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Erfindung
Russische Föderation Patent RU2101373

VERFAHREN ZUR EXTRAKTION OSMIUM Placer PLATINUM

VERFAHREN ZUR EXTRAKTION OSMIUM Placer PLATINUM

Name des Erfinders:. Ermakov AV; Dmitriev VA. Pirogov SM. Bogdanov VI. Timofeev NI. Nikiforov SV
Der Name des Patentinhabers: Joint Stock Company "Ekaterinburg Anlage zur Verarbeitung von NE-Metallen"
Adresse für die Korrespondenz:
Startdatum des Patents: 1993.10.27

Verbrauch: Was die Methoden der Gewinnung von Osmium Schlich Platin, bezogen auf die Autopsie Konzentrat Hydro Techniken. Das erfindungsgemäße Verfahren umfaßt Platin schlich Erhitzen in einer inerten Atmosphäre bei 2023-2123K zu schmelzen und in Gegenwart von Schlacke bei dieser Temperatur 0,25-0,33 Stunden gehalten, Osmium enthaltenden festen Rückstand, Erhitzen zu bilden, zu schmelzen und zu überhitzen und 2173-2373K 0,83-1,00 hr isotherme Exposition unter Entwicklung von gasförmigem Osmium Oxiden in beiden Stufen des Erhitzens. Alle gasförmige Oxide in den Absorptionslösungen gefangen weiter, um das Metall Osmium, Isolierung des Zwischenproduktgewinnung zu erhalten und sie zur Wiederverwendung zurück. den Grad der Extraktion Die Erhöhung ist auf die Öffnung der Vollständigkeit schlich Platin und Osmium vollständige Extraktion in die Gasphase aufgrund aufgrund physikalisch-chemischen Wirkungen auf Osmium-haltige Material bei hohen Temperaturen.

BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Die Erfindung betrifft Eisenmetallurgie, insbesondere auf Verfahren zur Herstellung von Edelmetall und kann zur Gewinnung von Osmium schlich Platin verwendet werden.

Bekannte hydrometallurgische Verfahren für rohes platinierte Verarbeitung an Extrahieren Metalle der Platingruppe, auch unter Einbeziehung Osmium [1]

Der Nachteil der bekannten Verfahren ist ihre höhere Arbeitsintensität und Dauer des Prozesses aufgrund der langen Dauer der chemischen Wechselwirkung von Komponenten schlich Platin auf ihn einwirkenden Reagenzien, sondern auch ein nicht ausreichendes Maß an Osmium Extraktion in Lösung wegen der Unmöglichkeit eines vollständigen Autopsie Konzentrat Methoden der Hydrometallurgie und geringer Reinheit Osmium Griese aufgrund der Entwicklung der Osmiumkomplexes Zusammensetzung Lösungen.

Bekannt und ein Verfahren zur Osmium aus schlich Platin hydrometallurgischen Verfahren, umfassend Rückgewinnen: Erhitzen Osmium enthaltenden Materials in Gegenwart eines Oxidationsmittels gasförmigen Oxiden von Osmium und deren nachfolgende Erfassung in Absorptionslösungen zu bilden weitere Aufnahme metallurgischen Osmium [2] Heizung Osmium enthaltenden Materials in Gegenwart eines Oxidationsmittels durchgeführt wird durch erhitzte Belichten zum Sieden "aqua regia" (ein Gemisch aus konzentrierter HNO 3 und HCl) auf die Sinterprodukt Osmiridium Bariumperoxid Gas Distickstofftetroxid (OSO 4) und seine nachfolgende Erfassung in Absorptionslösung bilden - Alkalilösung , die das Ausgangsmaterial für die Isolierung Osmium-enthaltenden Niederschlag. Destillation von OsO 4 für 3-4 Stunden. Weitere Metall Osmium durch Zuteilen Osmium enthaltenden Schlamms als Ergebnis der Verarbeitung einer alkalischen Lösung von Osmium in der Kälte, kristallinem Ammoniumchlorid hergestellt durch erhalten. Nach der Abscheidung von Osmiumverbindungen durch Filtration abgetrennt, gewaschen und getrocknet. Übersetzung des metallischen Zustand von Osmium wird durch Calcinieren des erhaltenen Präzipitats in einer reduzierenden Atmosphäre durchgeführt wird.

Der Nachteil dieses Verfahrens ist der geringe Grad der Extraktion von Osmium, weil Sinterprozess Osmium haltiges Material mit einem Bariumperoxid Osmiridium Pause in einem Arbeitsgang verhindert. Außerdem ist die Zuordnung der Osmium-enthaltenden Absorptionslösung in dem Fall des Fehlens des Rückstands von Chemikalien, wie Ammoniumchlorid, gibt es keine quantitative Fällung Osmium und in Lösung bleibt. Im Gegenteil, ein Überschuß an Ammoniumchlorid gut löslich Ammoniakate Osmium gebildet ist. Dies reduziert die Ausbeute des Präzipitats und Osmium. So enthalten osmistye Sedimente erhebliche Mengen an anderen Edelmetallen aus der unvollständigen Öffnung des Konzentrats.

