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Erfindung
Russische Föderation Patent RU2204620

Verfahren zur Verarbeitung von NIEDERSCHLÄGE Eisenoxidbasis, Edelmetall

Verfahren zur Verarbeitung von NIEDERSCHLÄGE Eisenoxidbasis,
Edelmetallhaltig

Name des Erfinders:. Sidorenko YA; Gerasimov LK. Maltsev E.V. Moskalev AV
Der Name des Patentinhabers: JSC "Krasnoyarsk Nonferrous Metals Pflanze V.N.Gulidova sie."
Korrespondenzanschrift: 660123, Krasnojarsk, Transport, etc., etc., 1, von "Krastsvetmet" Wissenschaft Abteilung
Startdatum des Patents: 2001.07.30

Verfahren zur Verarbeitung Ausfällung von Eisen basierenden Oxiden Edelmetalle enthält, bezieht sich auf das Gebiet der chemischen metallurgischen Herstellung, insbesondere zur Herstellung von Edelmetallen. Die Erfindung ist, die aus einer technischen Ergebnisses in der Herstellung von Rohstoff Intensivierung von Platin, Palladium und Gold aus der Herstellung von industriellen Produkten, Edelmetall während der Verbrauch von Reagenzien zu reduzieren. Für diese Ausfällung von Eisen basierenden Oxid, der Platin und Palladium gleichzeitig als Metalle und deren Chlorosalts wird in das Säurechlorid Umgebung ausgelaugt, vorzugsweise in Lösung, Mittelgut Herstellung von Edelmetallen, und der gelöste Teil der Platinmetalle Zementpulver Materialien auf Basis von metallischem Eisen, und Auswaschung und Zementierung wird gemeinsam durchgeführt.

BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Das Verfahren bezieht sich auf das Gebiet der chemischen metallurgischen Herstellung, insbesondere zur Herstellung von Edelmetallen.

Bei der Herstellung von raffiniertem Platingruppenmetallen (PGMs), zusammen mit den gewünschten Produkten gebildeten Präzipitate Mittelgut enthaltenden Edelmetalle, vorzugsweise Platin, Palladium und Gold, auf der Basis von Eisenoxiden. Solche Ablagerungen sind besonders mit Eisensalzen Lösung hlorammiachnyh 2+ -Komplexe bei der Raffinierung von Palladium durch Behandlung gebildet. Ein charakteristisches Merkmal der ausscheidungs ​​Raffinierung Griese Palladium auf einem Eisenoxidgehalt eines PGM gleichzeitig in metallischer Form oder als schwerlösliche Chlorosalts besonders dihlordiamminpalladiya und Ammonium Chloroplatinat.

Für die Verarbeitung, basierend Industrieprodukten auf die Präzipitation von Eisenoxiden in Stahlherstellungsverfahren sind häufiger, einschließlich Schmelzen unter Zugabe von Flußmittel und PGM Sammler eingesetzt.

Bei einem solchen Verfahren, Eisenoxid-Hydrate, mit zerkleinertem festen Abfällen vermischt und Flüsse und litharge Ladung geschmolzen verbleya. Als Ergebnis werden sie von einem PGM Verhüttung verblee und edle Elemente in der Schlacke gesammelt. Verbley zum Kochen von Salpetersäure unterzogen, wobei das PGM in dem unlöslichen Rückstand konzentriert. Slag umgeschmolzen wieder mit der Zugabe eines Reduktionsmittels (OE Zvyagintsev Veredeln von Gold, Silber und Platingruppenmetalle - .. M: Metallurgie, 1945, S.158.). Die Nachteile dieses Verfahrens sind in den Prozess der Bildung von toxischen Bleischmelz pylevozgonov und die hohen Kosten der Operationen der Trennung und Reinigung des IPY Blei.

Aus der gleichen Quelle (S.158, 159) ist ein Verfahren zur Abfallbehandlung, wobei als Kollektor in Verhüttung Kupferkollektor verwendet wird, wird von der Schlacke getrennt und zu Anoden für die nachfolgende Elektrolyse gegossen. Während der Elektrolyse PGM Konzentrat in dem Anodenschlamm. Schlacken aus der Verhüttung, geschmolzen unter Zugabe von Kupfer (OE Zvyagintsev Raffinierung von Gold, Silber und Platingruppenmetalle - .. M: Metallurgy, 1945, S. 158, 159..).

Nachteile dieser Methode Analog:

- Erhebliche Kosten des Schmelzens und hohen Schulden von Edelmetallen in Nicht-Zielprodukte (Schlacke, Futter Schmelzer pylevozgony et al.),

- Eine relativ niedrigen Gehalt an Edelmetallen im Endprodukt aufgrund der Verdünnung der Schmelzen Kupfer,

- Die Notwendigkeit für zusätzliche Raffinierung Schlacke Schlacke in einer reduzierenden Umgebung, die durch den Übergang zu dem gewünschten Produkt begleitet wird zusammen mit anderen NEM-Elemente und des Eisens.

