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Erfindung
Russische Föderation Patent RU2271399

Verfahren zur Auslaugung von Palladium aus SLUDGE

Verfahren zur Auslaugung von Palladium aus SLUDGE

Name des Erfinders: Alexey Tatarinov (RU); Leonid Poljakow, A. (RU); Smirnov Aleksey Leonidovich (RU); Rychkov Vladimir (RU); Monastyrev Yury Alexandrovich (RU); Konoplina Louise Y.
Der Name des Patentinhabers: Bundes GUP "Plant" Elektrokhimpribor "
Korrespondenzanschrift: 624200, Region Sverdlovsk, Wald, Bundes GUP "Plant" Elektrokhimpribor "Patentamt.
Startdatum des Patents: 2004.08.10

Die Erfindung betrifft die Verarbeitung von Produkten mit Palladium als Metall, Oxid und Metall-Oxid-Formen zirkulierender und kann bei der Herstellung von stabilen Isotopen in der Verarbeitungsknoten Kameras erfassen Magnetabscheider und Metall Palladium in der Verarbeitung der Erze und Konzentrate enthaltend die oxidierte und nativer verwendet werden Palladium und einem Palladium-Katalysator in Recycling-Technologien und in analytischen und präparativen Chemie. Auslaugen von Palladium Schlamms enthält Palladium als Metall, Metalloxid und Oxidformen, die Salpetersäurelösung in Gegenwart von Ammoniumnitrat in Gegenwart eines schwach basischen Anionenaustauschers epoksipoliaminnogo AN-31 mit einer Konzentration an Salpetersäure in der Laugungslösung durchgeführt wird, 120-190 g / l Nitrat Ammonium 160-240 g / l, gefolgt von der Abtrennung des Harzes aus dem Zellstoff durch Waschen mit Wasser des Anionenaustauschers und die Mutterlauge Anion Desorption von Palladium. Das technische Ergebnis ist, dass im Wesentlichen den Grad der Auslaugung des Palladiums aus dem Schlamm in einem einzigen Schritt erhöht; erhalten reine Lösungen von Palladium auf seiner Desorption von dem Anionenaustauscher; Technologie verringert die Anzahl der nachfolgenden Verarbeitungsoperationen, um Lösungen von Palladium oder dessen Verbindungen zu erhalten, was wiederum führt zu einer Reduzierung in Reagenzverbrauch, die Anzahl der Teile der Ausrüstung und zur Verringerung der Arbeitszeit Service Umverteilungs palladium zu erhalten.

BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Verfahren palladium Auslaugen des Schlamms betrifft die Verarbeitung von Produkten mit Palladium als Metall, Oxid und Metall-Oxid - Formen zirkulierender und kann bei der Herstellung von stabilen Isotopen in der Verarbeitungsknoten Kameras erfassen Magnetabscheider und Metall Palladium in der Verarbeitung von Erzen und Konzentraten verwendet werden, haltigen nativen und oxidierten Palladium und Palladium - Katalysators in Recycling - Technologien und in analytischen und präparativen Chemie.

Es gibt ein Verfahren [RU 2211251 C2 (IPC C 22 B 11/00), publ. Von 27.08.2003] Extrahieren Metalle der Platingruppe, einschließlich Palladium und einem Metall und Metalloxid-Oxidformen der Anodenschlamm in elektrolytischen Raffi Kupfer hergestellt. Das Verfahren umfasst, den Schlamm in Salpetersäure, potentiostatischen Elektrolyse bei einer Elektrode aus einem porösen Kohlenstoffmaterial und die Metallkonzentration in der Lösung aufzulösen auf dem festen Extraktionsmittel in erneut extrahieren verbleibenden mit Rückzyklus Elektrogewinnung Metallen. Dieses Verfahren liefert mit Salpetersäure, einen hohen Grad der Auswaschung von Palladium aus Kupfer elektrolytischen Raffi Anodenschlämme, Vollständigkeit nachfolgende Extraktion von Metallionen aus der Laugungslösung gewonnen und einem hohen Grad an Trennung des Palladiums und Verunreinigungen.

