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Erfindung
Russische Föderation Patent RU2100484

VERFAHREN ZUR PRODUKTION VON Silber aus seinen Legierungen

VERFAHREN ZUR PRODUKTION VON Silber aus seinen Legierungen

Name des Erfinders:. Swan AB; Skorohodov VI. Naboichenko SS. Mastyugin SA. Husainov FG
Der Name des Patentinhabers: Open Joint Stock Company "Uralelectromed"; Ural State Technical University
Adresse für die Korrespondenz:
Startdatum des Patents: 1996.02.14

Usage: Wie für Silber bei der Raffination von Silber-Legierungen mit einer gleichzeitigen Erhöhung der Gewinnung von Edelmetall zu bekommen. Das erfindungsgemässe Verfahren umfasst die Quellenlegierung in Salpetersäure in Gegenwart von Ammoniumionen gelöst wird, die Trennung der Schlammbehandlung Hydroxid erwärmt Silbernitratlösung von Ammonium nach der Sorption Reinigung an einem Anionenaustauscher, Hydroxiden von Metallverunreinigungen Filterung und nach der Silber Elektrolyse einer Lösung von Silbernitrat Elektrolyt wird zu der Legierung Auflösungs recycelten . Das Verfahren ermöglicht einstufige Silberkathode, erhöhen die direkte Rückgewinnung von Silber und beseitigen flüssige Abfälle Anodenreste recyceltem Blei Silber-Legierungen mit Silber-Gehalt weniger als 95% in industriellem Maßstab zu erhalten.

BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Die Erfindung betrifft Eisenmetallurgie und Raffinierung Silberlegierungen können für Raffinerieindustrie verwendet werden.

Die am häufigsten verwendeten Methoden für die elektrolytische Raffination, die hochreines Silber zu erhalten, zu ermöglichen, und Verunreinigungen werden in Zwischen umgewandelt, aus denen die wertvollen Komponenten werden dann getrennte Wege extrahiert.

Jedoch wird die Elektrolyse durch das Vorhandensein von großen anfänglichen Mengen an Silber-Legierungen, Kupfer, Tellur, Palladium und andere Metalle der Platingruppe signifikant kompliziert.

Es wird ein Verfahren der elektrolytischen Raffination von Silber-Gold-Legierung (dore) bekannt ist mindestens 95% Silber, nicht mehr als 3% Gold und 2% Kupfer, Blei, Nickel, Eisen, Tellur, Platin und Palladium (insgesamt). Der Elektrolyt verwendet eine Lösung von Silbernitrat (60 g / dm 3 Ag) und dient als Anode Refiner - Legierung. Sostavlyaet300 kathodische Stromdichte A / m 2. In allen Fällen werden die Anoden- und Kathodenraum getrennt.

Während der Elektrolyse wird der Kupfergehalt in dem Elektrolyten gesteuert. Wenn die Kupferkonzentration im Elektrolyten oberhalb von 45 g / dm2 Elektrolyt zur Verarbeitung von Silber Zementierung und andere Edelmetalle ausgegeben wurden in die Lösung geleitet. Der nächste Teil des Elektrolyten wird aus bereits hergestellten Silber hergestellt in Salpetersäure aufgelöst [1]

Nachteile des Verfahrens:

1. Das Verfahren umfasst eine Silberlegierung Verarbeitung, die nicht weniger als 95%

2. Verfahren sieht keine Regenerierung des Elektrolyten. Das verunreinigte Elektrolyt wird getrennt verarbeitet.

3. Bildung von Anodenstumpfes und verarbeitete Produkte minderwertige Elektrolyt reduziert direkte Gewinnung von Silber ist nicht weniger als 10%

Bekannte und Silber elektrolytische Raffination Verfahren [2]

Bei diesem Verfahren wird ein Elektrolyt durch Lösen von rohem Silber-Gold-Legierung in einer Salpetersäurelösung (bei niedrigen Gehalten an Palladium und Tellur in der Legierung) oder Silberkathode hergestellt. Raw Silber - Legierung sind in Elektroraffinierungsverfahren Silbernitratlösung mit der Zugabe von Salpetersäure mit einer löslichen Anode kritisch für die Ansammlung von Verunreinigungen in dem Elektrolyten (Cu 80 100 g / dm 3; 16 Te 30 mg / dm 3; Pd, 1 0,2 g / dm 3) nach dem passieren die Verunreinigungen in die Silberkathode. Mit der Anhäufung von Verunreinigung Elektrolyt für die Verarbeitung mit einer Trennung davon aus Silber und Edelmetalle periodisch entnommen.