Bekannte und die nächste analoge Verfahren für Osmium aus Platin schlich Extraktion [3]

Das bekannte Verfahren beinhaltet eine zweistufige Heizung Osmium enthaltenden Materials in der ersten Stufe schlich Platin Osmium enthaltenden festen Rückstand, in einem zweiten Schritt den erhaltenen Rückstand in Gegenwart von Oxidationsmitteln zu bilden, Osmium gasförmigen Oxide in zwei Stufen, und deren anschließende capture in Absorptionslösungen zu geben, weiterhin den Metall Osmium mit Trennung von Zwischenprodukt zu erhalten Extraktionsprodukte und sie zur Wiederverwendung zurück. Erhitzen Osmium enthaltende Material wird durch Lösen von Platin in seiner "aqua regia" in zwei Stufen der Verarbeitung schlich herkömmliche Weise durchgeführt. So wird in der Lösung überführt viele Platinmetalle und Verunreinigungen. Jedoch Osmium in diesen Bedingungen wird gasförmiges Oxid OsO 4. Frühe Konzentraten ohne Erhitzen gelöst, da die Auflösungsreaktion stark verläuft, und dann (nach 4-5 Stunden) erwärmt auf 383-393K, die den Lösevorgang beschleunigt, die in einem Tag beendet. Dies bildet Osmium enthaltenden festen Rückstand, der mit Bariumperoxid gesintert wird. Dies erzeugt säurelösliche Metalloxide der Platingruppe, wenn alle Kuchen Salzsäure Verarbeitung der Platinmetalle außer Osmium in Lösung. Osmium bildet ein gasförmiges Oxid OsO 4, die mit Wasserdampf verdampft , zusammen. Zur Durchführung dieser Erwärmung Osmium enthaltenden festen Fritte in Gegenwart eines Oxidationsmittel wird in einem beheizten Salzsäure eingeführt. Die Auflösung wird bei 373-403K unter ständigem Rühren durchgeführt. Destillation fortgesetzt Osmium 3-4 Stunden. Die resultierenden zwei Phasen in gasförmigem Osmium Oxiden verflüchtigen zusammen mit Wasserdampf und anschließend in den alkalischen Absorptionslösungen eingeschlossen. Um dieses Gas wurde durch eine Lösung von NaOH - Absorber , die Capture - OsO 4 geleitet. Weitere Metall Osmium erhalten durch die Zuordnung der Absorptionslösung Osmium enthaltenden Sediments aufgrund ihrer chemischen Behandlung. Übertragen Sie den Niederschlag in den metallischen Zustand sind streng , indem sie in einer reduzierenden Atmosphäre calciniert technischen tetroxide zu erhalten, die dann durch Sauerstoff oxidiert wird, das Zwischenprodukt Gasextraktion Osmiumoxids OsO Trennung 2 und bringt sie zur Wiederverwendung.

Jedoch hat das bekannte Verfahren der Extraktion von Osmium schlich Platin folgende Nachteile:

Während einer Reihe von Operationen in einem teilweisen Verlust an gasförmigem Oxide von Osmium: Auflösen des Osmium-enthaltenden Materials "aqua regia" führt zur Bildung von leicht flüchtigen OsO 4, alle , die nicht in Osmiridium zugeordnet werden muss, Dämpfe Osmium Säure in Gas. Fangen die Osmium äußerst schwierig ist, da ein Mitarbeiter für die Zwecke der alkalischen Lösung schnell durch Säuredämpfe neutralisiert wird. Daher wird selbst in diesem Extraktionsschritt verloren 20-30% Osmium schlich in Platin in einer separaten Phase Metall, d.h. der Extraktionsgrad von Osmium ist nicht hoch genug;

teilweise Zerstörung einer Komponente Schlich Platin iridosmine, durch eine hohe chemische Beständigkeit aus, aufgrund unzureichender Hochtemperaturheizkreisen des Konzentrats kann Osmium auf eine andere Komponente des Konzentrats massivem Platin Lösung, aus der nicht vollständig zu übersetzen, kann es einfacher und vollständige Genesung sein, die den Grad der Extraktion reduziert Schlich Osmium aus Platin;

Verunreinigungen Anwesenheit von Base, einschließlich Eisen, in allen Stadien der Extraktion Osmium aufgrund ihrer Anwesenheit in der Zusammensetzung des unlöslichen Rückstands schlich Platin nach dem Erhitzen "aqua regia", auch in Gegenwart von Filtration, um die Edelmetalle zu trennen nicht Osmium ausreichend hoher Reinheit und resultiert in der Notwendigkeit für mehrere Ausbeute Rückkehr Zwischenextraktionsprodukten, wie oxidierter technische Osmium für die Wiederverwendung;

Verlust und Kontamination der Lösungen während der Abscheidung und Absorptions Osmium-enthaltende Produkt reduziert den Extraktionsgrad und Reinheit Osmium unwiederbringlichen Verlust zunimmt;

Anwendung der hydrometallurgischen Verfahren zur Herstellung der Konzentratöffnung ist sehr zeit des technologischen Prozesses, der zum Auftreten von verlängerten chemischen Wechselwirkung Komponenten schlich Platin mit Chemikalien zurückzuführen ist, die deutlich die Dauer des Verfahrens erhöht.