Der Nachteil dieses Verfahrens - ein Prototyp - ist das Säureauslaugung Methode nicht vollständige Öffnung der großen Anzahl von Palladium oxidierte Schlämme liefert, was zu einem Verlust an Wertprodukt. Vollständigkeits Palladium Öffnungsprodukte ist besonders wichtig in dem stabilen Isotop Fertigungstechnik, da selbst eine geringe Menge an Materialverlust izotopoobogaschennogo die Wirtschaftlichkeit der Technologie erheblich reduzieren wegen der hohen Kosten des Isotopentrennverfahren. Darüber hinaus ist dieses Verfahren keine selektive Auslaugung von PGMs bereitzustellen. Folglich ist für die Extraktion von Palladium erforderlichen zusätzlichen Vorgänge der Vorbereitung und Verarbeitung der resultierenden Lösungen durchzuführen, was in Verbrauch an Reagenzien und die Anzahl der Operationen, da jede Laugung führt zu einer Erhöhung in der Regel mit den nachfolgenden Operationen von Filtration, Waschen des Niederschlags von der Mutterlauge in Verbindung gebracht. Dies führt nicht nur an der Ausrüstung Komplexität des Prozesses und erhöht die Dauer des Zyklus, aber die Lösungen und Verdünnungs und Verluste der Zielkomponente.

Eine Aufgabe der Erfindung ist es, diese Nachteile zu beseitigen und eine erhebliche Zunahme im Grad der Auslaugung des Palladiums aus dem Schlamm in einem einzigen Schritt zu sorgen. Herstellung von reinem Palladium Lösungen auf seiner Desorption vom Anionenaustauscher, die Anzahl der nachfolgenden Verarbeitungsoperationen Technologielösungen, um Reduktion einer Palladium oder dessen Verbindungen zu erhalten, führen zu einer Verringerung der Verbrauch an Reagenzien, die Anzahl der Teile der Ausrüstung und die Verringerung der Zeit in den Dienst der Umverteilung Herstellung Palladium arbeiten.

Technische Ergebnis wird durch Auslaugen von Palladium aus Aufschlämmungen, enthaltend Palladium als Metall, Metalloxid und Oxidform, Lösungen von Salpetersäure gelöst, bei dem das Auslaugen mit Lösungen von Palladium Salpetersäure durchgeführt wird (120-190 g / l) unter Zusatz von Ammoniumnitrat (160-240 g / l) in der Gegenwart eines schwach basischen Anionenaustauschers Typ epoksipoliaminnogo aN-31 Anionenaustauscher aus der Pulpe durch Trennung gefolgt, Waschen mit Wasser und Strippen des Palladiums aus dem Anionenaustauscher mit Ammoniak.

Die Wahl der Konzentrationen der Reaktanten in Lösung und der Anionenaustauscher zur Sorption von Palladium Auswaschung aufgrund der Tatsache, dass unter diesen Bedingungen nicht nur eine hohe Palladium-Extraktion aus Klärschlamm (99%) zur Verfügung gestellt, sondern trennt auch von den Unreinheiten aus Eisen, Kupfer, Zink, Nickel, Titan Chrom, Mangan, Gold, Silber, usw. Bei Verwendung Sorption Auslaugung des Palladiums erfolgt eine Reihe von sogenannten persistent Schlammöffnung, von denen Palladium praktisch keine Auslaugung Lösung von Salpetersäure ist, durch ein bekanntes Verfahren angeboten.

Vergleich der Wirksamkeit der vorgeschlagenen und bisher bekannten Verfahren - der Prototyp ist in den Beispielen gezeigt.

