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Erfindung
Russische Föderation Patent RU2005538

Wie man einen Katalysator zur Reinigung von Abgas Motoren vorzubereiten

Verfahren zur Herstellung von CATALYST
Zur Reinigung von Abgas Motoren

Name des Erfinders: Drobaha Elena A .; Saprykin Olga Fjodorowna; Samohvalov Andrew F.
Der Name des Patentinhabers: Drobaha Elena A .; Saprykin Olga Fjodorowna; Samohvalov Andrew F.
Adresse für die Korrespondenz:
Startdatum des Patents: 1992.02.05

Die Erfindung betrifft Verfahren für Katalysatoren zur Reinigung von Abgasen von Verbrennungsmotoren vor. Das Verfahren beinhaltet die Verwendung eines billigeren Träger als wärmebeständige Folie mit einem Chromgehalt von 15 - 23% Aluminium und 4,5 - 5,1% Aluminiumoxid beschichtet ist, in einer Lösung von Natriumhydroxid mit einer Konzentration von 0,7 abgelagerten - 1,5% durch direkte Lösen Aluminiumspäne darin, durch Trocknen und Calcinieren. Basierend auf dem Träger mit einem Aluminiumoxid beschichtet Herstellung eines Katalysators, umfassend als aktive Komponenten Platin und Rhodium durch Imprägnieren von wässrigen Lösungen von Chlorwasserstoffsäuresalze abgeschieden, die in einem Strom von Wasserstoffgas reduziert werden.

BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Die Erfindung betrifft Verfahren zur Katalysatoren Abgasreinigung von Verbrennungsmotoren (ICE) vorbereitet.

Bekannte Verfahren für Katalysatoren auf Trägern mit Wabenstruktur mit einer Vielzahl von Öffnungen in der Richtung des Gasstromflusses vor. Die anfängliche spezifische Oberfläche solcher Träger ist kleiner Block (0,01-0,65 m 2 / g) , und basierend auf diese Katalysatoren eine geringe katalytische Aktivität aufweisen.

Um die Oberfläche des ursprünglichen Metall erhöhen und Keramikblock Träger Aufbringen Zwischensubstrat weit verbreitet. ICE bekannten Abgasreinigungskatalysatoren sind metallische und keramische Medien-Blockstruktur, die die Oberfläche auf verschiedene Weise erhöhen. So wird in [1] eines Katalysators auf dem Träger der Aluminium-Eisen-Legierung hergestellt, die Wärme mit einer Oberflächenbeschichtung aus einem feuerfesten Oxid und Aluminiumoxid der Übergangsmetalls zu bilden, behandelt wird (z.B. Eisenoxid), der Wirkstoff wird auf die resultierende Oxidschicht aufgebracht. Eine Zwischenschicht auf diese Weise erhaltene nicht über die Oberfläche erforderlich ist, und geschälten resultierende Katalysator hat eine unzureichende Haltbarkeit und Effizienz.

In [2] ist ein Verfahren zum Beschichten einer Aluminiumoxid-Aufschlämmung in dem die Partikel dispergiert sind, und Metalle (Platin, Palladium, Legierungen davon). Diese Aufschlämmung auf einen inerten Träger aufgetragen wurde, dann wird das Wasser durch Trocknen und Calcinieren entfernt. Dieses Verfahren bietet keine starke Haftung mit der Beschichtungsoberfläche des inerten Trägers, und die so aufgebrachte Metallteilchen aus Platin und Palladium haben eine niedrige katalytische Aktivität.

Beschrieben in [3] Das Verfahren zur ICE Abgasreinigungskatalysators ist , dass die aus Kohlenstoffstahl Metallrahmen ohne Legierungselemente elastische Primer Aluminiumsilikatfasern beschichtet , die bei 100-250 ° C getrocknet und dann mit einer Schicht aus Aluminiumhydroxid lackiert, weiter getrocknet bei 100-250 ° C und die Calcination bei 800 bis 1200 C. Die so erhaltene Schicht imprägniert ist mit einem oder mehreren Metallen der Platingruppe und calciniert. Dieses Verfahren viele Schritte umfasst, ist Low-Tech. Calcinieren des Zwischen Oxidschicht bei 1200 ° C führt zur Bildung von Korund (a - Al 2 O 3) mit einer niedrigen spezifischen Oberfläche. Verwendung des Metallträgers aus Kohlenstoffstahl reduziert Lebensdauer des Katalysators, auf einem Träger unter rauen Bedingungen hergestellt, wie zum Beispiel, wenn der Verbrennungsmotor Abgasreinigung.

