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Erfindung
Russische Föderation Patent RU2111791

Methode der Gewinnung von Platin Platin aus verbrauchten Katalysatoren auf Basis von Aluminiumoxid

Methode der Gewinnung von Platin
Platinum von verbrauchten Katalysatoren
ON Basis von Aluminiumoxid

Name des Erfinders:. Spiridonov Br.e.; Baybursky VL. Fadeev IV. Astakhov VA. Tumas NN
Der Name des Patentinhabers: Nischni Nowgorod Raffinerie Research Center
Adresse für die Korrespondenz:
Startdatum des Patents: 1997.06.17

Die Erfindung kann in Ölraffinerien verwendet werden, nämlich dann, wenn Platin aus verbrauchtem Platinkatalysatoren auf Basis von Aluminiumoxid zu entfernen, insbesondere Reformierung und Hydrierung. Zusammenfassung der Erfindung ist wie folgt. 600 ° C - der verbrauchte Katalysator wird Platin auf dem Aluminiumoxid wird bei 400 bis Verbrennen des Koks in einer Sauerstoffumgebung ausgesetzt für 4-6 Stunden 600 o C, während der Wasserdampfdruck von 0,02 bis 0,1 MPa , und die Luft von 0,1-2,0 MPa - Der Katalysator wurde dann bei 450 gedämpft. Der Katalysator wurde dann bei 150 unterzogen , um das Auslaugen - 180 o C, durch Einbringen des Reduktionsmittels , gefolgt, um den Niederschlag aus der Natriumaluminat-Lösung und Isolierung des Endproduktes durch bekannte Verfahren getrennt werden . Außerdem ist, wie ein Reduktionsmittel Aluminium oder Zink mit einer Teilchengröße von 1-3 mm und die Natriumaluminatlösung nach Abtrennung des Präzipitats platinierte gerichtete Synthese verwendet zu Zeolith. Eine neue Art und Weise Platin aus verbrauchten Katalysatoren auf Basis von Platin-Aluminiumoxid zu extrahieren können Sie: - erhöhen den Grad der Gewinnung von Platin auf 99,0-99,5%; - Erhöhen Sie die Produktivität des Verfahrens etwa 2 - mal durch die Filtrationsrate von 15,0 dm 3 / m 2 · h (Prototyp - 8,0 dm 3 / h · m 2) zu erhöhen; - Angeordnet in den Lösungen von Natriumaluminat Zeolithen sisteze. Das entwickelte Verfahren kann in einer industriellen Umgebung ohne erhebliche wirtschaftliche Kosten realisiert werden.

BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Die Erfindung betrifft Ölverarbeitung, nämlich Verfahren zur auf Basis von Aluminiumoxid Platin aus verbrauchtem Platinkatalysatoren Extraktion, insbesondere Reformieren und Hydrierung.

Bekannte Extraktionsverfahren Platin aus verbrauchten Katalysatoren aljumoplatinovyh, das Wesentliche davon ist , dass der Katalysator aljumoplatinovyh heißer verdünnter Schwefelsäure behandelt wird, genommen im Überschuß der stöchiometrischen Menge bei 102-112 o C und einer relativen S: L = 1: 10-20 unter Rühren für 2-4 Stunden [1]. Die Lösung nach der Schlammtrenn injiziert Aluminiumoxid oder Aluminiumoxid-Hydrat, und nach dem Abkühlen ein kristallines Aluminiumsulfat. Slurries 30% Platin enthält, bei 550 o C und einer erneuten Behandlung mit Schwefelsäure kalziniert.

Dieses Verfahren beruht auf Säurelaugung aljumoplatinovyh Platin von verbrauchten Katalysatoren. Verwendung eines 10-20-fachen Überschuß an Schwefelsäure führt zu großen Mengen von sauren Lösungen, die Aluminiumsulfat, deren Entsorgung stellt erhebliche Schwierigkeiten.

In der Nähe von dem in der technischen Wesen vorgeschlagen wird ein Verfahren zur Regeneration von Platin und Rhenium aus verbrauchten Katalysatoren, insbesondere Katalysatoren, Reformieren, die zusätzlich enthalten diese Metalle als Hauptbestandteil Aluminiumoxid [2]. Dieses Verfahren ist durch Ausbrennen des Koks in einer Sauerstoffumgebung bei 400-600 o C und die Behandlung mit konzentrierter Alkalikatalysator bei 160-200 o C. Die erhaltene Lösung von Natriumaluminat mit einem Gehalt von 100-200 g / l Al 2 O 3, und 150-300 durchgeführt g / l Na 2 O, bleibt Platinmetall in Form von Schlamm. Für eine vollständigere Extraktion des Platins Natriumaluminatlösung injizierten Reduktionsmittel, wie einem Metall Aluminium, Hydrazin, Formalin, und / oder zweiwertiges Eisen. Das Pellet das Metall Platin enthielt, wurde durch Filtration abgetrennt, gewaschen und getrocknet. Dann wird der erhaltene Niederschlag nach bekannten Methoden behandelt reinem Platin oder Hexachloroplatinsäure zu erhalten.