Die Aufgabe wird durch die beanspruchte Erfindung zu lösende Aufgabe ist es, die Reinheit und den Grad der Extraktion von Osmium mit einer Abnahme in seiner unwiederbringlichen Verluste zu erhöhen und die Prozesszeit verringert wird.

Die Aufgabe wird durch das technische Ergebnis erreicht, die durch die Durchführung der Erfindung erhalten werden können: vollständiger Dissektion schlich Platin durch die Zerstörung aller Osmiridium und vollständigen Übergang von Osmium in der Zusammensetzung von Oxiden in der Gasphase, sondern auch die Bildung von Osmium-enthaltenden und Verunreinigungsverbindungen ist streng spezifischen Extraktionszeiten für durch Regulierung der Temperatur und der Zeit Einfluss auf die Osmium enthaltende Materialien.

Die gestellte Aufgabe wird dadurch gelöst, dass das Verfahren zur Gewinnung von Osmium aus schlich Platin, mit einem zweistufigen Erwärmungs Osmium-enthaltende Material in der ersten Stufe schlich Platin, Osmium enthaltenden festen Rückstand, in einem zweiten Schritt den erhaltenen Rückstand in Gegenwart eines Oxidationsmittels unter Bildung gasförmiger Osmium Oxide in beiden Stufen zu erhalten, und deren anschließende Einfangen in der Absorptionslösung, wobei das Metall Osmium weitere Freisetzung Zwischenprodukte erhalten, mit dem Abrufen und sie zur Wiederverwendung zurückkehrt nach der Erfindung sind Platin schlich Erhitzen bei dieser Temperatur 0,25-0,33 h bei 2023-2123K und gehalten zu schmelzen in Gegenwart von Schlacke und Osmium enthaltenden festen Heizung wird, bis seine Schmelz- und Überhitzungsdurchgeführt, und isotherm bei 2173-2373K gehalten 0,83 1,00 h.

Darüber hinaus ist die Herstellung der Metall Osmium durch Absetzen der Absorptionslösung, anschließende Umfüllung in die Prozesskopf eines kontaminierten Osmium enthaltende Schlamm- und seine Rückkehr zur Freigabe durchgeführt, Osmium enthaltende Lösung zu erhalten, die dann mit der Trennung der frei von Verunreinigungen Osmium-enthaltenden Niederschlag einer Elektrolyse unterzogen wird, die auf die metallische umgewandelt Zustand durch Brennen, während Absorptionslösung durch Isolierung Osmium erhalten wieder in den Extraktionszyklus.

Es ist bekannt, dass Osmium Schlich Platin in drei Formen: als feste Lösung in den anderen Edelmetalle (Platin), als separate Phase Osmiridium (osmirida) und einem nahezu reinen metallischen Einschlüssen Osmium. Das vorgeschlagene Verfahren ermöglicht eine tiefe Dissektion schlich Platin und Osmium Extrakt aller Komponenten. Während der ersten Erwärmungsschritt, der durch das Schmelzen des Konzentrats folgt, extrahiert tetroxide durch Oxidation der Metallphase unter Bildung von gasförmigem Oxid OsO 2. Die vorgeschlagenen Zeit-Temperatur-Bedingungen wird fast das gesamte Metall Osmium oxidiert. Gasförmige mit Verunreinigungen kontaminiert , die bei einer gegebenen Temperatur Osmium gebildet werden können Oxide OsO 2 durch nicht vollständig zugeordnet Inertisierung, das gerichtet , um die in dem Medium in diesem Stadium osmium Extraktion enthielt speziell bewahren.

Dies ist notwendig für die nachfolgenden Schritte des löslicheren in alkalischer Lösung Erhitzen bildet gasförmigem Osmium Oxiden. Einstellungsmodus der ersten Heizschritt Osmium enthaltende Material notwendig und ausreichend für die Zerstörung iridosmine, die eine höhere chemische Beständigkeit als eine feste Lösung von Osmium in Platin hat, die die Notwendigkeit für die vollständige Zerstörung, um eine tiefere Osmium zu extrahieren bestimmt.

Iridium und Osmium haben unbegrenzten Löslichkeit in Platin in den festen und flüssigen Zustand. Deshalb schlich Platin Erhitzen auf eine Temperatur von 2023-2123K für 0,25-0,33 h zu schmelzen ermöglicht Osmiridium und Osmium Übertragung dieser Verbindung in fester Platinlösung zerstören.