Der nächste in technischen Wesen und der erreichbaren Effekt ist ein Verfahren (Prototyp) beschrieben in [4], wobei, um einen Eisblock Abgasreinigungskatalysator monolithische Trägerquelle in denen wiederholt mit Aluminiumoxid-Aufschlämmung behandelt, um die Dispersion dotierten Aluminiumoxidpulver enthält, Ceroxid und . (Ceroxidpulver wird durch Imprägnieren einer Lösung eines Cersalzes und Calcinieren Aluminiumoxid hergestellt). Medien behandelten Gülle und kalzinierten Aluminiumoxidbeschichtung wird aktive Substanzen abgelagert - Platingruppenmetalle. Zu diesem Zweck wird eine Zwischenschicht zu einer wässrigen Lösung von jeder Verbindung des abgeschiedenen Edelmetall (Platin, Rhodium) aufgebracht und separat es einer thermischen Zersetzung unterworfen wird.

Der Hauptnachteil dieses Verfahrens der Katalysatorherstellung (die Suspension) eine geringe Haftfestigkeit der Aluminiumoxidschicht von der Oberfläche des inerten Trägers, Unebenheit der Beschichtung, wodurch die Lebensdauer des Katalysators verringert wird. Die große Menge an Beschädigung der Oxidschicht nicht mehr als 10%, was nicht ausreicht, um die gewünschte spezifische Oberfläche und katalytischer Wirksamkeit zu erhalten. Außerdem ist eine separate Abscheidung von Edelmetallen auf einem Träger mit einer Zwischenbeschichtung erschwert erheblich die Technologie. Das beschriebene Verfahren zur Herstellung des Katalysators ist niedrig-tech, mehrstufiges und mühsam.

Der Zweck der Erfindung - zu vereinfachen und die Kosten der Technologie der Herstellung von ICE Abgasreinigungskatalysator zu reduzieren.

Das Wesen des vorgeschlagenen Verfahrens zur Herstellung des Katalysators ist wie folgt.

Als inertes Trägerfolie mit Stahl mit 15-23% Chrom, 1-8% Aluminium, wie der Gehalt an diesen Komponenten unter verbessert die Oxidationsbeständigkeit der Folie. Da jedoch Chrom- und Aluminiumgehalt mit steigender erhöht die Kosten und aufwendige Herstellung Legierungsstahlfolie vorzugsweise mit einem Gehalt von 15-20% Chrom verwendet wird, 4,5-5,1% Aluminium. Runzeln Stahlfolie, rollte in einen Block und wurde bei 900-950 ° C bis Oxidation in Luft ausgesetzt

Bei Block beschichtetem Aluminiumoxid in 0,7-1,5% -igen Lösung von Natriumhydroxid mit der direkten Lösungswärme bei 60-80 ° C durch Waschen, Trocknen und Wärmebehandlung bei etwa 500 ° C , gefolgt darin von Aluminiumspänen behandelt

Die Beschichtung von Aluminiumoxid mit wässrigen Lösungen von Salzen von Ce (NO 3)2, H 2 PtCl 6 und RhCl 3, gefolgt von Trocknen und durch Reduktion der Wirkstoffe (Pt und Rh) Wasserstoff.

Das beanspruchte Verfahren ermöglicht es, einen Katalysator mit hoher Aktivität im Verfahren der Reinigung Abgasen aus dem CO, NOx, CHx zu erhalten.

Einheitliche Anwendung gebunden fest an den inerten Träger aus Aluminiumoxid-Substrat eine hohe thermische Stabilität und udarovibroprochnostyu aufweist, stellt die erforderlichen Ressourcen des Katalysators - 80.000 km, die durch Tests auf der Deponie uns bestätigt wird.

Das vorgeschlagene Verfahren vereinfacht die Herstellung des Katalysatorträgerherstellungstechnologie mit Aluminiumoxid vorab einzustellen, die Dicke der Oxidbeschichtung beschichtet und damit zu beseitigen und die Freisetzung von schädlichen organischen und anorganischen Verunreinigungen.

Die resultierende Beschichtung aus Aluminiumoxid hat eine hohe spezifische Oberfläche (30-40 m 2 / g) , bezogen auf das Gesamtgewicht des inerten Trägers mit einem Aluminiumoxidgehalt von 10-30 Gew beschichtet. %, Was die geforderte Leistung der Katalysatoren zur Verfügung stellt.