Beispiel 1. Auslaugen von Palladium durch Schlamms mit einem durchschnittlichen Gehalt von 1% Palladium. Das Experiment wurde unter den folgenden Bedingungen durchgeführt. Scharnier Aufschlämmung vermahlen auf eine Korngröße von weniger als 0,1 mm in einer Menge von 5 g wurde mit 100 ml einer bestimmten Konzentration der Reaktanden gefüllt. Parallel dazu wurde ein ähnliches Experiment auf der Auslaugung des Palladiums in Gegenwart des Anionenaustauscher-31 AN durchgeführt, die in die vorbereitete Lösung eingebracht wurde. Wird für die Auswaschung einer Harzfraktion mit einer Korngröße von mehr als 0,5 mm aufweist, wodurch anschließend eine leichte Trennung des Harzes von der Pulpe. Die Laugung wurde für 24 Stunden unter konstantem Rühren in Luft durchgeführt. Dieses Verfahren des Mischens verhindert mechanische Zerstörung des Anionenaustauschers. Nach dem Auslaugen wurde das Harz aus der Pulpe aus Polypropylen Sieb mit einer Maschenweite von 0,3 mm getrennt. Das Harz wurde mit 100 ml Wasser gewaschen. Die Waschlösungen wurden mit dem Zellstoff vereinigt. Als nächstes wurde der Brei filtriert. Der Niederschlag wurde mit Wasser bis zur neutralen pH Filtrat gewaschen. Die Waschlösungen wurden mit der Mutterlauge vereinigt. Der Niederschlag wird getrocknet. Das Filtrat wurde auf das ursprüngliche Volumen der Lösung konzentriert. Danach wurde die Harzprobe für die Analyse von Palladium gemacht. Die Analyse auf den Palladiumgehalt wurden auf getrockneten Schlamm und Filtrat ausgesetzt. Auch um die Ergebnisse zu überprüfen, von dem Anionenaustauscher palladium erhalten abisolierten 25% iger Ammoniaklösung 2-fach mit destilliertem Wasser verdünnt. Und Eluate für Palladium-Gehalt analysiert. Die Ergebnisse aus den Experimenten erhaltenen Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.

Wie aus den in Tabelle 1 dargestellten Daten, ohne den Grad der Auslaugung des Palladiums Anion deutlich niedriger als ohne zu der Pulpe hinzugefügt wird. Außerdem schlecht Palladium mit konzentrierter Salpetersäure und einer Mischung von Salzsäure und Salpetersäure ( "aqua regia") gelaugt. Allerdings sind nicht alle Lösungen eine vollständige Absorption Auswaschung auftritt. Wenn die Konzentration an Salpetersäure von mehr als 3 M die teilweise Zerstörung des Anionenaustauschers beobachtet wurde, dass Abnahme Harz beobachtet. Der Gewichtsverlust des Anionenaustauschers nach 24 Stunden Kontakt mit einer Lösung von 4 M HNO 3 3 M NH 4 NO 3 betrug 0,95 g (bezogen auf das Trockengewicht im NO 3 Anion -Form) , die zu etwa 10% der ursprünglichen Probe beträgt. Der Aqua regia Anionenaustauschers fast vollständig aufgelöst.

Auf der anderen Seite, in der Konzentration der Reaktanten 2,3 M HNO 3 und bei 3,2 M mit NH 4 NO 3 Anion Zugabe AN-31 in die Aufschlämmung nahezu vollständigen Auswaschung von Palladium erreicht wird , während der Grad der Anionenharz ohne palladium Auslaugung nur 65-70%.

