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Erfindung
Russische Föderation Patent RU2167212
Verfahren zur Verarbeitung von Material auf Basis von CARBON
Edelmetall
Name des Erfinders:. Kasikov AG; Gromov PB. LM Romanowa. Demidov KA
Der Name des Patentinhabers: Institut für Chemie und Technologie von Rare Elements und mineralischer Rohstoffe im.I.V.Tananaeva Kola Science Centre; Open Joint Stock Company "Kola Mining and Metallurgical Company"
Adresse für die Korrespondenz:
Startdatum des Patents: 1999.06.28
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Technologie von Edelmetallen, vorzugsweise Silber, Palladium, Platin und verwendet werden, können sie von Kohlenstoffmaterialien zu extrahieren, einschließlich Kohle-Katalysatoren, Sorptionsmittel, organische Rückstände. Wärme des Materials der Behandlung wird in Gegenwart eines Oxidationsmittels durchgeführt, die als ein Alkalimetallsulfat in einem Verhältnis von C verwendet wird: SO 4 2- = 1: 1,5-2,5, bei einer Temperatur von 900-1100 ° C bei 0,5-2,0 Stunden Alkalimetallsulfid zu bilden, ferner mit Schmelztransfer Sulfid in der Lösung und der gebildete Niederschlag ausgelaugt wird isoliert, das Edelmetall enthält. Das vorgeschlagene Verfahren erlaubt es, den Grad der Extraktion des Edelmetalls zu 97,5-99,8% zu erhöhen und zusätzliches Produkt erhalten: Lithiumsulfid, Natrium oder Kalium, in Abhängigkeit von der Art des Oxidationsmittel in dem Verfahren verwendet. Zusätzlich, wenn das Substrat des Verfahrens verwendet, um Kohlenstoffsulfid Produkt erhalten.
BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Die vorliegende Erfindung betrifft eine Technologie von Edelmetallen, vorzugsweise Silber, Palladium, Platin und verwendet werden , können sie von Kohlenstoffmaterialien zu extrahieren, einschließlich Kohle - Katalysatoren, Sorptionsmittel, organische Rückstände.
Platin, Palladium, Silber wird in der Regel an der Oberfläche des Katalysatorträgers aufgetragen, die als Kohlenstoffmaterial oder ein anderes organisches Material verwendet wird. Metall auf der Trägerfläche ist in kleinen Mengen (0,05 bis 2,1 Gew.%). Kohle ist ein sehr wirksames Reagens für die Sorption von Silber und anderen Edelmetallen und wird weithin in Reinigungslösungen, die Edelmetalle eingesetzt. Organische Materialien sind Silber enthaltenden photographischen Film, fotografische oder elektronische Leiterplatten. Während der Reaktion adsorbiert der Katalysator die Komponenten der Reaktionsmasse und seine Aktivität verliert. Deshalb nach mehreren Zyklen stellt sich die Frage der Verwertung oder Recycling des Katalysators. Jedoch bestehenden Methoden der kohlenstoffbasierten Materialien edelmetallhaltigen Recycling bieten keine geringe wirtschaftliche und Vollständigkeit aller Komponenten, einschließlich des Trägermaterials.
Verfahren zur Verarbeitung von auf Kohlenstoff basierende Material ein Edelmetall, insbesondere Palladium (cm. Deutsche Patent 2.659.391 N, MKI 2 C 22 B 11/02, 1977), durch Behandlung des verbrauchten Katalysators oder eines Palladium davon abgeleitete Fluor oder Fluoraschegemisch enthält , mit Fluorwasserstoff , bei einer Temperatur von 200-500 o C. Die resultierende Fluorid wird dann palladium Säuren zerlegt.
Die Nachteile dieses Verfahrens sind die Notwendigkeit, mit Fluorgas zu arbeiten, die Komplexität der Hardware-Design und den hohen Anforderungen an die Prozesssicherheit.
