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Erfindung
Russische Föderation Patent RU2277599
METHODE Extrakt Silber aus Abfall Sorptionsmittel mit Jod-129
Name des Erfinders: Equal Sergej Iwanowitsch (RU); Pyatin Nikolai Petrovich (RU); Istomin Igor
Der Name des Patentinhabers: Bundes GUP "Produktionsvereinigung" Majak "
Korrespondenzanschrift: 456780, Chelyabinsk Region, Ozersk, Lenina, 31, FSUE "PO" Majak ", TVE ..
Startdatum des Patents: 2004.05.26
Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Verwertung und Entsorgung von radioaktiven festen Abfällen Aufbereitung Nuklearindustrie, insbesondere auf ein Verfahren zur Immobilisierung von Jod-129 und die Silberrückgewinnung aus verbrauchten Sorptionsmittel, die für die Herstellung von Jod-Absorber verwendet werden kann. Silber behandelte Sorptionsmittel erhitzt auf 75-80 ° C mit einer alkalischen Lösung von Hydrazin Nitrat mit einer Konzentration von Alkali von 30 bis 100 g / l Hydrazin und - 15-50 g / l. Die Lösung wurde mindestens 60 Minuten gehalten und goß in einen separaten Behälter für die Konzentration von Jod-129 hat. Das Waschen wurde mit Wasser Sorbens durchgeführt. Sorptionsmittel wurde dann mit Salpetersäure mit einer Konzentration von 3 bis 10 mol / L behandelt, erwärmt auf 80 ° C für 30 Minuten. Das technische Ergebnis ist die Wiederverwendung von Silber aus dem verbrauchten Sorptionsmittel und erhöhen die Lebensdauer der Einheit Jodbehandlung bei der Verarbeitung von bestrahlten Kernbrennstoffen mit minimalen Kosten.
BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Verwertung und Entsorgung von radioaktiven festen Abfällen Aufbereitung Nuklearindustrie, nämlich ein Verfahren zur Immobilisierung von Jod-129 und die Silberrückgewinnung aus verbrauchten Sorptionsmittel , die für die Herstellung von Jod - Absorber verwendet werden kann.
Herstellungsverfahren für die Aufarbeitung bestrahlter Kernbrennstoffe (SNF) Leistungsreaktoren und Transportsysteme sind untrennbar miteinander verbunden , um Gas-Aerosol - Reinigungsabfälle aus der langlebigen Jod-129 (T 1/2 = 1,57 · 10 7 Jahre). Das Sorbens zur Gewinnung davon verwendet, beispielsweise die aktive Gamma-Aluminiumoxid mit Silbernitrat imprägniert. Während des Betriebs mit dem Silber assoziiert und teilweise Jod mit Chlor und Fluor. Somit kann in Industrieabfällen Sorbens auf 70% Silber mit Jod (Jod-127, 129) zugeordnet ist. Der Rest des Silbers wird hauptsächlich als Fluorid und Chlorid, und in Form von Nitrat.
Nach mehreren Zyklen der Regeneration Sorbens zerstört und viel davon verwandelt sich in staubförmige Fraktion, die in der Gas- und Aerosolabfallbehandlungstechnologie [I.A.Istomin seine weitere Verwendung ausschließt. Entwicklung und Umsetzung von Technologien zur Behandlung mit Jod-129 in der Aufarbeitung bestrahlter Kernbrennstoffe aus Leistungsreaktoren. Thesis für wissenschaftliche Grad der Kandidat der technischen Wissenschaften. - Ozersk, FSUE "PO" Majak. "- 2003 C - 105].
Angesichts der Tatsache, daß Silber in knapp und teuer Reagenz ist, besteht die Notwendigkeit, Verfahren zu entwickeln Silber aus verbrauchtem "silver" Filter zum Extrahieren Jod-129 enthält, für die Zwecke der es mit dem neuen Filtermaterial herzustellen.
Regenerationsverfahren festem Jod Filter enthält Silberjodid bekannt, Silberiodat, physikalisch adsorbiertes molekulares Iod von [GB 2390219 A (IPC G 21 F 9/30, publ. 31.12.2003)], in dem ein Verfahren bereitgestellt wird Silber aus verbrauchten Sorptionsmittels zu extrahieren, Jod-129 enthält. Das Wesen des Verfahrens besteht mit einer wässrigen Lösung eines Reduktionsmittels aus Hydroxylamin, Hydroxylaminsalzen, Ascorbinsäure, Salze der Ascorbinsäure ausgewählt, um den Feststofffilter in Kontakt zu bringen, Ascorbylester, Natriumborhydrid, Natriumhypophosphit, Formaldehyd, Harnstoff, Ameisensäure und Salze davon, für die Desorption von Iod einen Filter und in einer wässrigen Lösung gelöst. Silber-Extraktion wird durch Eintauchen des Filters enthaltend reduziertes Silber in Salpetersäure-Lösung mit einer Konzentration von zwei bis sechs Mol pro Liter durchgeführt.