Bekannten Bedingungen für das Verfahren wurde der verbrauchte Katalysator der Verarbeitung erlaubt, um genügend Platin zu einem hohen Grad der Extraktion in der Größenordnung von 98% vergeben.

Darüber hinaus fallen die Laugungsstufe, die Platinfein mit einer Teilchengröße von etwa 1 Mikrometer aufweist, die deutlich seine Abtrennung von dem Filtrat verhindert. Filtrationsrate bei einem Differenzdruck von 0,1 MPa, beträgt 8,0 dm 3 / h · m 2. Aufgrund der Tatsache, dass die Filterstufe ein geschwindigkeitsbestimmender Prozeß in allen ist, dann ist es nicht ausreichend hoher Geschwindigkeit eine signifikante Erhöhung der Filtrationszeit verursacht und seine Effizienz erheblich reduziert.

Die Erfindung zielt darauf ab, ein Verfahren zum Extrahieren von Platin aus verbrauchtem Platinkatalysatoren auf Basis von Aluminiumoxid bereitzustellen, das einen hohen Grad Platin Extraktionsverfahren erlauben würde, die Produktivität zu erhöhen, indem die Filtrationsrate in Schritt Erhöhen der Niederschlag von der Natriumaluminatlösung platinierte trennt.

Dieses technische Ergebnis wird durch ein Verfahren zur Gewinnung von Platin aus verbrauchtem Platinkatalysatoren auf Basis von Aluminiumoxid, umfassend das Brennen der Koks in einer Sauerstoffumgebung bei 400-600 o C, die Katalysatorprüfung von Alkali bei 150-180 o C, gefolgt von der Einführung des Reduktionsmittels erreicht, um den Niederschlag von der Natriumaluminatlösung Trenn und die Isolierung des Endproduktes durch bekannte Verfahren, nach dem Ausbrennen von Koks und der Katalysator mit Dampf bei 450-600 o C behandelt , für 4-6 Stunden, während der Wasserdampfdruck von 0,02 bis 0,1 mPa , und die Luft 0,1-2 0 mPa.

Die Verwendung von Aluminium oder Zink, mit einer Korngröße von 1-3 mm, wie Platin Reduktions Natriumaluminat. Und Natriumaluminatlösung nach der Trennung plitinosoderzhaschego Schlamm gerichtet werden Synthese zu Zeolith.

Studien haben gezeigt, dass die optimale Bedingungen für die Verarbeitung von verbrauchten Katalysator Platin-Aluminiumoxid-Basis ausgewählt, können Sie: erhöhen den Grad der Gewinnung von Platin und 99,5; die Produktivität des Verfahrens zu erhöhen, indem die Filtrationsrate in Schritt Erhöhen der Niederschlag von der Natriumaluminatlösung platinierte trennt. Somit wird die Filtrationsgeschwindigkeit bis 15,0 dm 3 / h erhöht · m 2, d.h. 2-fache im Vergleich mit dem Prototyp. Solche durch Konsolidierung der freigesetzten Teilchen durch das Metall Platin eine Erhöhung der Filtrationsgeschwindigkeit ermöglicht.

Ausführen des Verarbeitungsschritts Dampf bei einem gewählten Zeitintervall im Bereich von 4-6 Stunden bei einer Temperatur von über 600 o C die Löslichkeit des Trägers in der Auslaugungslösung reduziert, was die Trennung von Platin reduziert und die Temperatur auf unter 450 o C gesenkt hat keine Wirkung platinierte Partikel Vergröberung auszufällen. Darüber hinaus ist die Verarbeitungszeit nicht erhöht die Leistung des Prozesses zu verbessern.

Der gewählte Druckverhältnis von Wasserdampf und Luft ist optimal, da ihrem Reduktionsmodus bei der gewählten Temperatur deutlich Verarbeitungseffizienz verringert und erhöhen nicht Prozess verbessert die Wiederfindungsrate und Filtrationsrate.

Verwendung als Partikelgröße Minderer Aluminium oder Zink weniger als 1 mm, nicht vollständige Freisetzung von Platin aus der Lösung von Natriumaluminat erlaubt und zu Verlusten von bis zu 1% führen kann. Erhöhung der Partikelgröße von mehr als 3 mm führt zu einer Erhöhung der Erholungszeit der Stufe oder einer reduzierenden Strömungsrate.

