwefelsäurekonzentration von 80,0 bis 84,5 Gew. % Eine selektive anodische Auflösung der Silberbeschichtung und die Auswahl des Kathodenpulver hochreinem metallischem Silber. Schwefelsäure bei einer Konzentration von mehr als 84,5 Gew.% Silberkathode Silbersulfid Verunreinigungen und bei einer Konzentration von weniger als 80,0 Gew.% Start signifikante anodische Auflösung der Metallbasis und löten.

Die Verwendung von Silbersulfat im Elektrolyten erhöht seine elektrische Leitfähigkeit und trägt zur Bildung der Kathoden kristalliner Niederschlag von metallischem Silber. Wenn Silbersulfatkonzentration von weniger als 15 g / l Säure an der Kathode amorphe Niederschlag von Silber und Silbersulfat - Präzipitation gebildet wird , tritt bei einer Konzentration von mehr als 40 g / l Säure auszufällen.

Durchführung der Elektrolyse bei einer Spannung von weniger als 1,8 liefert eine selektive anodische Auflösung von Silber. Wenn eine Spannung von mehr als 1,8 bei der Bildung von Silbersulfid auf der Kathode, und eine teilweise Auflösung des Metallsubstrats und dem Lot.

Die Durchführung der Elektrolyse bei 35-50 o C hilft , eine hohe Geschwindigkeit des Prozesses aufrecht zu erhalten. Bei Temperaturen unterhalb 35 o C der Prozessgeschwindigkeit stark abnimmt, und bei einer Temperatur über 50 ° C beginnt bemerkenswerte anodische Auflösung des Lotes.

Die Umsetzung der Elektrolyse unter den obigen Bedingungen ermöglicht Silber aus einer Silbermetall basierenden Beschichtungen, die Kupfer, Eisen oder Aluminium selektiv zu entfernen.

Die obigen Merkmale und Vorteile der Erfindung können durch die folgenden Beispiele klar erläutert.

Beispiel 1
Führen Sie die Regeneration von Silber aus einer Silberschicht auf der Kupferbolzen M16h30 mit Silbergehalt 0,65 Gew.%. Schrauben mit einer Zinn-Blei - Lot in einer Menge von 10 Stücken mit einem Gewicht von 597 g wurde in einem Glas Teflon perforierten Kupferstromleiter aufgeladen , die als ein Anodenkorb dient. Anodenkorb wurde in die Elektrolysezelle Körper, hergestellt in der Form eines Zylinders aus rostfreiem Stahl gegeben, der dann in 1 Liter einer Schwefelsäurekonzentration von 84,5 Gew gegossen.%, Enthaltend 30 g Silbersulfat. Der Elektrolyseur Körper ist mit dem negativen Pol der Stromquelle verbunden ist, und führt die Funktion der Kathode. Elektrolyttemperatur wurde auf 45 ° C gehalten Man elektrolysiert bei einer Spannung von 1,8 V durchgeführt. Wenn eine Spannung durch den Elektrolyten angelegt wird , beginnt Strom von 5 A zu lecken, die als die Entfernung von Beschichtungen abnimmt. Das Verfahren wird gestoppt, wenn der Stromwert von 0,1 A, während die Dauer der Elektrolyse etwa 45 Minuten beträgt. Während der Elektrolyse sind die Elektrolyt Transparenz und Farbe unverändert. An der Kathode Silber zeichnet sich als ein feines Pulver abziehbare hellgraue Farbe. Die sich ergebende Silber wird aus dem Elektrolyten durch Zentrifugation durch Waschen und Trocknen bei 150 o C , gefolgt abgetrennt Das getrocknete Produkt mit einem Gewicht von 3,87 g ist ein metallisches Silber mit einer Reinheit von 99,9% Gehalt an Verunreinigungen,%: Cu 0.03, Pb 0.01 , Sn 0,003 Fe 0,003. Rückgewinnung von Silber aus der Beschichtung beträgt 99,7%. Die Oberfläche der Schrauben nach dem Waschen enthielt keine Korrosionsspuren.