Für die Verarbeitung von Schlämmen Platin und hydrometallurgische Verfahren bekannt, umfassend diese unedle Basis in einer sauren Umgebung Auflösen mit Edelmetallen ein unlöslicher Rückstand zu ergeben angereichert (n. A.) Dissolving und teilweise durch Zementierung PGM Teile auf Basismetall ausgefällt wird. Die letztere Methode-Analogon ist in der Nähe von der beansprucht wird.

für 4-6 Stunden in der Prototyp - Methode, nach der Informationsquelle (Metallurgie Edelmetalle. Ed. 2. Hrsg. L. Chugaeva. 1987, s.402, 403) wird der Schlamm in konzentrierter Schwefelsäure bei 60-90 o C gelaugt dann wird der unlösliche Rückstand (nd) für 10-12 Stunden aus der Lösung und reextrahierte Sulfatierung bei 250-300 o C getrennt mit Wasser Sulfate , gefolgt von Auswaschung. Das Zielprodukt Prototyp Methode der Schlammbehandlung ist NEIN Sulfatierung zweiten Stufe, es nach einer weiteren Operationen zur Veredelung von PGMs als Konzentrat gerichtet. Teil PGM Sulfatierung Prozess geht in Sulfatlösungen, die durch Elektrolyse von Eisen und Nickel in der Herstellung von Nickelpulver oder Zementierung dann gereinigt werden.

Nachteile des Prototyps Prozesses haben deutlich, wenn sie versuchen, sie für die Verarbeitung von Vorprodukten von ausscheidungsRaffinerieIndustrie zu verwenden, die sowohl die PGM-Metalle und deren Chlorosalts, Eisenoxid:

- Die Notwendigkeit, große Mengen von Schwefelsäure und hoher Sulfatierung Temperatur

- Lange Dauer geben Sie die gewünschte Konzentratprodukt für die Raffinerieindustrie.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, einen technischen Effekt besteht in der Herstellung von Rohstoff-Intensivierung der Platin, Palladium und Gold zu erhalten, während der Verbrauch an Reagenzien reduziert.

Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß bei dem bekannten Verfahren zur Verarbeitung von ausscheidungs ​​Mittelgut Herstellung von Edelmetallen, umfassend Auslaugung unter sauren Bedingungen und PGMs löslichen Anteil durch Zementation Ausfällen als Ausgangs Mittelgut Fällungsmaterialien auf Basis von Eisenoxid, die Platin und Palladium gleichzeitig als Metalle und deren chlorosalts, sondern als saurer Umgebung - Chloridlösungen, vorzugsweise Chlorwasserstoffsäurelösung oder -lösungen, Mittelgut Herstellung von Edelmetall PGMs als Zementierung Mittel ein teilchenförmiges Material, bezogen auf metallisches Eisen und Aufkohlen durchgeführt durch Einführen eines Zementierung Mittel in der Zellstoff- Auslaugen enthält .

Das Verhältnis der Volumen-zu-Masse - Lösung Mittelgut-Mittelgut Ausscheidungsgröße im Bereich von 10 bis 25 cm 3 / g ist; die Temperatur wird bei 60-95 o C - Pegel gehalten, und die Strömungsgeschwindigkeit des zementösen Mittel und eine Salzlösung eingestellt wird , um den pH - Wert des Mediums am Ende des Prozesses auf der Ebene von 1-1,5 und das Redoxpotential bei hlorserebryannogo 0-250 mV relativ zu der Referenzelektrode einzustellen.

Physiko-chemische Natur der Erfindung besteht darin, unter Verwendung der folgenden Reihen- und Parallelprozesse auftreten. Wenn die erwärmte Salzsäurelösung mit Ausfällen in Kontakt Griese-basierte Auswaschung von Eisenoxiden meisten aktiven Formen von Eisenoxid auf, insbesondere Hydroxid - Fe (OH) 3. Somit wird die überschüssige Säure neutralisiert wird, die für den Durchtritt des Zementierungsprozess PGM Lösung günstige Bedingungen schafft als das Auslaugen Medium zur Reduktion zum metallischen Zustand des Salzes PGM Formen Mittelgut-Präzipitat verwendet.

Der Prozess des PGM von Chlorosalts Rückgewinnung kann durch die Art der Reaktion beschrieben werden:

[NH 4]2 PtCl 6 + 2Fe = Pt + 2FeCl 2 + 2NH 4 Cl ... (1)

(NH 3)2 PdCl 2 + Fe + 2HCl = Pd + FeCl 2 + 2NH 4 Cl ... (2).