Bei der Verarbeitung von Silberlegierungen mit einem hohen Gehalt an Tellur und Platingruppenmetalle für Silber Marke Mi-A1 ist reelektroliz Silberkathode erforderlich.

Nachteile des Verfahrens:

1. Verfahren erlaubt nicht die Verwendung der ursprünglichen Gold-Silber-Legierung zur Herstellung des Elektrolyten mit einem Gehalt von Tellur in sie 0,1-0,15% und Palladium bis zu 0,25-0,35% und die Menge der Erstattung Silberkathode auf dem Elektrolyten erhalten bereitet sich auf 30%

2. Signifikante Zahl (30%) von Edelmetall in Lösung ist WIP, dass sie eine zusätzliche Verarbeitung erfordern, wie Verfahren sieht keine Regenerierung des Elektrolyten.

3. Direkte Silber-Extraktion ist nicht höher als 70% aufgrund der Bildung der Anoden Elektrolyten und Abfallrückstand.

4. Mehrstufiges Raffination notwendig ist, um das gewünschte Produkt zu konditionierenden erzeugen.

Der nächste in technischen Wesen der Erfindung ist ein Verfahren zur Elektrogewinnung von Silber aus einer Lösung, die Salpetersäure, erhalten nach mit Salpetersäure Kupferanodenschlamm Auslaugen.

Überschüssige saure Nitratlösungen durch elektrolytische Freisetzung von Silber erhalten die erste Verdünnungslösung zu senken, durch teilweise Neutralisation der Säure mit einer 5% igen Lösung von Natriumhydroxid und Ammoniumhydroxid [3]

Nachteile dieses Verfahrens:

1. Das Verfahren ist anwendbar auf das Prototyp Anodenschlämme, die mehr komplexen chemischen und Phasenzusammensetzung im Vergleich zu Silberlegierungen.

2. Auflösung der Anodenschlamm Kupfer in einer Salpetersäure führt unweigerlich von Stickoxiden zu lösen, einschließlich der von den begleitenden NE-Metallen und deren Verbindungen aufzulösen. (Dies verschlimmert die ökologische Situation in der industriellen Umsetzung des Verfahrens).

3. Verfahren nach dem Stand der Technik sieht keine Zirkulation der Prozesslösungen, die die direkte Gewinnung von Edelmetallen und seltenen zu 70% reduziert und führt zu den unvermeidbaren irreversible Verluste an Edelmetallen ableitbar Lösungen.

4. Verfahren garantiert nicht, eine konditionierte (99,99% rein) Silber, vor allem der Gehalt an Tellur und Platingruppenmetalle. Das Verfahren kann nicht das Silber garantieren, dass die Anforderungen der GOST erfüllt, die die weitere Verarbeitung von Silber auf diese Weise hergestellten erfordern.

Die Erfindung löst das Problem der einstufigen Raffinierung Silber-Legierungen mit hohem Kupfergehalt (2,0%), die Menge an PGE bis 0,4% Tellur und bis zu 0,2% kann die direkte Gewinnung von Silber verbessern reelektroliz gute Noten beseitigen in das gewünschte Produkt zu erhalten.

Dies ist in der, daß alle Vorgänge erzielt durchgeführt in Gegenwart von Ammoniumionen: Silberlegierung Quelle in Salpetersäure in Gegenwart von Ammoniumionen - Konzentration von 3,0 bis 5,0 g gelöst / dm 3, der Niederschlag abgetrennt wird, die Lösung wurde einer Reinigung durch Adsorption von PGE unterzogen und das Filtrat wurde behandelt mit Ammoniumhydroxid, und der Niederschlag wurde abfiltriert und Blei zur elektrolytischen Gewinnung von Silber und dann Auflösen der Elektrolyt in die ursprüngliche Legierung zurückgeführt.