Verfahren zur Verarbeitung von kohlenstoffbasierten Material ein Edelmetall, insbesondere Silber oder Platingruppenmetall (vgl. Deutsche Patent N 2.508.906, MKI 2 C 22 B, 1975), durch Behandlung von 4 h einer wäßrigen Suspension des Materials bei einer Temperatur von 200 o C , umfassend und einem Druck von 75 atm. in einer Atmosphäre, in einer ausreichenden Menge zu oxidieren alle Kohlenstoff enthaltenden Sauerstoff.
Die Nachteile dieses Verfahrens sind die relativ geringen Rückgewinnung des Edelmetalls, wie Palladium (96,7%), die Notwendigkeit Autoklaven Ausrüstung und Prozeßdauer zu verwenden.
Bekannte und Verfahren zur Verarbeitung von auf Kohlenstoff basierenden Material ein Edelmetall, insbesondere Palladium (cm. Tschechoslowakei Zertifikat der Urheber, N 181439, ICI 3 01 J 23/44, 1980) enthält, wonach der Palladium - Katalysator wird in Luft gebrannt, mit einem Oxidationsmittel es ist in dem Sauerstoff nach dem katalytischen Verbrennungsasche ausgelaugt wird mit Salzsäure durch Filtration entfernt und die Lösung, die das Palladium von dem unlöslichen Rückstand abgetrennt. Um die Extraktion von Palladium aus dem Laugungsrückstand verbessern wird gemischt mit dem verbrauchten Katalysator und das Gemisch verbrannt wird. Die sich ergebende Asche wird ausgelaugt mit Salzsäure wiederholt. Der Grad der Extraktion von Palladium ist 96-97%.
Die Nachteile dieses Verfahrens sind nicht ausreichend hohe Rückgewinnung von Palladium, Verlust des Substratmaterials während der Verbrennung und beträchtliche Bearbeitungszeit, aufgrund der Tatsache, dass die Verbrennungsgeschwindigkeit mehrere Prozent pro Stunde.
Die vorliegende Erfindung befasst sich mit dem Problem, den Grad der Edelmetallrückgewinnung in dem Konzentrat zu erhöhen und zusätzliches Produkt zu erhalten, ein Sulfid Substratmaterial verwendet wird.
Das Problem gelöst durch ein Verfahren zur Wiederverwertung kohlenstoffbasierten Material ein Edelmetall , umfassend eine thermische Behandlung in Gegenwart eines Oxidationsmaterials umfaßt und das Edelmetall aus der thermischen Behandlung von Produkten der erfindungsgemäßen Trennung wird als Oxidationsmittel - Reaktions im Verhältnis von Sulfat C verwendet: SO 4 -2 = 1: 1,5-2,5, und die Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 900-1100 ° C durchgeführt , um das Sulfid-Additionsprodukt zu ergeben.
Diese Aufgabe wird dadurch gelöst, daß als Sulfat Sulfat Reagens ein Alkalimetall, vorzugsweise Lithium, Natrium und Kalium.
Bei der Lösung des Problems gerichtet, dass die Wärmebehandlung aus 0,5-2,0 Stunden durchgeführt wird.
Die Lösung dieses Problems wird durch die Tatsache erreicht, dass die sulfidhaltige Produkt ein Alkalimetallsulfid.
Das Wesen der vorliegenden Erfindung besteht darin, daß die kohlenstoffbasierte Materialien Edelmetalle enthalten, werden verwendet, um Alkalimetallsulfide erzeugen. Dies bietet Gewinnung von Edelmetallen und Recycling-Kohlenstoff-Basis gemäß der Reaktion
2C + Me 2 SO 4 ---> Me 2 S + 2 CO 2 (1)
in der Me - Li, Na, K.