Tabelle 1
Die Ergebnisse der Auslaugung des Palladiums aus Stecklingen Isotopenherstellung verschiedene Lösungen in Gegenwart des Anionenaustauschers AN-31, verglichen mit Auslaugen ohne den Anionenaustauscher
Die Zusammensetzung der Extraktionslösung von Palladium Auslaugen von Palladium Aufschlämmung mit 10 g Anionenaustauscher Laugung ohne Anionenaustauscher
Der Gehalt an Pd in ​​dem Schlamm, mg Der Gehalt an Pd in ​​Lösung mg Der Gehalt an Pd in ​​dem Ionenaustauscher, mg Der Grad der Sorption Auswaschung von Pd,% (% Übertragung in Ionenaustauscher Pd / Gesamt Leaching) Der Gehalt an Pd in ​​dem Schlamm, mg Der Gehalt an Pd in ​​Lösung mg Der Grad der Auslaugung von Pd,%
0,5 M HNO 3 56 0.0 44.0 44.0 87,7 22.3 22.3
1 M HNO 3 0.0 49.4 49.4 50.6 65,7 34.3 34.3
3 M HNO 3 42.2 0,1 57.7 57.8 53.6 47.4 47.4
* 4 M HNO 3 31.7 0,5 65,3 65,8 46.1 53.0 53.0
1 M HNO 3 1 M NH 4 NO 3 46.0 0.0 53.6 53.6 69.9 30.1 30.1
2 M HNO 3 + 1 M NH 4 NO 3 16.8 0.0 83.9 83.9 51.7 48.6 48.6
1 M HNO 3 + 2M NH 4 NO 3 17.1 0.0 82.6 82.6 50.9 48.9 48.9
2 M HNO 3 + 2M NH 4 NO 3 n / a 0,2 99,7 99,9 35.2 64,7 64,7

Die Zusammensetzung der Extraktionslösung von Palladium Auslaugen von Palladium Aufschlämmung mit 10 g Anionenaustauscher Laugung ohne Anionenaustauscher
Der Gehalt an Pd in ​​dem Schlamm, mg Der Gehalt an Pd in ​​Lösung mg Der Gehalt an Pd in ​​dem Ionenaustauscher, mg Der Grad der Sorption Auswaschung von Pd,% (% Übertragung in Ionenaustauscher Pd / Gesamt Leaching) Der Gehalt an Pd in ​​dem Schlamm, mg Der Gehalt an Pd in ​​Lösung mg Der Grad der Auslaugung von Pd,%
3 M HNO 3 2 M NH 4 NO 3 n / a 0,6 99,3 99,9 32.0 67,8 67,8
2 M HNO 3 3 M NH 4 NO 3 n / a 0,7 99,3 100 31.5 68,5 68,5
3 M HNO 3 3 M NH 4 NO 3 n / a 2.3 97.6 99,9 27.0 72.5 72.5
* 4 M HNO 3 3 M NH 4 NO 3 n / a 3.6 96,3 99,8 72,8 72,8
15,7 M HNO 3 bei einer Temperatur von 120 ° C 36.4 63,6 63.5
15,7 M HNO 3 bei einer Temperatur von 95 ° C 28.2 72.0 72
** HCl + HNO conc in einem Verhältnis von 3 konzentriert: 1 (der Wodka genannt) 24.5 75.5 Harzlösung 75.5 25.7 74.2 74.2
* Teilweise Auflösung des Anionenaustauschers; ** Vollständige Auflösung des Anionenaustauschers

So wird in der Laugungslösung von 2M unter der Konzentration der Salpetersäure Senkung verringert den Grad der Auslaugung der Sorption und erhöhen seinen Gehalt an 3 M Anion fördert intensive Zerstörung.

Beispiel 2. 5 g Palladium-gemahlene Aufschlämmung wurde 100 ml einer Lösung, die 130 g / l Salpetersäure und 150 g / l Ammoniumnitrat gegossen. Die Pulpe wurde eingeführt 15 ml AN-31-Harz. Die Menge der Aufschlämmung betrug 0,168 g Palladium Auslaugung Nach 24 Stunden wird das Harz von der Pulpe und mit Wasser gewaschen wurde abgetrennt. Weitere palladium desorbiert aus dem Harz mit einer Lösung von 12% Ammoniak. Das Volumen des resultierenden Eluat betrug 200 ml. Das Eluat wurde auf Verunreinigungen untersucht. Die erhaltenen Daten sind in Tabelle 2 dargestellt. Parallel Lösung von Palladium Laugung wurde 3 mit 2 M HNO durchgeführt, enthaltend 2 M NH 4 NO 3. Nach dem Auslaugen wurde der Niederschlag aus der Lösung und Filtration und analysiert für Verunreinigungen (Tabelle 2) getrennt.