Verringerung der Menge an Aluminiumoxid verringert die Aktivität des Katalysators und die Erhöhung - das gasdynamischen Widerstand zu erhöhen.

Beispiel 1. Wellfolie Briefmarken H20YU5 0,05 mm Dicke und 30 mm Breite durch Streifen aus gewellten und glatten Falzwerk 25 mm überlagert. Block oxidiert in Luft bei 900-950 C während 20 Stunden, versetzt mit 10% iger Natronlauge unter Rückfluß für 1 Stunde, gewaschen und getrocknet bei 100-120 ° C

Das Stückgewicht von 9,6 g in ein Becherglas mit 100 ml-0,7% igen Lösung von Natriumhydroxid in Verkehr gebracht wurden, sind der Inhalt erhitzt in einem Wasserbad auf 60 bis 80 ° C, 2 g Aluminiumspäne (sod Al -. 99,0-99, 9%) und 5 Stunden in einem Wasserbad gehalten und dann bei Raumtemperatur für 15-20 Stunden. Der Block wurde entfernt, gründlich gewaschen, bei 100 bis 120 C für 2 Stunden getrocknet und bei 250 ° C für 2 Stunden und bei 500 ° C 3 kalziniert h.

Block mit einer Aluminiumoxidbeschichtung wiegt 10,7 g, der Gehalt an Al 2 O 3"10 wt. %.

In 25 ml 1% ige Lösung von Ce (NO 3)2 platziert ist ein Block für 15-20 min links - vollständig gelöst in der Einheit Kanäle aufgenommen. Dann wurde der Block bei 100-120 C für 2 Stunden getrocknet und für 3 Stunden bei 450 ° C calciniert.

Nach der Calcinierung wiegt 10,81 g und besteht aus CeO 2"10% bezogen auf das Beschichtungsgewicht der Al 2 O 3 (1,1 g), die 1,0% des Gewichts der Einheit ist.

In 100 ml destilliertem Wasser gelöst wurde , 29 mg H 2 PtCl 6 6H 2 O H und 5,8 mg RhCl 3· 4H 2 O, und die Einheit wurde in der Lösung gehalten , bei Raumtemperatur für 20-24 Stunden angeordnet. Die Einheit wird herausgenommen und getrocknet bei 100-120 C für 2 Stunden.

Rückgewinnung von Wirkstoffen wird in Wasserstoff bei einer Temperatur von 400 ° C für 5 Stunden durchgeführt.

Der resultierende Katalysator wiegt 10,82 g und besteht aus: Al 2 O 3 bis 10 Gew. % CeO 2-1,0 Gew. %

Pt - 0,1 Gew. %

Rh - 0,02 Gew. % Sonstige Stahlgüte H20YU5, Limonaden. Cr - 20%

Sod. Al - 5,1%

Beispiel 2. Analog Beispiel 1, jedoch die Erhöhung der Menge der Beschichtung aus Aluminiumoxid, nachdem Belichtungseinheit bei Raumtemperatur für 15 Stunden, mit dem Glasblock wieder auf das Wasserbad gesetzt und der Zyklus wird wiederholt. Ferner wird , wie in Beispiel 1. Nach dem Calcinieren wiegt 11,99 g und besteht aus "20 Gew. % Al 2 O 3.

Für die Katalysatorzusammensetzung von Beispiel 1 bereitet, die Menge des Salzes Ce (NO 3)2 in der dualen Lösung. Als nächstes wiegt in Beispiel 1. Die Einheit 12,2 g und enthält CeO 2"10 Gew. Gewichts-% Al 2 O 3 (2,39 g).

Die Menge an Edelmetallsalze sind wie folgt: 32,4 mg - H 2 PtCl 6x 6 H 2 O und

6,5 mg - RhCl 3 4H 2 O H für das gleiche Volumen an Lösung. Als nächstes, wie in Beispiel 1.

Der resultierende Katalysator wiegt 12,23 g und besteht aus:

Al 2 O 3 bis 20 Gew. %

CeO 2 bis 1,9 Gew. %

Pt - 0,1 Gew. %

Rh - 0,02 Gew. % Else - H20YU5 Stahl Cr »20%,» Al 4,5%.