Da der Ofenatmosphäre enthält Sauerstoff und Kohlenstoff wird in den folgenden Reaktionen verbraucht
2C + O 2 = 2CO (2)
2CO + O 2 = 2CO 2 (3)
Prozesstemperatur im Bereich von 900-1100 o C. Bei Temperaturen unter 900 o C die Geschwindigkeit der Rückgewinnung ist gering Sulfat als Erholung bei diesen Temperaturen gehalten werden sollte , ist vor allem aufgrund der Wirkung von Kohlenmonoxid:
4CO + Me 2 SO 4 ---> Me 2 S + 4CO 2 (4)
Erst nach dem Auftreten der flüssigen Phase (der Schmelzpunkt von Li 2 SO 4 bis 859 o C, Na 2 SO 4 bis 890 o C, K 2 SO 4 bis 1069 o C), um die Oberfläche der Teilchen des kohlenstoffhaltigen Materials Benetzung, Sulfat Reduktionsprozess beginnt hart zu gehen. Erhöhen der Temperatur oberhalb von 1100 o C ist nicht angebracht, da der Gewinn aus einer weiteren Erhöhung der Prozessgeschwindigkeit für die Energiekosten der Heizungsanlage nicht kompensiert. Nach Sulfat Schmelzen "Kochen" beobachtet Schmelze durch die schnelle Freisetzung von Gasen verursacht, sondern als die Sulfidbildung und das Wachstum seines Inhalts schmelzen eindickt.
In Übereinstimmung mit Reaktion (1) Verbrauch von Kohlenstoff sollte etwa 25 Gewichts-% SO 4 -2, sein , aber da der Prozess , durch Kohlenstoffausbrand Reaktionen (2) und (3) die Strömungsgeschwindigkeit ist viel höher als berechnet nach der Gleichung (1) begleitet wird. Durchführung des Verfahrens in einem Verhältnis von C: SO 4 -2 größer als 1: 1,5 führt zu der Tatsache , daß einige nicht umgesetzte Kohlenstoff bleibt, und schließlich - in einem Edelmetall konzentrieren schlecht. Wenn im Bereich des Verhältnisses C betrieben: SO 4 2- = 1: 1,5-2,5 in der resultierenden Schmelze gewisse Menge an Sulfat, damit eine ausreichend niedrige Viskosität Zustand unter der Schmelztemperatur der entsprechenden Sulfide bei Temperaturen schmelzen , gehalten wird . Anzahl unreduzierten Sulfat sollte in dem unteren Ofen größer als die Temperatur sein. Wenn zum Beispiel der gesamte Natriumsulfat wiederherzustellen, ist das Ende des Verfahrens sollte die Temperatur mehr als 1180 o C - Erstarrungstemperatur Natriumsulfid. Durchführung des Verfahrens in einem Verhältnis von C: SO 4 -2 von weniger als 1: 2,5 führt zu einem Überlauf des Reagens. Die Schmelze ist ein großer Überschuß an Sulfat, die das Sulfid verunreinigen.
Die Dauer des Wiederherstellungsprozesses innerhalb 0,5-2,0 Stunden und ist abhängig von der Korngröße des kohlenstoffhaltigen Materials und der Prozesstemperatur. Erhöhte Wiederherstellungszeit 2 Stunden übersteigt, ist unpraktisch, da praktisch keine Erhöhung der Umwandlung erreicht ist, und Metallmaterial erholt, und mindestens für die Dauer von 0,5 Stunden wird die Reaktionszeit nicht in seiner Gesamtheit passieren müssen.
Nach dem Abkühlen und Erstarren der Schmelze zerkleinert und zur Laugung zugeführt werden. Neben Verunreinigungen durch Nebenreaktionen gebildet werden, umfassen Schmelz den Rückstand an unreagiertem kohlenstoffhaltigem Material und die Asche bei der Verbrennung. Die Auslaugung wird mit Wasser bei einer Temperatur von 80-100 o C und unter konstantem Rühren durchgeführt.
Nachdem die Schmelze in Wasser gelöst wird, wird die resultierende Lösung von dem unlöslichen Rückstand abgetrennt. Eine Lösung bei 80-100 o C , bis 30-35% des Alkalimetallsulfids und einer Sulfidprodukt enthält. Die Sulfide können als Lösungen oder hergestellt werden nach Kristallisation sie uparki - als Feststoff.