Beispiel 2
Führen Sie die Regeneration von Silber aus einer Silberbeschichtung auf den Messingmuttern M16 an der Silbergehalt von 1,18 Gew.%. Nussstücke in einer Menge von 45 mit einem Gewicht von 685 g wurde in den Anodenkorb gegeben , der dann in der Elektrolysezellengehäuse angeordnet ist. Der Elektrolyseur gegossen 1 Liter Schwefelsäurekonzentration von 80,0 Gew. %, Mit einem Gehalt von 15 g Silbersulfat. Elektrolyttemperatur wird im Bereich von 50 o C gehalten Die Elektrolyse wurde bei einer Spannung von 1,5 V durchgeführt. Wenn eine Spannung durch den Elektrolyten angelegt wird , beginnt Strom von 8 A austreten, die als die Entfernung von Beschichtungen abnimmt. Das Verfahren wird gestoppt, wenn der Stromwert von 0,1 A, während die Dauer der Elektrolyse etwa 60 Minuten beträgt. Während der Elektrolyse sind die Elektrolyt Transparenz und Farbe unverändert. An der Kathode Silber zeichnet sich als ein feines Pulver abziehbare hellgraue Farbe. Die sich ergebende Silber wird aus dem Elektrolyten durch Zentrifugation durch Waschen und Trocknen bei 150 o C , gefolgt abgetrennt Das getrocknete Produkt mit einem Gewicht von 8,07 g ist ein metallisches Silber mit einer Reinheit von 99,9% Gehalt an Verunreinigungen,%: Cu 0,04 Sn 0,01 , Fe 0,006. Rückgewinnung von Silber aus der Beschichtung beträgt 99,8%. Die Oberfläche der Muttern nach dem Waschen enthielt keine Korrosionsspuren.

Beispiel 3
Führen Sie die Regeneration von Silber aus einer Silberbeschichtung auf Duraluminium Platten mit Abmessungen von 10 x 5 x 0,15 cm Silbergehalt 1,4 Gew. %. Platten von 10 Stück mit einem Gewicht von 239 g wurde in den Anodenkorb gegeben , der dann in den Körper der Zelle angeordnet ist. Der Elektrolyseur gegossen 1 Liter Schwefelsäurekonzentration von 82 Gew.%, Enthaltend 20 g Silbersulfat. Elektrolyttemperatur wird im Bereich von 35 o C gehalten Die Elektrolyse wurde bei einer Spannung von 1,6 V durchgeführt , wenn eine Spannung an den Elektrolyten angelegt wird beginnt Strom von 4 A austreten, die als die Entfernung von Beschichtungen abnimmt. Das Verfahren wird gestoppt, wenn der Stromwert von 0,1 A, während die Dauer der Elektrolyse etwa 40 Minuten beträgt. Während der Elektrolyse sind die Elektrolyt Transparenz und Farbe unverändert. An der Kathode Silber zeichnet sich als ein feines Pulver abziehbare hellgraue Farbe. Die sich ergebende Silber wird aus dem Elektrolyten durch Zentrifugation durch Waschen und Trocknen bei 150 o C , gefolgt abgetrennt Das getrocknete Produkt mit einem Gewicht von 3,34 g ist ein metallisches Silber mit einer Reinheit von 99,9% Gehalt an Verunreinigungen,%: Cu 0,01 Fe 0,003 , Al 0.02. Rückgewinnung von Silber aus der Beschichtung beträgt 99,8%. Die Oberfläche der Platten nach dem Waschen enthielt keine Korrosionsspuren.

Beispiel 4
Regeneration wird Silber aus dem Silberbeschichtung auf den Gehäusen von Elektroartikeln aus rostfreiem Stahl durch eine unterschiedliche Form und Größe aufweisen, mit einem durchschnittlichen Silbergehalt von 0,72 Gew.%. Schalen mit einem Gewicht von 274 g wurde in den Anodenkorb geladen, die im Körper der Zelle angeordnet ist. Der Elektrolyseur gegossen 1 Liter Schwefelsäurekonzentration von 84,5 Gew.%, Enthaltend 30 g Silbersulfat. Elektrolyttemperatur wurde auf 45 ° C gehalten Man elektrolysiert bei einer Spannung von 1,2 durchgeführt. Wenn eine Spannung durch den Elektrolyten angelegt wird , beginnt ein Strom von 3 A zu fließen, der als die Entfernung der Beschichtung abnimmt. Das Verfahren wird gestoppt, wenn der Stromwert von 0,15 A, während die Dauer der Elektrolyse etwa 70 Minuten beträgt. Während der Elektrolyse sind die Elektrolyt Transparenz und Farbe unverändert. An der Kathode Silber zeichnet sich als ein feines Pulver abziehbare hellgraue Farbe. Die sich ergebende Silber wird aus dem Elektrolyten durch Zentrifugation durch Waschen und Trocknen bei 150 o C. Das getrocknete Produkt mit einem Gewicht von 1.965 g , gefolgt getrennt ist ein metallisches Silber mit einer Reinheit von 99,9% Gehalt an Verunreinigungen,%: Cu 0,01, Fe 0,04 , Ni 0,03. Rückgewinnung von Silber aus der Beschichtung beträgt 99,6%. Die Oberfläche des Rumpfes nach dem Waschen enthielt keine Korrosionsspuren.