Auch in dieser Phase Schlackenphase der Verarbeitung gebildet wird , gibt es ein System , basierend auf Schlacken SiO 2, CuO, FeO, MgO, welche Verunreinigungen enthalten in der festen Lösung aus Platin bestehen. Das gebildete Oxid FeO bezogen Phase im Gleichgewicht mit dem flüssigen Metall zu Platin, die die maximale Konzentration von Verunreinigungen und Sauerstoff in dem Basismaterial bestimmt. Durch Platin schlich Reinigung von Verunreinigungen Schlacke gebildet zudem umfasst sie die Oberfläche der Schmelze, schützen sie vor der Exposition gegenüber gasförmigen Umgebung des Ofens, wodurch die Bildung eines verunreinigten Gases lösliches Oxid OsO 2 reduziert wird . Schlackenphase in der ersten Stufe des Erwärmens darüber hinaus erforderlich ist, um den zweiten Schritt nicht die Entfernung von der Schmelzoberfläche Os nicht behindert. Reduziert Heiztemperatur unterhalb 2023K nicht zur vollständigen Bildung einer Schlackenphase ermöglichen und somit den Übergang zu ihm ungünstigen Elemente, die die Reinheit der extrahierten Metall erhöht unwiederbringlichen Verlust Osmium Zusammensetzung senkt ein unlösliches Präzipitat gebildet OsO 2 und erhöht die Dauer des Extraktionsverfahrens auf Grund der Notwendigkeit von mehrfachen OsO 2 Reinigung von Verunreinigungen. Unvollständige Zerstörung iridosmine während die Heiztemperatur reduziert reduziert den Grad der Gewinnung von Osmium.

Eine Erhöhung der Heiztemperatur mehr als 2123K führt zu einem intensiven Übergang Schlacke in der Tiegelwand. Verringerung der Menge an Schlacke führt zu einer freien Oberfläche der Schmelze, intensive Bildung unlöslicher OsO 2 und Verarmung schmelzen Osmium in diesem Rückgewinnungsschritt. Dadurch verringert sich die Reinheit des Metalls werden extrahiert und dem Grad der endgültigen Gewinnung von Osmium. Außerdem Zerstörung des Tiegels und möglichen Rückzug daraus des Metalls, die zu erheblichen irreversiblen Verlust Osmium und andere Platinmetalle führen kann. die Schmelzreduktionszeit hält, ist kleiner als 0,25 Teile unvollständige Zerstörung Osmiridium und als Ergebnis, der Grad der Extraktion von Osmium reduzieren, und ein Übergang zu unter der Schlacke und gangue Elemente, sie verunreinigen die Schmelze, und verringert die Reinheit des extrahierten Osmium.

Erhöhen der Belichtungszeit nicht mehr als 0,33 Stunden, führt zu einer Erhöhung in dem Grad der Übergangsphase Schlacke und gangue Eisen, sondern erhöht auch den Grad der Osmium Übergang in die Gasphase als OsO 2, das ein ungünstiger Faktor: die Rückgewinnungsrate von Osmium in nachfolgenden Verarbeitungsstufen Reduktions Osmium enthaltenden Material. Osmium sublimieren die weitere Technologie Präzipitate mit Staub und anderen Komponenten der Gasphase über der Schmelze zusammen, beispielsweise Zn, Pb, Si, Ag, Ru, Osmium, das den Reinheitsgrad der Extraktion und die Weiterverarbeitung des Sediments reduziert.

Außerdem Reduktionszeit der Schmelze erhöht Exposition unwiederbringlichen Verlust aufgrund der Notwendigkeit mehrerer recleanings und Verlängerung der Dauer der Exposition alle Extraktionsverfahren zu schmelzen. Beim Erhitzen wird die resultierende Osmium enthaltenden festen zu schmelzen und zu überhitzen Temperatur 2173-2373K und isothermen innerhalb 0,83-1,00 h Halten kommt eine vollständige Extraktion von Osmium in Form von gasförmigem Oxide OSO 2, OSO 3, OsO 4 aus der Schmelze. Es sei darauf hingewiesen, dass als eine unabhängige Phase mit einer Aktivität gleich 1, wenn wirkt, der Prozess der Sublimation von gasförmigen Oxiden möglich wird, auch bei 1373-1473K und endet fast 1773K während der ersten Stufe Erhitzen Osmium enthaltenden Material, oxidierbares Metall Osmium. Wenn die zweite Stufe Heizung, durch eine Platin Osmiridium Matrix vor lösenden, seine Aktivität dramatisch reduziert, was macht den Prozess um die Temperatur zu 2173-2373K, um der Erhöhung der Partialdruck von Oxiden und damit die Voraussetzungen für eine vollständige Entladung zu erhöhen. Die beanspruchten Bereich der Erwärmungstemperatur bietet die höchste Wahrscheinlichkeit des Auftretens der Formen von Oxiden OsO OsO 3 und 4, die leicht löslich sind, häufig verwendeten Metalle alkalischen Lösung zu extrahieren , die für die weitere Gewinnung von Osmium ein wichtiger Faktor ist.