Der Niederschlag, der etwa 5-10% des Gewichts des Materials ist, eingeengt, bis 99,8% des Edelmetalls gemacht. Die Hauptquelle von Verlusten ist ein Alkalimetallsulfid-Lösung, bei dem die Bildung von löslichem Thioverbindungen. Jedoch beim Übergang von Metall zu Lithium-Kalium-Verluste werden mit der Lösung reduziert. Dies ist wahrscheinlich aufgrund der geringeren Löslichkeit von Lithium in Lösungen mit niedriger Alkalinität. Das resultierende Konzentrat enthält 15,2% extrahiert Edelmetall auf.
Das Wesen und die Vorteile des vorliegenden Verfahrens kann durch die folgenden Beispiele veranschaulicht.
Beispiel 1. (: SO 4 2- = 1: 2,0 C) und die Mischung wurde gerührt Der Tiegel wird mit 20 g eines Katalysators mit 1,27% Pd, 60 g Natriumsulfat beschickt. Der Tiegel wurde in einen Ofen gegeben und Heizung umfassen eine Heizrate von 10 o C / min. Die Temperatur des Prozesses 1000 o C. Nach der Schmelzbetrieb erreicht wird bei einer vorbestimmten Temperatur für 1 Stunde gehalten, und der Tiegel aus dem Ofen entfernt. Die Schmelze wird zerkleinert, mit Wasser versetzt , ein Verhältnis S zu liefern: L 1: 3 , und, während die Temperatur zwischen 100 o C gehalten wird , wird die Schmelze ausgewaschen. Das Sulfid Produkt als Natriumsulfid verläuft somit in die Lösung, aus der sie durch Filtration vom unlöslichen Niederschlag abgetrennt wird. Das Pellet, das Palladium enthält, mit Wasser gewaschen und getrocknet. Sedimentgewicht 2,047 g, einem Palladiumgehalt von 12,15%, 97,9% gestiegen.
Beispiel 2. Das Verfahren wird wie in Beispiel 1 durchgeführt , außer daß die Schmelze wurde 1 Stunde bei 900 o C gehalten. Eine Lösung von Natriumsulfid und Palladiumniederschlag. Sediment Gewicht 2.193 g, einem Palladiumgehalt von 11,4%, 98,1% gestiegen.
Beispiel 3. Das Verfahren wird durchgeführt , wie in Beispiel 1, jedoch wurden 20 g eines Katalysators mit 1,27% Pd Einnahme wurden 45 g Natriumsulfat (C: SO 4 2- = 1: 1,5) zugegeben und die Schmelze bei 1100 o C für 1 Stunde gehalten. Eine Lösung von Natriumsulfid und Palladiumniederschlag. Sediment Gewicht 1.396 g, einem Palladiumgehalt von 8,93%, die Rückgewinnungsrate von 98,2%.
Beispiel 4. Das Verfahren wird wie in Beispiel 1 durchgeführt, jedoch unter Verwendung als Oxidationsmittel Kaliumsulfat. Nehmen 20 g eines Katalysators mit 1,27% Pd, 70 g Kaliumsulfat (C: SO 4 2- = 1: 1,9) und die Schmelze bei 1100 o C für 1 Stunde gehalten wird. Holen Sie sich eine Lösung von Kaliumsulfid und Palladiumniederschlag. Sediment Gewicht 1.627 g, einem Palladiumgehalt von 15,23%, 97,5% gestiegen.
Beispiel 5. Das Verfahren wird wie in Beispiel 1 durchgeführt, jedoch unter Verwendung als Oxidationsmittel Lithiumsulfat. Nehmen 10 g eines Katalysators mit 1,27% Pd, wurden 28 g Lithiumsulfat (C: SO 4 2- = 1: 2,5) und die Schmelze wurde bei 1050 o C für 1 Stunde gehalten. Eine Lösung von Lithiumsulfid und Palladiumniederschlag. Sediment Gewicht 1.373 g, einem Palladiumgehalt von 9,16%, Wiedergewinnungsrate von 99,0%.