Darüber hinaus ermöglicht das vorgeschlagene Verfahren mit den ausgewählten optimalen Bedingungen für die Verwendung von Natriumaluminat-Lösung nach Abtrennung des Präzipitats platinierte in Zeolithsynthese, wodurch die Effizienz des Gesamtprozesses zu erhöhen.

Vergleich der vorgeschlagenen technischen Lösungen mit den Merkmalen des Prototyps erlaubt die Einhaltung des Kriteriums der "Neuheit" zu etablieren. Eine Analyse des Standes der Technik zeigte, dass die Merkmale des Verfahrens nach dem Kriterium der "wesentliche Unterschiede" entsprechen.

Das vorgeschlagene Verfahren ist wie folgt. Der verbrauchte Katalysator wird Platin auf dem Aluminiumoxid in einer Sauerstoffumgebung bei einer Temperatur von 400-600 o C Koks abzubrennen behandelt wird. Der Katalysator wurde dann für 4-6 Stunden unter Wasserdampfdruck gleich 0,02-0,1 MPa und 0,1-2,0 MPa Luft bei 450-600 ° C gedämpft. Nach dieser Behandlung wird der Katalysator in einen Autoklaven mit einer konzentrierten Alkalilösung (300-350 g / l) und das Gemisch auf 150-180 o C unter Rühren die Laugung für 12-15 Stunden durchgeführt wird erhitzt , gefüllt beschickt. Nachdem der Natriumaluminatlösung wurde hergestellt , enthaltend al 2 O 3 in der Größenordnung von 150-200 g / l von Na 2 O und in der Größenordnung von 200-250 g / l, wobei Platin in dem unlöslichen Rückstand in metallischer Form enthalten. Die resultierende Lösung von Natriumaluminat, um besser einzuführen Reduktions Extrahieren Platin - Zink- oder Aluminiumpulver oder Späne mit einer Korngröße von 1-3 mm. Der Wiederherstellungsvorgang wird für 1,5 Stunden bei 30-80 o C durchgeführt. Nach der Reduktion der Platinniederschlag Schritt durch Filtration unter einem Differenzdruck von 0,1 MPa abgetrennt wird. Der resultierende Niederschlag wurde mit Wasser gewaschen , und der Filter wurde bei 700-750 o C kalziniert

Der Niederschlag wird dann mit konzentrierter Schwefelsäure behandelt, auf einem Filter und calciniert bei 750 o C. Platinum Konzentrat wurde in Königswasser aufgelöst und wieder ausgefällt , mit Ammoniumplatinchlorid wurde abgetrennt. Ammoniumhexachloroplatinat Niederschlag resultiert, wird gebrannt, wobei ein schwammiges Platin zu erhalten.

Der Extraktionsgrad von Platin beträgt etwa 99,5%.

Beispiel 1. Exhaust aljumoplatinovyh Reformierkatalysator 56 AP-haltige Masse. %: Platin 0,52, Aluminiumoxid - der Rest wird zum Ausbrennen des Koks in einem Medium , das Gas bei 400-600 o C behandelt. Dann wurde sie 5 Stunden bei 500 o C gedämpft. Zur gleichen Zeit Wasserdampfdruck von 0,1 mPa und 1,0 mPa Luft. Katalysatorbeschickung in einer Menge von 1000 g entnommen wurde in den Autoklaven gegeben und mit einer konzentrierten Alkalilösung gefüllt (300-350 g / l) , und die Reaktionsmischung wurde erhitzt , um Rühren 150-180 o C. Das Verfahren wird 12 Stunden durchgeführt. Eine Lösung von Natriumaluminat mit einem Gehalt an al 2 O 3 von 220 g / l an Na 2 O und 250 g / l, Platin in metallischer Form in dem Pellet. Der Vollständigkeit halber wird die Platinextraktion aus einer Lösung von Natriumaluminat mit Aluminium in einer Partikelgröße von 1,5 mm eingeführt. Das Verfahren der gelösten Platin Rückgewinnung wurde 1 Stunde bei 50 o C durchgeführt, wonach die Natriumaluminatlösung mit einem Druckabfall von 0,1 MPa und einer Filtrationsrate von 15,0 dm 3 / h · m 2 filtriert. Lösung Die Filtrationszeit betrug 20 Stunden. Der resultierende Niederschlag mit Wasser und Calcination bei 700 bis 750 o C gewaschen wurde der Niederschlag dann mit 46-48% iger Schwefelsäure behandelt wird. Platinniederschlag wurde auf einem Filter gesammelt und calciniert bei 750 o C. Danach Platinkonzentrat in aqua regia und umgefällte Platin Ammoniumchlorid gelöst. Der resultierende Niederschlag Ammoniumhexachloroplatinat nach dem Filter trenn wird kalziniert, um ein schwammiges Platin zu erhalten.