Reduziert Melt Erwärmungstemperatur in der zweiten Stufe unter 2173K führt zu einer günstigeren Bildung der unlöslichen Form Oxid OsO 2 und weniger Bildung von stark löslichen Form OsO Oxid 4, die unter Berücksichtigung nicht wünschenswert ist , daß alkalische Absorptionslösungen das Hauptausgangsmaterial für die Isolierung und Reinigung von Osmium sind. In diesem Fall wird der Extraktionsgrad von Osmium reduziert wird , um die Reinheit von Osmium und verringert aufgrund einer größeren Menge eines kontaminierten OsO 2, jedoch mit einer zusätzlichen Dauer des Extraktionsverfahrens erhöht , da wieder verwendbarer Reinigungs OsO 2 und den Mitnahme- zum Ausfall von Osmium Partialdruck von Gasen aufgrund erhöhen.

Eine Erhöhung der Temperatur erhöht sich stärker 2373K Gasphasenübergang in den anderen Metallen der Platingruppe in Form von Palladiummetall in Form von Rhodium-Oxid und Gold, und das ist unerwünscht, da sie den Grad der Extraktion von Osmium in nachfolgenden Operationen reduziert und führt zu Verlusten an anderen Platinmetalle. Darüber hinaus reduziert sie die Reinheit des extrahierten Osmium, erhöht die Dauer des Reinigungsvorgangs, und es führt zu irreversiblen Verlusten. Unter dieser Bedingung nimmt in der Gasphase Menge leicht löslich OSO 3 enthält. Die Verringerung der Belichtungszeit von weniger als 0,83 Stunden erlaubt nicht die vollständige Freisetzung von gasförmigem Oxide zu passieren, die für den Grad der Vollständigkeit der Extraktion von Osmium unerwünscht ist. Dadurch erhöht sich die Dauer des Erholungsprozesses wegen der Notwendigkeit für mehrstufige Extraktion von reinem Osmiumtetroxid aus der Schmelze auf die Unvollständigkeit ihrer Entfernung durch unwiederbringlichen Verluste sein kann.

Die Erhöhung der Verweilzeit der Schmelze über 1,00 Stunden bei Osmium enthaltenden Material erhitzt in dem zweiten Schritt nicht den Extraktionsgrad von Osmium erhöhen und ermöglicht Schmelz Sublimation andere Komponenten, die den Grad der Extraktion und Reinheit Osmium reduziert. Dies erhöht die Dauer des Wiederherstellungsprozesses, da zusätzliche Zyklen Zwischen Osmium perechistki, die die Wahrscheinlichkeit ihrer unwiederbringlichen Verluste erhöht.

Zusätzlich wird das Metall Osmium erhalten durch Absetzen der Absorptionslösung durchgeführt, und die Elektrolyse von Dekantierung. In diesem Fall markiert als Ergebnis dieser Operationen frei von Verunreinigungen Osmium-enthaltenden Niederschlag durch Brennen in den metallischen Zustand überführt wird. Diese Symptome entwickeln sich unterscheidenden Merkmale des Hauptanspruchs in Verbindung mit den Merkmalen der Hauptpunkte in der Weise, dass sie eine technische Bedeutung haben nur dann, wenn sie verwendet werden, ohne die für die Durchführung der Erfindung zur gleichen Zeit zu sein, in dem Hauptanspruch niedergelegt.

Herstellung von metallischem Osmium, indem sie aus der Absorptionslösung zu extrahieren beruht auf physikalischen und chemischen Phänomenen ohne Absorptionslösungen von Chemikalien verunreinigt: Trennflüssigkeiten durch Dichtegradientenzentrifugation Sedimentation und Dekantierung, sondern auch die Elektrolyse durchzuführen, indem ein elektrischer Strom durch die Absorptionslösung vorbei und direkt verbunden ist mit frei von der Verunreinigung festen Rückstand, der in der ersten Erwärmungsstufe erhalten wird. Außerdem ist es aufgrund der angewandten Bedingungen für die zweite Stufe des ausreichend großen Volumens Erwärmung kann unter solchen Bedingungen gasförmige Oxide von Osmium zugeordnet werden vollständig benötigt, um Osmium hoher Reinheit von genau Absetzen, Umfüllen und Elektrolyse als Operationen, die können schnell extrahieren und vollständig die Osmium entfernen im Gegensatz zu den träge auf die traditionelle Verwendung von Chemikalien Extraktionsvorgänge Osmium fließt.

