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Erfindung
Russische Föderation Patent RU2235118

TSETANPOVYSHAYUSCHAYA additiven und Verfahren zu ihrer Herstellung

TSETANPOVYSHAYUSCHAYA additiven und Verfahren zu ihrer Herstellung

Name des Erfinders: Porubleva ETC. (RU); Bestellungen AN (RU); Gusarov S. (RU); Kuzora IE (RU); VP Tomin (RU); Elshin AI
Der Name des Patentinhabers: Open Joint Stock Company "Angarsk Petrochemie - Unternehmen"
Korrespondenzanschrift: 665830, Angarsk, Angarsk, Technische Abteilung, Patentamt, dem Chef
Startdatum des Patents: 2002.11.14

Die Erfindung betrifft die Raffination, Petrochemie und insbesondere auf ein Verfahren zur Salpetersäureester von Alkoholen zu erhalten, die als wirksame Zusatzstoffe eingesetzt werden tsetanpovyshayuschih (LAC) für Dieselkraftstoffe. Als Rohstoff für die additive tsetanpovyshayuschey Fraktion siedet im Bereich von 166 bis 190 ° C verwendet wird , von den Böden der Produktion Butanole (MFC) durch das Verfahren erhalten oksosingeza ausgewählt und 60-90% 2-Ethylhexanol enthält, 1,3-5,0 % 2-Ethyl-4-methyl pentanol, 3-16% Acetal 5,7-19% Monoglykolether. Die Fraktion , die als Hauptsubstrat für die Nitrierung von 2-Ethylhexanol, Nitro- Nitriersäure ein Gemisch aus Salpeter- und Schwefelsäure bei einer Temperatur von 8-18 ° C für 2,5 bis 1,5 Stunden. Die resultierenden Nitrierungsprodukte aus der verbrauchten Nitriersäure in dem Prozess abgetrennt. Die abgetrennte organische Schicht (gewünschtes Produkt) zweimal mit 10% (wt.) Natriumsalz durch Neutralisieren von Abfallsäure und einmal mit der gleichen Lösung, ergänzt mit 10% (Gew.) Natriumhydroxid-Lösung. 3 Gew. Teile Salzlösung wird auf 10 Gew. Teile des gewünschten Produkts erhalten. Die Erfindung ermöglicht das Verfahren und die Kosten zu reduzieren und den Prozess der Gewinnung des gewünschten Produkts zu vereinfachen.

BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Die Erfindung betrifft die Raffination, Petrochemie, insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von Salpetersäureestern von Alkoholen, die als Additive tsetanpovyshayuschey (LAC) für Dieselkraftstoffe verwendet werden.

Verfahren zur Gewinnung von LAC - cyclohexyl durch Nitrierung cyclohexanol unter wasserfreien Bedingungen eine Mischung von Schwefel- und Salpetersäure, und der Nitrierung möglich ist, nur bei einer Temperatur nicht höher als - 20 ° C (AS USSR №687791, MKI C 07 C 68/04).

Die Nachteile dieses Verfahrens sind die Notwendigkeit des Verfahrens bei niedrigen Temperaturen aufgrund der geringen Stabilität des gewünschten Produkts als cyclohexyl Synthesebedingungen im übrigen wird das Verfahren Methylenchlorid und Hexan durchgeführt werden.

Bekannte Verfahren zur Herstellung von Cyclohexyl gewässert Verwendung Nitriersäure Mischung bei einer Temperatur nicht höher als 0-5 ° C Die Nitrierung wird in einem Lösungsmittelmedium durchgeführt - Methylenchlorid, Hexan, deren Anwesenheit erleichtert die Wärmeabfuhr aus dem Reaktionsgemisch (Peterchen RN Chesalov AM Nitrierung cyclohexanol in Lösungsmitteln / Chemische Industrie, №9, 2000, S. .. 483-486).

Die obigen Verfahren haben erhebliche Nachteile auf:

- Die Notwendigkeit, das Verfahren bei Temperaturen unter Null durchzuführen,

- Die Verwendung von Lösungsmitteln,

- Die Nutzung der knappen Rohstoffe teuer Cyclohexanol. Die genannten Nachteile der Prozess erschweren, ist es die Stabilität und Zuverlässigkeit verringert, reduzieren Effizienz, Kosten Additiv zu erhöhen.