Tabelle 2 Inhalt von Palladium und Verunreinigungen in Lösung nach dem Auslaugen von Palladium in bekannter Art und Weise erhalten und in den Eluaten nach der Sorption Leach Schleime

Die Hauptkomponenten der ursprünglichen Aufschlämmung,%: Pd - 3,36; Cu - 34; Fe - 23,1; Cr - 4,9; Ti - 0,1; Zn - 1,9; Cd - 0,1; Al - 8,7

Lösungen Palladiumgehalt und Verunreinigungen, g / l
Pd Cu Fe Cr Ti Zn CD Al
Eine Lösung von konzentrierter Salpetersäure (Prototyp) 0,48 22.36 1.31 1.20 0,09 2,91 0.34 0,38
Die Eluate nach palladium vom Anionenaustauscher AN-31 Stripping 0,835 0.003 0.002 0.003 Erkennen nicht. Erkennen nicht. Erkennen nicht. Erkennen nicht.

Die Daten zeigten, erreicht, dass bei einem hohen Grad der Auswaschung von Palladium aus einer Aufschlämmung von 99,4% (57% prototype) erhaltenen Eluate nach dem Strippen des Palladiums aus dem Anionenaustauscher eine geringe Menge an Verunreinigungen enthalten. Metall, das aus Lösungen, durch Reduktion mit Hydrazin hergestellt wurde, enthielt weniger als 0,1% Verunreinigungen.

Beispiel 3. Um die erforderliche Menge an Harz Sorption Auslaugung des Palladiums in der Pulpe eingeführt verschiedene Proben Anionenaustauscher AN-31 zu bestimmen. Die ursprüngliche Pulpe wurde wie im vorherigen Beispiel hergestellt. Scharnier Aufschlämmung in einer Menge von 5 g wurde mit 100 ml einer Lösung gefüllt, die Salpetersäure und Ammoniumnitrat bis 2 M jedes Reagenzes. Dann wurde die Pulpe zugesetzt Anionenaustauscher AN-31 bei 1, 3, 5, 8, 10, nachdem das Harz von der Pulpe abgetrennt Laugung wurde darin und der Palladiumgehalt wurde bestimmt. Wie in Beispiel 1 beschrieben, wurden die Lösungen analysiert und Schlämme. Gemäß den durch den Grad der Auswaschung von Palladium (Tabelle 3) ermittelten Ergebnisse. Die Daten in Tabelle 3 zeigen, dass die Einführung von 1 g des Anionenaustauschers mit 30 mg Palladium Grad palladium Auslaugung mehr als 98% erreicht.

Tabelle 3
Der Grad der Auslaugung des Palladiums aus der Aufschlämmung auf die Menge der injizierten Aufschlämmung in Abhängigkeit AN-31-Anion
Die Menge des Anionenaustauschers AN-31 in der Aufschlämmung, g Der Gehalt an Pd in ​​dem Schlamm, mg Der Gehalt an Pd in ​​Lösung mg Der Gehalt an Pd in ​​dem Anionenaustauscher, mg Der Grad des Übergangs in dem anionischen palladium% Der Gesamtgehalt an Palladium Auslaugung%
1 60.2 44.1 63,3 37.7 63,9
3 11.2 4.9 152,0 90.5 93,4
5 1.5 1.1 165,5 98,5 99,2
8 0,8 Nicht upd. 167 99.4 99.4
10 upd nicht. Nicht upd. 167 99.4 99.4

Beispiel 4. Um das optimale Verhältnis von W herzustellen: T Pulpen Reihe von Experimenten wurde durchgeführt, in denen 5 g Schlamm und 5 g Ionenaustauscher unterschiedliche Mengen an ausgelaugten Lösung wurden entnommen (25 ml, 50 ml, 75 ml, 100 ml) mit Reagenzien Konzentration im Beispiel angegebenen 3. Die Ergebnisse der Versuche sind in Tabelle 4 zusammengefasst.