Brennvorgang in dem beanspruchten Verfahren und wird als Betriebscharakteristik des Festphasensintern des reinen Materials, nämlich reines OsO 2 Osmium enthaltenden Schlamm verwendet. Darüber hinaus erhalten die Absorptionslösung durch Osmium Isolierung wieder in den Extraktionskreislauf, der den Grad der Gewinnung von Osmium erhöht ihren unwiederbringlichen Verlust reduziert.

In Betracht gezogene Merkmale der beanspruchten Erfindung weist anders als der nächste Analogon zusammengenommen und mit den gemeinsamen Attribute von Datenobjekten, ein technisches Ergebnis in allen angegebenen oder in speziellen Anwendungsfällen. Daher ist die Erfindung neuartig.

Die vorliegende Erfindung auf einer erfinderischen. Unter Berücksichtigung der Gesamtheit der wesentlichen Eigenschaften davon, ist zu beachten, dass es aus dem Stand der Technik nicht klar sein würde. Da die Merkmale quantitative Merkmale der Erfindung (Verfahren Modus) sind, können diese Symptome nicht von dem Zeichen isoliert betrachtet werden, auf die sie sich beziehen, und getrennt von dem Objekt als Ganzes. In Anbetracht dessen sollte es, dass unter den Objekten der gleichen Zweck beachtet werden, detektiert die bekannte Technik mit dem gleichen Satz von wesentlichen Merkmalen. Die Beziehungen zwischen den quantitativen Veränderungen in der Temperatur-Zeit-Eigenschaften und erhalten technische Ergebnis wird nicht offenbart.

Daher zeigen die Stand der Technik nicht die gleiche Wirkung auf die unterscheidenden Merkmale der Erfindung Das technische Ergebnis.

Die Zeichnung zeigt Extraktionsschema von Osmium schlich Platin.

Vorgeschlagenes Verfahren wie folgt umgesetzt

Nehmen 10kg schlich Osmium enthaltenden Material zerkleinert und in einem Platintiegel Oxid in dem Hochfrequenz-Induktionsschmelzvorrichtung Käsesorte B-100 montiert platziert. Oberhalb der Tiegel Staub und Gassammelsystem montiert, bestehend aus einer Quarzampulle oder Alundum, Vakuumanlagen und Senken mit einer alkalischen Lösung und mit einer Vorpumpe Typ NV3- 20 verbunden auf der hohen Installation und Gas-Recovery-System Nach dem Einschalten ist die erste Stufe des Osmium haltigen Materials durchgeführt erhitzt Wärme schlich Platin (1) aufgrund der resultierenden Wirbelströme in ihn, bis die Temperatur von 2023-2123K, die durch Schmelzen des Konzentrats begleitet wird. Die Schmelze wurde bei dieser Temperatur für Heizung und 0,25-0,33 h Exposition schlich durch Platin in einer inerten Atmosphäre :. Explosion Luftzufuhr aufrechterhalten wird nicht versiegelte Gassammelsystem. Diese Maßnahmen zielen auf die Verringerung der Möglichkeit des Auftretens von Osmiumoxid bildet OsO 2, können bei dieser Temperatur zu bilden. Dies ist ein Festoxid mit Verunreinigungen unlöslich in Alkalien verunreinigt, die üblicherweise für Metallentfernung eingesetzt. Verminderte Freisetzung Osmiumoxid bilden OsO 2 eine größere Beibehaltung seiner festen Lösung von Platin liefert und erhöht die Wahrscheinlichkeit und das Ausmaß seiner Entnahme in Form eines löslichen Alkalioxiden in dem nächsten Schritt Osmium enthaltenden Material zu verarbeiten. Jedoch selbst unter inerten Atmosphärenbedingungen, ein Mangel an Sauerstoff, ein gasförmiges Oxid OsO 2 noch gebildet. Dann wird eine Erfassung (2) als gasförmige Osmium Oxide gebildet: nachdem sie das Vakuumsystem in der alkalischen Absorptionslösung ein. 2 OsO Oxidgas absorbiert und ein alkalischer Lösung zusammen mit den vorhandenen Ausscheidungen Verunreinigungen in der Gasphase. In diesem Schritt geht die gasförmige Phase als OsO 2 10% des Anfangsgehalts Osmium schlich Platin. Zu diesem Osmium Oxidations aufhört. Bestimmt wird, daß die begrenzte Menge an oxidierbarem unter diesen Bedingungen reinem metallischem Osmium Konzentratzusammensetzung, die darin nur 5,10% des Gesamtgehalts der Komponenten ausmacht. Weiterhin werden in diesem Prozesszykluszeit und Flussmittel auf der Oberseite der geschmolzenen Schlackenphase zugesetzt auf der Basis von Eisenoxiden erzeugt wird. Sie schützt die Oberfläche des geschmolzenen Metalls aus der Oxidation, nämlich die Bildung von unerwünschten OsO 2 verhindert und erlaubt es, die maximale Schmelz edlen Komponenten zu entfernen, insbesondere Eisen. Zusätzlich in dem Schmelzprozess ist die Zerstörung Osmiridium und Osmium Übergang in Platin festen Lösung.