Die Reaktionen vom Typ 1, 2 geht dem Anlösen von festen Salzen (innerhalb ihrer Löslichkeit) in der Auslaugungslösung Medium. Reaktionen (1, 2) unter Verwendung von Salzsäure als saure Lösungen beschleunigt enthaltend Metalle der Platingruppe. In der letzten Stufe der Reaktionskontaktmasse weitere Anreicherung in der Edelmetallabscheidung durch Säure-Umwandlungsphase des Mischoxids (Fe 3 O 4) in einem löslichen Eiseneisenchlorid durch Reaktion auftritt

Fe 3 O 4 + Fe + 8HCl = 4FeCl 2 + 4H 2 O ... (3).

Die Laugungslösung nach der Zementierung von Eisenoxiden und Edelmetalle ist ein relativ geringen Gehalt an PGM, vorzugsweise Iridium. Die verbrauchte Lösung nach der Abtrennung des Präzipitats Edelmetall, vorzugsweise Gold, Platin und Palladium, unterliegt zusätzlichen Extraktion von restlichem PGM andere bekannte Verfahren.

Der Prozess der Säure-regen-Reduktionsbehandlung Griese Produktion von Edelmetallen auf Basis von Eisenoxiden visuell durch die Beobachtungen der Farbänderung der Lösung gesteuert wird, ändern Sie den Wert des Oxidations-Reduktions-Potential (ORP) und (oder), pH-Wert und (oder) die Ergebnisse der instrumentellen Analysen der Probenlösung. Die Behandlung wurde gestoppt, wenn das Eisenpulver Übergang Lösung Farbe von rötlich-braun bis grünlich-gelb und (oder) das Verschwinden von Tropf in der Probe Schlamm oder abrupte Abnahme ORP-Wert, oder in den Restgehalt von unter einem bestimmten vorgegebenen Grenzwert zu reduzieren.

Um eine vollständige Trennung von Edelmetallen aus Eisen wichtig, dass die Acidität des Mediums am Ende des Verfahrens der Säurebehandlung und Reduktion von Schlamm zolotoplatinapalladievogo aus dem verbrauchten Medium abgetrennt Konzentrat wurde Optimum (bei pH 0-1,5). Bei einem pH von weniger als 1 in der sauren Umgebung verbracht relativ großen Restgehalt an Platin und Palladium. Erhöhen des pH in dem optimalen Bereich trägt zur kontinuierlichen Reduktion der Restgehalt an Palladium und Platin in dem verbrauchten Medium. Eine Erhöhung der pH-Wert über 1,5 ist unerwünscht, da es die Verschlechterung der Qualität aufgrund konzentrieren zolotoplatinopalladievogo Übergang Hydroxid gefällte Eisen fördert.

Beispiel 1

50g-Griese Schlamm (Feuchtigkeitsgehalt - 50,3%), die, bezogen auf das Trockengewicht,%: Eisen - 17,8 Pd - 26,0, Pt - 1,5, Blei - 3 raspulpovali 500 ml 2M Chlorwasserstoffsäurelösung. Die Pulpe wurde auf 95 o C erhitzt und während diese Temperatur für 30 min gehalten wird , gerührt. Nach dem Reaktionsgemisch tropfenweise mit Proben auf einem Stück Filterpapier wurde in einer kleinen Menge an unlöslichem Rückstand (Suspension) in dunkelgrau Lösung und Akquisitions charakteristische rotbraune Farbumwandlungs voluminöse braune ursprünglichen Masse beobachtet. Die resultierende Lösung wird mit unlöslichem Rückstand gewichtet darin auf 60 o C abgekühlt wurde , während die Temperatur von 60 o C und unter Rühren gehalten wird , um die Lösung von Eisenpulver mit kontrollierter Freigabe von gelösten Metallen Vollständigkeit Farbfallenlassen der Probenlösung gegeben wurde. Die Verarbeitungslösung aus Eisenpulver Additive gestoppt, wenn abrupte Abnahme der Farbintensität der Lösung. Zur gleichen Zeit, um die Probe fallen verschwunden und die Phase einer Aufschlämmung aus Oxiden gebildet, anstatt auf dem Boden des Glases ein dichtes Sediment Präzipitat besiedelt. Insgesamt verbrachte 7 g Eisenpulver.

Nach Filtration und Trocknen des Präzipitats erhaltenen 420 ml Lösung und 9,03 g der Masse gewaschen und getrocknete Niederschlag. Die Ergebnisse der Bestimmung der Hauptkomponenten in den Endprodukten der Verarbeitungs Mittelgut Niederschlag basierend auf Eisenoxid sind in der Tabelle gezeigt. 1.

Datentabelle. 1 zeigt, dass unter den beschriebenen Verfahrensbedingungen, Mittelgut in der Lösung auszufällen, praktisch das gesamte Eisen in dem Ausgangsmaterial und dem Additiv in dem Zementieren Mittel enthalten geleitet. Vertriebszahlen in das gewünschte Produkt aus Edelmetallen entfielen,%: Platin - 98,8, Palladium - 99,9, Rhodium - 71, Iridium - 29,9, Ruthenium - 58,3, Gold - 99,6.