Tabelle 4
Der Grad der Auslaugung des Palladiums bezogen auf das Verhältnis von W: T
Das Volumen der Laugungslösung, ml Der Gehalt an Pd in ​​dem Schlamm, mg Der Gehalt an Pd in ​​Lösung mg Der Gehalt an Pd in ​​dem Anionenaustauscher, mg Der Grad des Übergangs in dem anionischen palladium% Der Gesamtgehalt an Palladium Auslaugung%
25 12.3 upd nicht. 155,9 92,8 92,8
50 2.1 upd nicht. 165,7 98,6 98,6
75 1.3 1.1 165,5 98,5 99,2
100 0,9 1.1 166,3 99 99,6
150 0,8 1.1 166,3 99 99,7

Aus diesem Beispiel ergibt sich, dass die minimale Verhältnis von W: T 5 zu sein: 1 ist. Weitere Reduktion des Verhältnisses der flüssigen und festen Phasen in einer Reduktion in Auslaugung des Palladiums ergibt. Außerdem wird bei niedrigen Werten des Verhältnisses W: T wird durch das Verfahren des Trennens des Harzes aus der Pulpe kompliziert.

Die Zunahme im Verhältnis von W: T über 20 ungeeignet ist, da sie zu zusätzlichen Verbrauch von Reagenzien führt. Daraus folgt, dass das optimale Verhältnis von W: T in Auslaugung, die einen hohen Grad an Extraktion des Palladiums und Schlamm nicht zu einer übermäßigen Verbrauch von Reagenzien liefert, im Bereich von 1: 1 10 ÷ 20.

Somit ermöglicht die Verwendung des vorgeschlagenen Verfahrens:

a) signifikant den Grad der Auswaschung von Palladium aus Schlamm in einem einzigen Schritt zu erhöhen;

b) erhalten reine Lösungen von Palladium auf seiner Desorption von dem Anionenaustauscher;

c) die Anzahl der Verarbeitungsvorgänge nachfolgender Technologielösungen zu reduzieren, um eine Palladium oder seine Verbindungen zu erhalten, die wiederum führt zu einer Reduzierung der Reagenzverbrauch, die Anzahl der Teile der Ausrüstung und zur Verringerung der Arbeitszeit Service Umverteilungs palladium zu erhalten.

FORDERUNGEN

1. Verfahren zum Auslaugen von Palladium aus Schlämmen Palladium als Metall, Metalloxid und Oxidform mit einer Salpetersäure enthaltenden Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß die Auslaugung mit Lösungen von Palladium mit der Zugabe von Salpetersäure und Ammoniumnitrat durch schwach basische Anionen durchgeführt wird Tauscher AN-31, gefolgt epoksipoliaminnogo Typ Anion Trennung von der Pulpe, Waschen mit Wasser und Strippen des Palladiums aus dem Anionenaustauscher mit Ammoniak.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Konzentration der Salpetersäure in der Laugungslösung im Bereich 120-190 g / l gehalten wird, Ammoniumnitrat und 160-240 g / l.

3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das Verhältnis von Schlamm: der Laugungslösung in dem Bereich von 1 gehalten wird: 10-1: 20.

4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Anionenaustauscher in der Laugungstrübe in einer Menge von Palladium eingeführt wird, ist nicht weniger als 1 g pro 30 mg Palladium in dem Schlamm enthalten ist.

Druckversion
Erscheinungsdatum 14.03.2007gg