Vergleichende Analyse des Standes der Technik und die beanspruchte Erfindung erlaubt die Schlussfolgerung, dass die Erfindung nicht aus dem Stand der Technik bekannt ist und erfüllt das Kriterium "Neuheit". Vom Prototyp erfindungsgemässe Verfahren dadurch gekennzeichnet , dass alle Verfahrensschritte gekennzeichnet wird in Gegenwart von Ammoniumionen, und Auflösen des resultierenden Säure in einem Elektrolyten rohen Silberlegierung enthaltend 3,0 5,0 g / dm 3 Ammoniumion ist auf der Anionenadsorption Reinigung von PGE einer Elektrolyse unterzogen durchgeführt dann wird sie mit Ammoniumhydroxid behandelt und filtriert.

Das Wesen der beanspruchten Erfindung für die in der Raffinierung Silber beschäftigt, sollte man nicht explizit aus dem Stand der Technik, weil das beanspruchte Verfahren zur Herstellung von Silber ermöglicht das gewünschte Produkt mit einer Reinheit von einstufigen Silberkathode, die Bereitstellung Anforderungen 28595-90 GOST zu erhalten, die eine Marke von Silber zu geben, ist nicht weniger als Cp-A1, erhöhen Sie die direkte Gewinnung von Silber und 95% flüssigem Abfall zu entsorgende zu beseitigen und die Anodenreste. Das Verfahren ermöglicht die Verarbeitung von Silber-Legierungen mit einem Silbergehalt von weniger als 95%

Betriebsarten des Verfahrens experimentell ausgewählt.

Dissolution original Silberlegierung (Empfangs Elektrolyt) wird in einem verschlossenen Reaktor durchgeführt, ohne in Gegenwart von Ammoniumionen unter dem Druck des freigesetzten Gasphase in Salpetersäurelösung gerührt wurde. Ammoniumionenkonzentration in der fertigen Lösung in der Stufe der Auflösung der Ausgangslegierung 3,0 5,0 g / dm 3 empirisch eingestellt. Die Konzentration an Ammoniumionen weniger als 3,0 g / dm 3 führt zu erhöhten Konzentrationen der toxischen Stickstoffoxiden in dem Abgas Phase.

(Tabelle, Seite 1).

Die Konzentration an Ammoniumionen in der Ausgangslösung von Silbernitrat über 5,0 g / dm 3 nicht die Konzentration von Stickoxiden zu reduzieren, und führt zu einer Verschlechterung der Reinigungslösung auf die Sorption von PGE.

(Tabelle Nr. 5).

Die Konzentration an Ammoniumionen in der Ausgangslösung von Silbernitrat im Bereich von 3,0 5,0 g / dm 3 stellt den Gehalt an toxischen Stickstoffoxiden in dem Abgas Phase nicht höher als 6,5 g / m 3 und im Abwasser nach der Adsorption Lösung von Palladium- und Platin - Inhalte nicht 0,01 und 0,005 g / dm 3.

Dies stellt sicher, dass die Inhalte in dem Endprodukt der PGE Menge von weniger als 0,001%, dh Einhaltung der GOST 28595-90 Anforderungen.

(Tabelle, Nr. 2, 3, 4).

Nach der Adsorption an den Anionenaustauscher verarbeiten PGE Silbernitratlösung mit Ammoniumhydroxid während der Inhalt Kupfer Steuerung darin auf eine Restkonzentration von 1,5 2,0 g / dm 3 und Tellur bis 0,003 g / dm 3.

(Tabelle 1, Seite 2, 3, 4).

Höhere Kupfer und Tellur bieten nicht Geld von einem Gast benötigt.

(Tabelle Nr. 5).

Das Verfahren wurde im Pilotmaßstab in der Verarbeitung einer Silber-Gold-Legierung Produktion JSC "Uralelectromed" Zusammensetzung, Gewichts getestet.

  • Au 4,9 6,4
  • Ag 91 92
  • Pf 0,09 0,1
  • Pd 0,31 0,33
  • Te 0,05 0,33
  • Cu 0,84 3,65

und Beispiele für die praktische Durchführung des Verfahrens veranschaulicht.

Beispiel 1. Ein Teil der Silber-Gold - Legierung bei 9O 110 o C in einer Lösung von Salpetersäure in Gegenwart von Ammoniumionen freigesetzt Druck stehende Gase Phase auf 0,05 MPa Silberkonzentration in der Endlösung von 150 g / dm 3 und 3,0 g Ammoniumionen / dm3 gelöst. Der maximale Gehalt an Stickoxiden im Abgas Phase betrug 6,4 g / m 3.

Die Aufschlämmung wurde filtriert und der Salpetersäurelösung mit einer Geschwindigkeit von weniger als 3,0 v / v h durch den Anionenaustauscher geleitet.