Beispiel 2

Das Pellet-middling PGMs, bezogen auf Eisenoxid verarbeitet zusammen mit der Salzlösung, middling Herstellung von Platin und Palladium, die sogenannte platinopalladievym Lösung.

Die Zusammensetzung der Ausgangsmaterialien ist in Tabelle gezeigt. 2.

250 ml Griese-Chloridlösung wurde auf 90 ° C erhitzt und darin 5 g nassen Pelletgewicht auf Basis von Eisenoxiden eingeführt. Die Pulpe wurde 30 Minuten bei 90 o C gerührt, dann wurde es 3,8 g Eisenpulver zugegeben. Der Zusatzstoff wird so lange eingespritzt, wie der Wert des ORP wird nicht von der positiven zur negativen Bereich übergeben. Zur gleichen Zeit erreicht der pH-Wert von etwa 1,0. Die Pulpe wird Wärme für weitere 20 Minuten behandelt, dann durch Filtration abgekühlt und aufgetrennt. Nach Filtration und Trocknung erhält der Niederschlag 280 ml Lösung und 4,415 g des Präzipitats. Daten über den Inhalt der Hauptkomponenten in den Produkten, die aus Co-Verarbeitung von Schlamm und Lösung - Vorprodukte sind in der Tabelle gezeigt. 3.

Der Rückstand wurde als platinopalladievy Konzentrat Raffinerieindustrie eingesetzt. Die Lösung nach der Wärmebehandlung wurde unter der derzeitigen Regelung, weitere Rückgewinnung von Edelmetallen und Abwasserentsorgung Abwasser verarbeitet.

Beispiel 3

Die Verarbeitung Verfeinerungs Griese ausfällen Palladium auf Eisenoxid zusammen mit der Mutterlauge nach der Fällung von Ammonium Chloroplatinat.

Eigenschaften der Ausgangsstoffe ist in Tabelle gezeigt. 4.

Der Niederschlag - Griese auf Basis von Eisenoxid (sogenannte Raffinierung Palladiumhydroxid) wurde mit 20 g eines weiteren 200 ml proprodukta Raffinerieindustrie gemischt - Mutterlauge aus der Fällung von Ammonium Chloroplatinat. Die Reaktionsmasse auf 95 o C erhitzt und für 30 min gerührt, dann nach und nach mit etwa 2 g Eisenpulver eingebracht (vor hopping ORP - Wert von 518 bis 150 mV und einen pH - Wert von 0 zu verringern). Produkte Säure-reduzierende Behandlung wurde durch Filtration und analysiert für den Inhalt der Edelmetalle und einige edle Elemente unterteilt. Die Ergebnisse sind in der Tabelle gezeigt. 5.

Wie aus den obigen Beispielen ersichtlich, ist das Verfahren der Verarbeitung, basierend Industrieprodukte auf Fällung von Eisen ermöglicht es Ihnen, schnell die Platin, Palladium und Gold aus Eisen zu trennen Kosten unter Verwendung eines wesentlich niedriger als für die Art und Weise Peers typisch ist.

FORDERUNGEN

1. Verfahren zur Verarbeitung von Ausfällen - Griese Produktion von Edelmetallen, Auslaugung unter sauren Bedingungen, umfassend und lösliche Anteil der Metalle der Platingruppe durch Zementieren Ausfällen, wobei die Fällung als Ausgangs - Griese Materialien verwenden auf Basis von Eisenoxiden sowohl Platin als auch Palladium in Form von Metall enthält, und chlorosalts, sondern als saurer Umgebung - Chloridlösungen, vorzugsweise Chlorwasserstoffsäurelösung oder -lösungen - Mittelgut Herstellung von edelmetallhaltigen Metallen der Platingruppe als Zementierung Mittel ein teilchenförmiges Material ist auf metallisches Eisen basiert und Karburieren wird durch die Einführung eines Zementierung Mittel in der Pulpe durchgeführt wird Auslaugung.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis des Volumens der Lösung -. Mittelgut Gewicht zu sedimentieren - Mittelgut beträgt zwischen 10 bis 25 cm 3 / g.

3. Verfahren nach Anspruch. 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Temperatur bei 60-95 o C gehalten wird ,

4. Verfahren nach einem der Ansprüche. 1-3, wobei das Strömungsmittel und ein zementartiges Chloridlösung eingestellt wird, um das Ende des Mediums bei pH 0-1,5 Prozess und das Redoxpotential bei hlorserebryannogo 0-250 mV relativ zu der Referenzelektrode zu schaffen.

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Erscheinungsdatum 14.03.2007gg