Der Grad der Extraktion von verbrauchten Pt Reformierkatalysator AP-56 beträgt 99,5%. Performance - Filterprozess unter Berücksichtigung der Rate von 15,0 dm 3 / h betrug 1,2 kg / Tag.

Beispiel 2. Der verbrauchte Hydrierkatalysator aljumoplatinovyh AP-15, das auf das Gewicht. %: 0,15% Platin, Aluminiumoxid - der Rest wird in ähnlicher Weise in Beispiel 1. In diesem Fall Wasserdampfdruck beträgt 0,08 MPa, und die Luft von 1,2 MPa, wie beschrieben behandelt. Das Zink wird als reduzierendes Metall mit einer Partikelgröße von 3,0 mm verwendet. Das Verfahren der Rückgewinnung von Platin aus einer Lösung von Natriumaluminat bei 60 o C. Die Filtrationsgeschwindigkeit eines Platin Entwurf von 16,0 dm 3 / h · m 2 durchgeführt. Die Filtrationszeit von 20 Stunden.

Der Grad der Gewinnung von Platin aus verbrauchten Hydrierungskatalysators AP-15 beträgt 99,0%. Die Prozessproduktivität beträgt 1,2 kg / Tag.

Beispiel 3 (Vergleich). Der verbrauchte Reformierkatalysator aljumoplatinovyh AP-56 enthalten, Gew%. Platinum 0.52, Aluminiumoxid - der Rest, behandelt wird, um Koks Ausbrennen in ähnlicher Weise in Beispiel 1, jedoch ohne die Dampfbehandlung. Eine abgewogene Menge des Katalysators nach den Koks in einer Menge von 1000 g wurde in einen Autoklaven gegeben Ausbrennen und unter den Bedingungen von Beispiel 1. Der platinhaltige ausgelaugten Niederschlag durch Filtration auf einer Filterrate von 8,0 dm 3 / h · m 2 getrennt ist. Die Filtrationszeit betrug 43 Stunden. Andere Verarbeitungsbedingungen und Isolieren des Platins, wie in Beispiel 1 beschrieben.

Der Grad der Extraktion von verbrauchten Pt Reformierkatalysator AP-56 beträgt 98%. Performance - Filterprozess berücksichtigt Rate von 8,0 dm unter 3 / m 2 · h, 0,56 kg / Tag.

Analyse der Daten aus der Pilotstudie (Beispiele 1-3), kann gefolgert werden, dass die zusätzliche Behandlung von Abfällen an den ausgewählten optimalen Bedingungen Katalysatoren und die Hydrierung von Dampfreformierungs ermöglicht einen höheren Grad der Extraktion von Platin 99,0-99,5% zu erhalten, während eine Steigerung der Produktivität verarbeiten etwa 2-mal.

Somit entwickelte neue Verfahren Platin aus verbrauchtem Platinkatalysatoren auf Basis von Aluminiumoxid der Extraktion verbessert den Grad der Extraktion von Platin zu 99,0-99,5%, Prozesseffizienz zu verbessern , indem die Filtrationsrate von 15,0 dm 3 / m 2 · h Erhöhen der Schritt des Platinniederschlag Natriumaluminatlösung zu trennen; Natriumaluminat-Lösungen werden in der Synthese von Zeolithen angeordnet ist.

Das entwickelte Verfahren kann in einer industriellen Umgebung ohne erhebliche wirtschaftliche Kosten realisiert werden.

FORDERUNGEN

1. Verfahren Platin aus verbrauchtem Platinkatalysatoren auf Basis von Aluminiumoxid zur Extraktion, bestehend aus dem Koks in einer Sauerstoffumgebung Brennen bei 400 bis 600 o C, der Katalysator Alkalibehandlung bei 150 bis 180 o C, gefolgt von der Einführung des Reduktionsmittels, um den Niederschlag von der Lösung trennt und Natriumaluminat erholt 4 600 o C - - das Endprodukt nach bekannten Verfahren, dadurch gekennzeichnet, dass nachdem der Koks Katalysator Ausbrennen mit Wasserdampf bei 450 behandelt , 6 Stunden, während die Wasserdampfdruck 0,02 bis 0,1 mPa und Luft 0,1-2 0 mPa.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Reduktionsmittel als Aluminium oder Zink verwendet wird, mit einer Partikelgröße von 1 bis 3 mm.

3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß nach dem Abtrennen des Präzipitats platinierte Natriumaluminatlösung ist auf die Synthese des Zeolithen geleitet.

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Erscheinungsdatum 14.03.2007gg