Nach 0,33 Stunden hielt der Platinschmelze schlich Schlacke herunterladen, wird die Schmelze abgekühlt. Das Ergebnis ist eine feste Osmium-haltige Rückstand. Die Überwachung wird auf einer Stichprobe von Thioharnstoff durchgeführt. Analyse des resultierenden Gasphase wird durch ein indirektes Verfahren , in dem Inhalt-Absorberlösung 4 O s +, O6S +, O8+ s durchgeführt. Der Grad der Zerstörung iridosmine Grad Osmium Übergang in den gasförmigen Zustand, den Grad der Übergang in Eisenschlackenphase Gewicht durch chemische Atomabsorptionsverfahren der Analyseprodukte und legierte Raffinierung Schlacke bestimmt. Diese Daten sind in der Tabelle dargestellt. 1 und den Grad des Übergangs Osmium und Basisverunreinigungen in unterschiedlichen Phasen als Ergebnis der Erwärmung auf 2073K schlich Platin charakterisieren, während sie von ihrer Anfangskonzentration in schlich Platin angegeben.

Die Daten sind in der Tabelle zusammengefasst. 1.

Verringerung der Belichtungszeit von weniger als 0,25 Teile reduziert den Grad der Zerstörung iridosmine und Übergang von Eisen in Form von Schlacken. Eine Erhöhung der Belichtungszeit mehr als 0,33 Stunden erhöht deutlich den Grad der Übergang in gasförmigem Osmiumoxids OSO 2.

Der feste Rückstand Osmium enthaltenden Barrens von der Schlacke getrennt wird, Oxide unedler Metalle enthält, bei einer Temperatur des Barrens wird gemahlen und als 373-573K 5 kg Charge wurde wieder in einem Hochfrequenz-Induktionsschmelzvorrichtung installiert in einem Oxid-Tiegel gegeben. Osmium-enthaltende feste Rückstand bis zum Schmelzen erwärmt und Überhitzungstemperatur 2173-2373K. Die Schmelze wurde überhitzt in diesem Zustand gehalten 1,00 Stunden die Diffusion darin auftretende kinetische Prozesse zu beenden. Das Verhältnis der Schmelzfläche zu seinem Volumen 0,3 m-1 und durch die Möglichkeit prokisleniya gesamte Volumen der Schmelze durch Diffusion an die Schnittstellen Osmium Flüssig- und Gasphasen. Die Legierung wird in Gegenwart von Sauerstoff Oxidationsmittel erhitzt.

Die Zusammensetzung der Gasphase über der Schmelze in der Tabelle gezeigt. 2. Analyse der resultierenden Gasphase wurde in der gleichen Weise wie in der früheren Stufe zur Gewinnung gasförmigen Oxiden durchgeführt. Die Daten werden, indem die Summe von 100% Osmiumoxids Übergang in einen gasförmigen Zustand bei diesen Temperaturen berechnet. Gasphasenzusammensetzung über der Schmelze Osmium enthaltenden festen durch Vorwärmen schlich Platin Temperatur 2073K und 0,33 Stunden Belichtung erhalten gezeigt.

Die anschließende capture gasförmigem Osmiumoxid (2) durch Absorption der Alkalilösung durchgeführt. In diesem OsO 2 zusammen mit den Verunreinigungen fallen in den unlöslichen Rückstand. 3 OSO Oxid geht in Lösung in Form von sechswertigem Osmium [OsO 2 (OH) 4]2- und 4 OsO Oxids in Lösung in Form achtwertigen Osmiums [OsO 4 (OH) 4]2-. Weitere zu erhalten, indem eine Reihe von Operationen, die Osmium Metall. Osmium enthaltenden Lösung Absorber aus den beiden Erwärmungsschritte (1) und (3) nach der Einnahme von gasförmigen Oxiden durch die Operation (2) zugeführt wird Einschwingzeit (4), wo es eine flüssige Phase, umfassend die Verbindung 6-und 8-wertigen Osmium und Festphasen 4-wertige Osmium, OSO 2, kontaminierte Verunreinigungselemente. Dekantiert dann durchgeführt (5) Betrieb der Trennung von flüssiger und fester Phase, die durch das Entfernen der flüssigen Phase durch Vakuum in einem getrennten Behälter hergestellt wird. Dadurch wird bis zu 95-97% ige Lösung. Der nächste Schritt - die ausgefallene feste Phase Trocknen (6) an 673-773K mit Capture (7) Verdampfen Osmium enthaltenden alkalischen Lösung durchgeführt, die in den Extraktionskreislauf (2,4,5-Operationen) zurückgegeben.