Beispiele 5 und 6 veranschaulichen die vorliegende Erfindung durch Werte prohibitive Regime Parametern, die die Reinheit des Silbers an der Kathode und das Substrat korrodiert Artikel freigegeben reduziert.

Beispiel 5
Führen Sie mit Silberrückgewinnung gemäß den Bedingungen des Beispiels 1. Der Unterschied liegt in der Tatsache , dass die Schwefelsäurekonzentration von 90 Gew. % , Und die Elektrolyse bei einer Spannung von 2 B und Elektrolyttemperatur im Bereich von 60 o C durchgeführt , wenn eine Spannung an den Elektrolyten angelegt wird , beginnt Strom von 6,5 A. Leck Der Prozess wird angehalten , wenn der aktuelle Wert von 0,1 A. Die Dauer der Elektrolyse beträgt etwa 30 Minuten. Während der Elektrolyse verdunkelt sich der Elektrolyt und wird undurchsichtig. An der Kathode wird das Silberpulver als dunkelgraue Farbe isoliert, die kaum von der Kathode getrennt ist. Die Reinheit des Silbers betrug 96,6% , wenn der Gehalt an Verunreinigungen,%: Ag 2 S 2,5, Cu 0,3 Pb 0,3, 0,2 Sn, Fe 0,003. Nachdem an der Oberfläche der Schrauben Waschen und der äußeren Schicht aus Lötmittel visual Korrosionsspuren.

Beispiel 6
Silberrückgewinnung wird nach den Bedingungen von Beispiel 1 durchgeführt. Der Unterschied liegt in der Tatsache , dass die Schwefelsäurekonzentration von 75 Gew. %, Mit 50 g Silbersulfat, und die Elektrolyttemperatur wird im Bereich von 30 o C gehalten Der Elektrolyt ist trüb aufgrund Ausfällung von Silbersulfat. Wenn eine Spannung durch den Elektrolyten beginnt angelegt , um einen Strom von 1 A fließt , Das Verfahren wird gestoppt, wenn der Stromwert von 0,1 A, während die Dauer der Elektrolyse etwa 1 bis 50 Minuten beträgt. Während der Elektrolyse wird der Elektrolyt blassblau. An der Kathode wird das Silber in Form von Silber körniges Pulver freigesetzt. Die Reinheit des Silbers betrug 97,4% , wenn der Gehalt an Verunreinigungen,%: CuSO 4 0,2, Cu 1,1 Pb 0,6 Sn 0,5, Fe 0.1. Nach dem Waschen auf der Oberfläche der Bolzen und der Außenschicht aus Lötmittel optisch intensive Korrosion gesehen.

Aus den obigen Beispielen zeigen, dass die erfindungsgemässe Verfahren die Kathode Silberrückgewinnung aus Schrott elektrischen und elektronischen Produkten, ohne die Zerstörung ihrer materiellen Basis ermöglicht. Wenn die Reinheit des Silbermetall an der Kathode freigesetzt wird , nicht weniger als 99,9% bei 99,6 bis 99,8% zu entfernen. Die Zusammensetzung des Elektrolyten umfassen weitesten verbreitete nicht-toxischen Substanzen.

FORDERUNGEN

  1. Elektrolytische Silberrückgewinnungsverfahren der Silberbeschichtung auf dem Metallsubstrat, umfassend Silber anodische Auflösung durch Erhitzen in einem Elektrolyt Schwefelsäure und ein Additiv enthält, in dem Schwefelsäure mit einer Konzentration von 80,0-84,5 Gew gekennzeichnet.%, Und als Additive - Silbersulfat in einer Menge von 15-40 g / l Säure wird die Elektrolyse bei einer Spannung von nicht mehr als 1,8 mit der Freisetzung von Silber auf der Kathode durchgeführt.

  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektrolyse bei 35-50 o C durchgeführt wird

  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass die Regeneration von Blei Silber aus einer silberbasierten Beschichtung Kupfer, Eisen oder Aluminium enthält.

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Erscheinungsdatum 05.12.2006gg