Der nächste in technischen Wesen und der erreichbaren Wirkung ist ein Verfahren zur CPP Herstellung - 2-ethylhexyl durch Nitrierung von 2-Ethylhexanol mit dem Inhalt der Grundsubstanz nicht weniger als 99,0% Gew Nitrieren einer Mischung aus Salpeter- und Schwefelsäure durch Zugabe von Harnstoff, mit der Trennung von Abfallsäure aus dem gewünschten Produkt. - 2-ethylhexyl und anschließendes Waschen nacheinander zweimal mit 10% iger wässeriger Natriumsulfatlösung und dann einmal 10% ige Lösung eines Gemisches aus Sulfat und Natriumcarbonat im Verhältnis 1 (Gew.) (Gew.): 1, mit je 2 Teile 2 -etilgeksilnitrata 1 Teil Salz (US-Patent. №5162568) Lösung.

Beschrieben Additiv und Verfahren davon haben folgende Nachteile: sie erhalten eine teure und knappe Rohstoffe - 2-Ethylhexanol, hoher Verbrauch an Reagenzien zum Waschen, geringe Stabilität und die Stabilität des Nitrierungsverfahrensaufgabe, die aufgrund ist nitruemogo Substanz zu liefern - 2-Ethylhexanol in Nitriergemisch.

tsetanpovyshayuschey Zusatzstoffe und Prozessvereinfachung zu erhalten, die Verbesserung der Zuverlässigkeit und Stabilität, weniger Verbrauch von Reagenzien und Additive zur Verbesserung der Produktionseffizienz ihrer Anwendung, der Einsatz von qualifizierten Böden Butylalkohol Produktion und Abfallsäure in das Nitrierverfahren Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, die Ressourcenbasis zu erweitern.

Das Problem wird wie folgt gelöst. Als Rohstoff für die tsetanpovyshayuschey Additive werden dazu ermutigt, eine Fraktion siedet im Bereich von 166 bis 190 ° C, isoliert aus dem Destillationsrückstand von Butylalkohole Produktion (der Kodex) anzuwenden, die durch Oxo-Synthese hergestellt wird. Die Fraktion enthält, wt%.:

  • 2-Ethylhexanol 60,0-90,0
  • 2-Ethyl-4-methylpentanol 1,3-5,0
  • Acetal 3,0-16,0
  • Monoglykolester in 5,7-19,0

Das Futterrohmaterial und Reagenzien vorgeschlagen, den Reaktor in der folgenden Reihenfolge durchzuführen: zuerst einen Harnstoffreaktor, abgekühlt und dann unter ständigem Rühren und Kühlen gleichzeitig separat dosiert (0,30-0,60 g / min), die zuvor Nitrierlösung Mischung aus Schwefelsäure und Salpetersäure hergestellt Bruchteil der oben genannten Säuren und sorgfältig deren Temperatur zu steuern ist im Bereich von 8-18 ° C gehalten das Nitriergemisch in den Reaktor und Rohmaterial (die vorgenannte Fraktion) die Reaktionsmasse wird bei einer Temperatur von 8 g von 18 ° C für 2,5 bis 1,5 Stunden nach dem Laden gehalten. Nach der Abtrennung der Säurelösung von der organischen Schicht verbracht - (. Wt) die Nitrierung des Produkts, letztere zweimal behandelt (gewaschen), um 10% ige Lösung von Salzen (Natriumsulfat und Nitrat), erhalten, indem die Abfälle während der Nitrierung Säuren (Säure neutralen Medium) Neutralisieren, und sobald diese die gleiche Lösung mit 10% (Gew.) wässrige Natriumhydroxidlösung (alkalische Säure) ergänzt. Wenn bei 10 Gew Waschen. Nitrierungsprodukt Teile mit 3 Gew. Teile einer 10% (Gew.) Salzlösung.

Gemeinsam für die Erfindung ist die Verwendung von 2-etilgeksanolsoderzhaschego Verfahren raw Halte Nitrierung Schwefelsäure und Salpetersäure und Harnstoff, das Vorhandensein von Schritten Abtrennen der organischen Schicht unter Verwendung - das Produkt der Nitrierung Abfallsäure und Waschen mit Salzlösungen.