Die Unterscheidungsmerkmale der Erfindung im Vergleich zu der am nächsten analogen sind wie folgt.
1. Die Verwendung bei der Entfernung des verbrauchten Sorptionsmittels Radiojod als Reduktionsalkalilösung von Hydrazin Nitrat.
2. Erhöhte Salpetersäurekonzentration im Bereich von verbrauchten Sorptionsmittels bis 10 mol / l in dem Verfahren der Rückgewinnung von Silber auf.
Das technische Ergebnis der Erfindung ist es, den Betrieb und die Optimierung von Jod Sorbens durch Wiederverwendung technischen Silber in Form von Silbernitrat-Lösung, geeignet für die Herstellung eines neuen Sorbens erhalten zu vereinfachen.
Technische Ergebnis wird durch Rückgewinnung von Silber aus verbrauchtem Sorptionsmittel, die Iod-129, umfassend die Reduktion von Silber zu seiner Übertragung in den metallischen Zustand durch Behandlung mit einem alkalischen Mittel-Lösung, Waschen mit Wasser Sorbens Verarbeitungs Sorbens enthaltende metallisches Silber mit Salpetersäure, die nach der Erfindung erreicht, die Silberrückgewinnungs sind Alkalilösung von Hydrazinnitrat, Hydrazin in einer Konzentration von 15-50 g / l und Alkali 30-100 g / l bei einer Temperatur von 75-80 ° C, Verarbeitung Sorbens metallischem Silber mit Salpetersäure enthält, wird mit einer Konzentration von 3 durchgeführt, mindestens 60 Minuten, während -10 mol / l, erwärmt auf 80 ° C für 30 Minuten.
Durchführung des vorgeschlagenen Verfahrens besteht aus den folgenden Schritten
1. Das verbrauchte Sorbens Jod-129 enthält, behandelt mit alkalischer Lösung, Hydrazin Nitrat mit einer Konzentration von Alkali von 30 bis 100 g / l Hydrazin und - 15-50 g / l bei einer Temperatur von 75-80 ° C und die Dauer des Verfahrens nicht weniger als 60 Minuten alles Silber in den metallischen Zustand zu überführen.
2. Das Sorbens wurde mit Wasser gewaschen, um Spuren von Hydrazin und Alkali zu entfernen.
3. Vorrichtung des gewaschenen Sorbens enthält giesst auf 80 ° C mit einer Salpetersäurekonzentration von 3 bis 10 mol / l vorgewärmt. Das System wird 30 Minuten lang gehalten, wonach die Lösung in einen separaten Behälter abgeführt wird. Die Basis des Sorbens wird mit Wasser gewaschen, um Reste von Silber zu entfernen. Die Lösungen wurden für die Herstellung eines Sorbens kombiniert und verwendet, um einen neuen Rahmen Imprägnieren.
Beispiel 1
Mehrere Chargen von Sorbens enthaltende metallisches Silber wurden für 30 Minuten mit einer Lösung von Salpetersäure mit einer Konzentration von 0,1 bis 7,0 mol / l bei 80 ° C behandelt. Der Extraktionsgrad von Silber wurde als Restgehalt im Sorbens bestimmt und von seiner Konzentration in der Lösung. Die Abhängigkeit des Grades des Sorbens zu extrahieren Silber aus einer Salpetersäurekonzentration in Figur gegeben wird. Wie die maximale Extraktionseffizienz von Silberionen in der Lösung zu sehen ist, im Bereich von Salpetersäure-Konzentrationen von 3 mol / l und höher beobachtet.
Beispiel 2
Mehrere Teile der silberhaltigen Sorbens (Pellets als Zylinder d = 3 bis 5 mm und h = 10 bis 15 mm) basierend auf Aluminiumoxid schwerlösliche Silberverbindung enthält (AgI, AgCl, AgF) wurde mit vorgewärmt auf 80 ° C behandelt caustic Hydrazin-Nitratlösung mit einer Konzentration an Alkali von 30 g / l Hydrazin und 15 g / l für mindestens 60 Minuten. Nach der Extraktion Jod Adsorbens wurde mit destilliertem Wasser bis zur neutralen Reaktion der Waschlösung, getrocknet und gewogen gewaschen. Die Lösungen wurden während der Regeneration (regeneriert und Spülung) ausgebildet ist, um ihren Gehalt an Iod analysiert. Ergebnisse von Jod Entfernung aus dem Sorptionsmittel sind in Tabelle 1 gezeigt.