Beispiel 6. Das Verfahren durchgeführt wird gemäß Beispiel 5, der Unterschied liegt in der Tatsache , daß sie 10 g des Katalysators nehmen enthaltend 0,53% Pd, 20 g Lithiumsulfat (C: SO 4 2- = 1: 1,75) und die Schmelze für 0,5 Stunden bei 1050 o C gehalten . Eine Lösung von Lithiumsulfid und Palladiumniederschlag. Sediment Gewicht 0559 g, einem Palladiumgehalt von 9,4%, 98,7% gestiegen.
Beispiel 7. Das Verfahren wie in Beispiel 1 durchgeführt wird, liegt der Unterschied in der Tatsache , daß sie 10 g des Katalysators nehmen enthaltend 0,53% Pd, 25 g Natriumsulfat (C: SO 4 2- = 1: 1,70) und die Schmelze wird 2 Stunden lang bei 1050 ºC gehalten , . Eine Lösung von Natriumsulfid und Palladiumniederschlag. Sediment Gewicht 1.053 g, einem Palladiumgehalt von 4,99%, Wiedergewinnungsrate 99,2%.
Beispiel 8. Das Verfahren wird durchgeführt, wie in Beispiel 1, ist der Unterschied in der Tatsache liegt, dass die Kohleschüttung 20 g Sorbens 0,18% Silber enthält, und 60 g Natriumsulfat. Die Temperatur des Prozesses in 1050 o C, die Haltezeit der Schmelze - 2 Stunden. Eine Lösung von Natriumsulfid und Silber enthaltenden Niederschlag. Sedimentgewicht 2,1 g, der Silbergehalt von 2,38%, die Rückgewinnungsrate von 99,8%.
Beispiel 9. Das Verfahren wird durchgeführt , wie in Beispiel 1, ist der Unterschied in der Tatsache liegt , dass die Kohleschüttung 100 g Sorbens 0,96% Platin enthält und wurde 371 g Natriumsulfat (C: SO 4 2- = 1: 2,5). Die Temperatur des Prozesses 1100 o C, die Haltezeit der Schmelze 2 h. Eine Lösung von Natriumsulfid und Platin-Niederschlag. Sediment Gewicht 8,07 g, der Platingehalt von 11,7%, eine Rückgewinnungsrate von 98,4%.
Somit ergibt sich aus den obigen Beispielen, die das vorgeschlagene Verfahren die Rückgewinnung des Edelmetalls zu 97,5 bis 99,8% und erhalten zusätzliches Produkt zu erhöhen, ermöglicht: Lithiumsulfid, Natrium oder Kalium, in Abhängigkeit von der Art des Oxidationsmittel in dem Verfahren verwendet. Zusätzlich, wenn das Substrat des Verfahrens verwendet, um Kohlenstoffsulfid Produkt erhalten.
FORDERUNGEN
1. Verfahren zur Herstellung eines auf Kohlenstoff basierenden Materials Behandeln eines Edelmetalls , umfassend eine thermische Behandlung in Gegenwart eines Oxidationsmaterials umfaßt und das Edelmetall aus der thermischen Behandlung von Produkten trennt, daß als Oxidationsmittel - Reaktions im Verhältnis von Sulfat-C verwendet charakterisiert: SO 4 2- = 1: 1,5 bis 1100 o C unter Erhalt der Sulfid-Additionsprodukt - 2,5, und die Wärmebehandlung bei einer Temperatur von 900 durchgeführt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, daß als Sulfat Reagenz gekennzeichnet ein Alkalimetallsulfat.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die thermische Behandlung für 0,5 durchgeführt -. 2,0 Stunden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche von 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass das Produkt ein Sulfid eines Alkalimetallsulfid ist.
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Erscheinungsdatum 14.03.2007gg
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