Ein besonderes Merkmal der Erfindung: die Verwendung von anderen 2-etilgeksanolsoderzhaschego Futter (Bruch im Bereich von 166 bis 190 ° C, isoliert von den Böden Produktion Butanole (MFC) siedende durch Oxo-Synthese erhalten, und von 60 bis 90 Gew% 2-Ethylhexanol enthalten. 2-Ethyl-4-methylpentanol, aber auch Acetale, Monoglykolester, verwenden Sie für das Produkt erhalten Nitrierung andere Reagenzien Waschen - Abfälle, die bei der Nitrierung und mit Natriumhydroxid Säuren und andere Ladereihenfolge (Dosierung) der Reaktanden im Reaktor, die Temperatur und die Dauer der Nitrierung neutralisiert .

Die Lösung des Problems, die vorgeschlagenen Verfahren erhaltenen tsetanpovyshayuschey Additiven können die Kosten für Rohstoffe und Reagenzien zu reduzieren (verwendet geschickt die Abfallproduktion von Butylalkohole und verbrauchte Säure-Lösungen), die Zuverlässigkeit und Stabilität des Prozesses zu verbessern, um die Wirksamkeit des Additivs zu erhöhen und die Rohstoffbasis für seine Produktion erweitern.

Das vorgeschlagene Verfahren zur Herstellung von PDC und seine Wirksamkeit bei Dieselkraftstoff zugesetzt werden, durch die folgenden Beispiele veranschaulicht.

Beispiel 1. Ein Reaktor, ausgerüstet mit einem Rührer und einem Kühlbad bei einer Temperatur von 8-12 ° C wird mit 21,15 g einer Salpetersäurekonzentration von 69,2 Gew.%, 36,6 g Schwefelsäure-Konzentration von 93,6 Gew.% Berechnet. Das Nitril-Gemisch wurden 1,5 g Harnstoff zugegeben. Die Rohstoffe für die Nitrierung von 166 bis 190 ° C-Fraktion der folgenden Zusammensetzung verwendet, wt%.:

  • 2-Ethyl-hexanol 89,2
  • 2-Ethyl-4-methylpentanol 1.3
  • Acetal 3.0
  • Monoglykolester in 6,5

Das Nitriergemisch Reaktor mit einer Geschwindigkeit 0,30-0,35 g / min bei einer Temperatur von 8-12 ° C eingeführt wird (abgemessenen) genannt Fraktion in einer Menge von 25,0 g Nachdem die gesamte Menge davon wird das Reaktionsgemisch unter kontinuierlichem Rühren gehalten bei eine Temperatur von 8-18 ° C für 2,5 bis 1,5 Stunden. Nach dem Trennvorgang wurde von der organischen Schicht abgetrennt Nitrierungsprodukt die Nitrierungsreaktion und verbrauchter Säure.

Für die Behandlung der organischen Schicht mit einer 10% (Gew.) Lösung eines Gemisches aus Natriumsulfat und Natriumsalze Nitrat durch Neutralisation von Abfall während der Nitriersäure Natriumhydroxid (Säure neutral), in einer Menge von 10 cm 3 für Doppelverarbeitung eines dritten Mal bei 10 unter Verwendung 3 cm Salzlösung mit 4 cm 3 von 10% (Gew.) Natriumhydroxid - Lösung (alkalische Säure) ergänzt. Jede Behandlung wurde 15 Minuten lang unter Rühren durchgeführt.

Die Umwandlung von 2-Ethylhexanol in der Beschickung enthaltenen 99,6%, die Ausbeute an 2-Ethylhexylnitrat 99,1 Gew.%.

Beispiel 2. (Prototyp). Nach Beispiel 1 mit dem Unterschied, daß anstelle von Nitrierung 166-190 ° C Fraktion aus kobs abgeleitet ist 2-Ethylhexanol 99,5 Gew.%.

Die Umwandlung von 2-Ethylhexanol beträgt 99,7%, die Ausbeute an 2-Ethylhexylnitrat 97,8 Gew.%.