Tabelle 1 Die Extraktion von Jod aus Abfällen Sorbens | ||||
Zimmer Erfahrung | Massen Sorbens mg | Die Masse an Jod in Lösung, mg | Die Effizienz der Gewinnung von Jod,% | |
Jod-Extraktion | nach Extraktion des Jods | |||
1 | 4952 | 4642 | 310 | 98,1 |
2 | 4926 | 4628 | 298 | 98,7 |
3 | 4946 | 4649 | 294 | 98,9 |
4 | 5047 | 4762 | 312 | 99.1 |
5 | 4960 | 4667 | 299 | 97,4 |
6 | 4993 | 4697 | 315 | 96,9 |
7 | 5030 | 4735 | 321 | 97,3 |
8 | 4985 | 4698 | 309 | 97,2 |
9 | 4953 | 4674 | 307 | 99.4 |
10 | 5000 | 4711 | 305 | 97.1 |
Durchschnitt | 4979,2 ± 27,5 | 4b87,2 ± 29,5 | 292,0 ± 4,8 | 98,0 ± 0,7 |
Es wurde ferner die Gewinnung von Silber aus dem Sorbens durchgeführt. Proben des Sorbens mit Salpetersäure mit einer Konzentration von 5 mol / l für 30 Minuten bei 80 ° C behandelt, Nach dem Prozess von Gebärmutter- und Waschungen wurden auf den Gehalt an Silber untersucht. Versuchsergebnisse sind in Tabelle 2 dargestellt.
Tabelle 2 Auszug aus dem Sorptionsmittel Silber | ||||
Zimmer Erfahrung | Massen Sorbens mg | Das Gewicht des Silbers in der Lösung, mg | Die Effizienz der Gewinnung von Silber,% | |
Vor Ag Extrahieren | Nach dem Entfernen von Ag | |||
1 | 4642 | 4322 | 321 | 98,8 |
2 | 4628 | 4310 | 318 | 98,2 |
3 | 4649 | 4334 | 316 | 97.1 |
4 | 4762 | 4440 | 321 | 96,3 |
5 | 4667 | 4343 | 322 | 98,5 |
6 | 4697 | 4377 | 318 | 96,7 |
7 | 4735 | 4410 | 320 | 96,5 |
8 | 4698 | 4382 | 317 | 96,4 |
9 | 4674 | 4360 | 324 | 99.0 |
10 | 4711 | 4391 | 322 | 97.6 |
Durchschnitt | 97,4 ± 0,6 |
Daher war die Effizienz der Rückgewinnung von Silber aus allen Teilen des Sorbens (97,4 ± 0,6)%.
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Der Vorteil des vorgeschlagenen Verfahrens ist ein integrierter Ansatz für die Frage der Entsorgung des Sorbens mit Jod-129 gesättigt, in denen möglich ist, nach Beendigung der Verwendung des Sorbens ihn aus dem radioaktiven Jod für die anschließende Entsorgung mit anschließender Extraktion von Silber für seine weitere Verwendung (Herstellung eines neuen Sorptionsmittel) zu entfernen. Aufbringen eines chemischen Mittels (Salpetersäure) Silber zu extrahieren, und eine Verringerung der Salpetersäure-Konzentration stellt eine Lösung von Silbernitrat, geeignet für die Weiterverwendung in der Verarbeitungstechnologie von bestrahlten Kernbrennstoffen. |
FORDERUNGEN
Verfahren zur Gewinnung von Silber aus verbrauchtem Sorptionsmittel Jod-129 enthält, umfassend das Reduzieren des Silbers mit seiner Übertragung in den metallischen Zustand durch Behandlung mit einem alkalischen Mittel Lösung, Waschen des Adsorbens mit Wasser und Verarbeitung des Sorbens metallischem Silber mit Salpetersäure, dadurch gekennzeichnet, dass die Reduktion von Silber sind Alkalilösung von Hydrazin -nitrata mit Hydrazin-Konzentration von 15-50 g / l und Alkali 30-100 g / l während mindestens 60 Minuten bei einer Temperatur von 75-80 ° C, Verarbeitung Sorbens metallischem Silber mit Salpetersäure enthält, wird mit einer Konzentration von 3,10 mol / l, erwärmt auf 80 ° C für 30 min.
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Erscheinungsdatum 14.03.2007gg
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