Zwischenprodukt - Extraktions Osmium 2 OsO Verunreinigungen kontaminiertes Sediment zur Wiederverwendung rezykliert Heizschritt (3) , gefolgt von Isolierung von OsO 4 OsO und 3, die dann erfasst werden (2) in dem Getter , wie oben beschrieben. Dann Osmium enthaltenden alkalischen Lösung dekantiert (5) einer Elektrolyse (8) übertragen, in der 6-und 8-wertigen Osmium an der Kathode der Elektrolyse bis 4 Valenzzustand reduziert und Formen frei von Verunreinigungen OsO Oxid 2 , die ausfällt. Die Lösung wird durch Osmium 5 bis 20 kg / m 3 bis 0,5-0,3 kg / m 3 abgereichert. Diese Lösung wird wieder in den Extraktionskreislauf zu dem Schritt zugeführt wird, (2), (4), (5) und (8). Der resultierende Kuchen wird getrocknet (9) zur Verdampfung dieser Lösung in den Absorptions geroutet wird (10) und wieder in den Extraktionskreislauf in Schritt (2), (4) und (6).

Frei von Verunreinigungen Osmium-enthaltende Präzipitat wird in den metallischen Zustand umgewandelt durch Rösten (11) in einer Wasserstoffatmosphäre. Dadurch entsteht Osmium Metallpulver mit hoher Reinheit von 99,9%

Danach wird das Sintern durchgeführt (12) aus hochreinen Metallpulvers bei 1773-1873K tetroxide in einer Inertgasatmosphäre für 1 h, das für die Verwendung als Industrieprodukt Osmium Metallschwamm enthält. Chemische Reinheitsgrad für die in Tabelle 3 dargestellt Osmium beansprucht Modi zu extrahieren. Die Daten beziehen sich auf die Platin Schlich Erhitzungsbedingungen im ersten Schritt zu 2073K und Halten von 0,33 Stunden unter einer inerten Atmosphäre und Heizung Osmium enthaltenden festen Niederschlag zu 2273K und für 1 Stunde in Gegenwart eines Oxidationsmittels zu halten.

Der Extraktionsgrad von Osmium gegebenen Abhängigkeit von seinem Gehalt schlich Platin, Osmium und Reinheit durch spektroskopische Analyse bestimmt eine Emissionsstandards unter Verwendung der Verunreinigungselemente in Metall Osmium zu bestimmen.

Vergleichsdaten über die Verfahren zum Stand der Technik und sind in Tabelle 3 aufgeführt.

Die Analyse dieser Daten zeigt, dass der Extraktionsgrad von Osmium in dem vorliegenden Verfahren ist viel größer als seine gegenüber bekannten Technik während Reinheitsgrad wiederherstellbaren Metall übersteigt.

Darüber hinaus ist es um mehr als das 20-fache der Dauer des Wiederherstellungsprozesses reduziert und reduziert die Mitnahme- Verlust Osmium.

Das vorgeschlagene Verfahren zur Gewinnung von Osmium ist eine geschlossene abfallfreie Technologie mit der Verarbeitung aller Produkte in den Kreislauf der Extraktion entstehen, und kann die Grundlage für eine saubere Produktion sein.

FORDERUNGEN

1. Verfahren Osmium schlich Platin des Extrahierens, bestehend aus einem zweistufigen Erwärmungs Osmium-enthaltende Material in der ersten Stufe ein Platin- schlich Osmium enthaltenden festen Rückstand zu erhalten, in einem zweiten Schritt den erhaltenen Rückstand in Gegenwart eines Oxidationsmittels mit gasförmigem Osmium Oxiden beiden Stufen zu bilden sie in der Absorptionslösung Trapping, gefolgt von Osmium Metall mit Zwischen Isolierung und Rückgewinnung von Extraktions zur Wiederverwendung zu erhalten, dadurch gekennzeichnet, dass das Erhitzen in dem ersten Schritt schlich Platin in einer inerten Atmosphäre vor der im Jahr 2023 bei 2123K Schmelzen und gehalten 0,25-0,33 Stunden bei dieser Temperatur die Anwesenheit der resultierenden Schlacke und das Erhitzen in der zweiten Stufe der feste Rückstand Osmium enthaltenden führen zu seiner Überhitzen und Schmelzen bei 2173 und 2373K isotherm gealtert 0,83 h 1,00.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Empfangsmetall Osmium durch Absetzen der Absorptionslösung durchgeführt wird, mit nachfolgender Dekantierung eines kontaminierten Trennung Osmium enthaltenden Schlamms und dessen Rückkehr in den Kopf des Prozesses zu erhalten und Osmium enthaltenden Lösung, gefolgt durch eine elektrolytische Trennung Osmium-enthaltenden Niederschlag daraus, werden dann nach dem Trennen der Absorptionslösung erhalten Calcinieren des Niederschlag erhalten das Metall Osmium und Osmium wird in den Extraktionskreislauf zurückgeführt.

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Erscheinungsdatum 14.03.2007gg