Beispiel 3. Ein Reaktor zur Herstellung des Nitriergemisch, ausgestattet mit einem Rührer und einem Kühlbad wurde mit 42,3 g von Salpetersäure-Konzentration von 69 Gew berechnet.% Und wird 73,2 g Schwefelsäure-Konzentration von 93 Gew.% Zudosiert. Nitril-Gemisch wird in einen Messzylinder Nitriergemisch gegossen. In einem weiteren Peilstab 166-190 ° C Fraktion isoliert von Kobs Butylalkohol gießen und enthält, wt%.:

  • 2-Ethyl-hexanol 71,0
  • 2-Ethyl-4-methylpentanol 1.8
  • Acetal 12,0
  • Monoglykolester in 15,2

Der Reaktor der Nitrierung, ausgerüstet mit einem Rührer und einem Kühlbad wurde mit 3 g Harnstoff beschickt. Dann wird unter ständigem Rühren und Kühlung in den Reaktor in einer Menge von Nitriersäure und 115,5 g der oben genannten Fraktion 166-190 ° C bei 50 g. Dosierung Komponenten sind mit einer Geschwindigkeit von 0,3-0,6 g / min, wobei die Temperatur gleichzeitig zudosiert innerhalb des Reaktors 16 g 8 ° C Nach dem Einbringen der Gesamtmenge der Reaktanden, wurde das Reaktionsgemisch bei einer Temperatur von 8-16 ° C für 2,5 bis 1,5 Stunden unter Rühren gehalten. Behandlung (Waschen) der organischen Schicht in Beispiel 1 wurde durchgeführt.

Die Umwandlung von 2-Ethylhexanol in der Beschickung enthaltenen 99,6%, die Ausbeute an 2-ethylhexyl -. 99,0 Gew%.

Beispiel 4. Diese CPP hinzugefügt Diesel und Cetan Dieselkraftstoff Spezifikationen bestimmt. Die Testergebnisse sind in der Tabelle gezeigt.

FORDERUNGEN

1. Tsetanpovyshayuschaya Additiv für Dieselkraftstoffen auf Basis von 2-Ethylhexyl, dadurch gekennzeichnet, daß das Additiv tsetanpovyshayuschaya 2 etilgeksilnitratsoderzhaschy Nitrierungsprodukt 166-190 ° C Fraktion aus dem Destillationsrückstand Herstellung Butylalkohol erhalten durch Oxosynthese, die folgende Komponenten-Zusammensetzung abgeleitet ist: .%:

  • 2-Ethylhexanol 60,0 bis 90,0
  • 2-Ethyl-4-methyl pentanol 1,3-5,0
  • Acetale 3,0-16,0
  • Monoglykolester in 5,7 - 19,0

2. Verfahren ein Additiv tsetanpovyshayuschey durch Nitrierung von 2-Ethylhexanol zur Herstellung, dadurch gekennzeichnet, daß die beiden verwendeten Rohstoffe, etilgeksanolsoderzhaschego 166-190 ° C Fraktion Zusammensetzung nach Anspruch 1.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Nitrierung Prozess wird für 2,5 bis 1,5 Stunden bei einer Temperatur von 8-18 ° C durchgeführt.

4. Verfahren nach Anspruch 2, otlichayuschiysya, dass die Nitriersäure und die obige Fraktion Harnstoff enthält, in den Reaktor mit der Nitrierung Rate von 0,3-0,6 g / min gleichzeitig dosiert wird.

5. Verfahren nach Anspruch 2, wobei die Verarbeitungs Nitrierungsprodukt (organische Schicht) durch Waschen durchgeführt wird, das Doppelte seines nym 10 Gew.% Lösung einer Mischung von Sulfatsalzen und Natriumnitrat erhaltenen durch Säure Nitrierverfahren ausgegeben Neutralisieren, Natriumhydroxid (Reaktionsmedium neutral), single -. Salze der genannten Mischung mit 10-Fuß-wt% -iger Natronlauge (alkalische Reaktionsmedium), wird das Gemisch von Salzen in einer Menge von 3 Gewichtsteilen zugeführt, 10 Teile organische Schicht.

Druckversion
Erscheinungsdatum 07.04.2007gg