Die Lösung nach der Adsorptionssäule enthält 0,007 g / l Platin, 0,0006 g / dm 3 aus Palladium, 4 g / dm 3 Kupfer und 0,07 g / dm 3 von Tellur.

Eine Lösung von Silbernitrat , erwärmt auf 50 ° C und zu einer Ammoniumhydroxid - Lösung in der Kupfergehalt von 1,5 g / dm 3. Hydroxiden auszufällen aus dem gefilterten Schlamm.

Hydratkuchen enthält, auf das Gewicht. 26 Silber, 31 Kupfer, Tellur 0,6. Dann wurde der Silbernitratlösung in zlektrolizer Silber und Blei Elektrolyse mit einer Stromdichte von 500 A / m 2 und 20 o C gebracht , bis der Silbergehalt in dem Elektrolyten 50 g / dm 3. Elektrolyt und Kathode zlektrolizera Silber aus dem Elektrolyten entfernt wird, zu dem Auflösungsschritt zurückgeführt, ein Silberkathode wird gewaschen, getrocknet, analysiert geschmolzen. Silber GOST 28595-90 für die Marke Cp-A1.

Beispiel 2. Das Verfahren wird durchgeführt , wie in Beispiel 1, indem die Ausgangslegierung in Salpetersäure zu Ammonium - Ionen - Konzentration von 4,0 g / dm 3 gelöst wird . Der maximale Gehalt an Stickoxiden im Abgas Phase betrug 5,3 g / dm 3. Ammoniumhydroxid - Lösung wurde mit Silbernitrat in der Lösung auf die Kupfergehalt von 1,5 g / dm 3, Tellur 0,003 g / dm 3 behandelt. Die kathodische Silber nach der Elektrolyse entspricht 28545-90 Marken Cp-Al-GOST.

Beispiel 3. Das Verfahren wird durchgeführt , wie in Beispiel 1, indem die Ausgangslegierung in Salpetersäure in Gegenwart von Ammoniumionen in einer Konzentration von 5,0 g / dm 3 gelöst wird . Der maximale Gehalt an Stickoxiden im Abgas Phase betrug 4,2 g / dm 3. Die Lösung nach der Sorption von Verunreinigungen mit Ammoniumhydroxid auf Kupfer enthielt 1,8 g / dm 3, Tellur 0,001 g / dm 3 behandelt wird. Nach der Elektrolyse Kathode Silber GOST 28545-90 Marken Cp-Al.

Vorteile der industriellen Verwendung des beanspruchten Verfahrens

Die positiven Ergebnisse des Testverfahrens unter den Bedingungen der Arbeit von OJSC "Uralelectromed" vorschlagen, die beanspruchte Verfahren zur Herstellung von Silber aus Legierungen gewerblich anwendbar ist.

1. Das Verfahren stellt eine einstufige Herstellung von reinem Silberelektrolyse mit einem hohen Gehalt an Verunreinigungen.

2. Das Verfahren stellt eine vollständige Regenerierung des Elektrolyten.

3. Ausgeschlossen sind die Bildung von Anodenreste und flüssige Zwischenprodukte, erhöhte direkte Gewinnung von Silber.

4. Direkte Extraktion von Silber um mindestens 10% erhöht

5. Verfahren ermöglicht die Verarbeitung von Silberlegierung in einem industriellen Maßstab mit einem Silbergehalt von weniger als 95%

FORDERUNGEN

Das Verfahren zur Herstellung von Silber aus Legierungen, die Nitrat die Ausgangslegierung auflöst, um die Trennung des unlöslichen Rückstandes, Neutralisieren der Lösung Ammoniumhydroxid verwendet und aus einer Salpetersäurelösung zur elektrolytischen Silber, dadurch gekennzeichnet, dass die Auflösung der anfänglichen Legierung wird in Gegenwart von Ammoniumionen in der Salpetersäure vor der Konzentrierung durchgeführt in Lösung von 3 5 g / dm 3, wonach die Lösung zur Adsorption Reinigungsbehandlung unterzogen wurde , wird dann aus dem Filtrat und Ammoniumhydroxid wird nach Abtrennung des Präzipitats mit Silber elektrolytischen Elektrolyt Rückkehr in die anfängliche Auflösungs der Legierung durchgeführt getragen.

Druckversion
Erscheinungsdatum 14.03.2007gg