Beispiel 3. Analog Beispiel 1, aber um die Menge an Aluminiumoxid, Aluminiumspänen zu erhöhen , werden in einer 1,5% igen NaOH - Lösung gelöst , und die Anzahl von Chips wird auf 4 g erhöht wird , um den Block in die Lösung 5 Stunden bei 60-80 ° C stehen gelassen und 15 Stunden bei Raum Temperatur, so wird dieser Zyklus, dann wie in Beispiel 1 wiederholt.

Nach der Wärmebehandlungseinheit mit einer Aluminiumoxidbeschichtung wiegt 13,7 g, wobei das Beschichtungsgewicht - 4,1 g (Al 2 O 3), die "30 Gew. Gewichts-% des gesamten Blocks. Die Menge des Salzes in der Lösung wird durch 3-fache erhöht. Als nächstes, wie in Beispiel 1.

Block nach einem Cersalz, Trocknen und Brennen Imprägnierung wiegt 14,2 g und enthält "10 Gew. % CeO 2, bezogen auf das Gewicht der Beschichtung aus Al 2 O 3 ( auf das Gewicht der Blockinhalte CeO 2"2,9 Gew.%). Die Menge an Platin und Rhodiumsalze in Beispiel 3 ist:

H 2 PtCl x 6 H 2 O - 38,00 mg

4H RhCl 3H 2 O - 7,54 mg Salzimprägnierung und Auflösungseinheit durchgeführt , wie in Beispiel 1 N.

Der resultierende Katalysator wiegt 14,21 g und besteht aus:

Al 2 O 3 bis 30 Gew. %

CeO 2-2,9 Gew. %

Pt - 0,1 Gew. %

Rh - 0,02 Gew. % Andere - Stahl H20YU5 (Inhalt Cr »20%, Al» 4,95%).

Beispiel 4. Analog Beispiel 1, jedoch mit 100 ml 0,7% ige Lösung Mitnahmen 1g Aluminiumspänen. Die sich ergebende Einheit wiegt 10,2 g, mit einer Beschichtung aus Al 2 O 3 0,6 g wiegt, also 5,9% des Gewichts der Einheit. Anzahl von Ce (NO 3)2 für die Imprägnierungslösung in 2 - mal genommen weniger als in Beispiel 1.

Nach der Imprägnierung mit einer Lösung von Ce (NO 3)2 und die Wärmebehandlungseinheit wiegt 10,26 g, die Menge darin SeO 2"10% (alle die Beschichtung aus Al 2 O 3) oder 0,58% ( auf das Gewicht des Blocks). Die Menge an Edelmetallsalze sind wie folgt:

H 2 PtCl 6x 6 H 2 O - 27,1 mg

RhCl 3× 4H 2 O - 5,3 mg Imprägnierung Salze von Edelmetallen und Erholung wie in Beispiel 1.

Der Katalysator wiegt 10,27 g und besteht aus:

Al 2 O 3 bis 5,9 Gew. %

CeO 2 bis 0,58 Gew. %

Pt - 0,1 Gew. %

Rh - 0,2 Gew. % Andere - Stahl H20YU5 (Inhalt Cr »20%, Al» 5%).

Beispiel 5. Analog Beispiel 1, jedoch Auflösen von 4 g Aluminium Chips sind in einer 1,5% igen NaOH-Lösung, und der Zyklus wird 3 mal wiederholt. Alles andere, wie in Beispiel 1 Das Gerät 16,7 g wiegt, gewinnen das Gewicht Al 2 O 3 beträgt 7,1 g (oder 42,5 Gew.% "40%).

Die Menge des Salzes Ce (NO 3)2 4-fache Zunahme im Vergleich zu Beispiel 1 und weiter nach Beispiel N 1 - Block wiegt 17,4 Gramm und enthielt 10 Gew. % CeO 2 auf dem Gewicht von Al 2 O 3 und 4,1 Gew. Gewichts-% des Blocks.

Die Menge an Edelmetallsalzen ist:

H 2 PtCl 6x 6 H 2 O - 46,2 mg

4H RhCl 3H 2 O - 9,2 mg des gleichen Menge einer Lösung von Beispiel 1 bezeichnet.

Der resultierende Katalysator wiegt 17,41 g und besteht aus:

Al 2 O 3 bis 40,0 Gew. %

CeO 2 bis 4,1 Gew. %

Pt - 0,1 Gew. %

Rh - 0,02 Gew. % Andere - Marke H20YU5 Stahl mit einem Cr »20%, Al» 5%.

Beispiel 6. Wie in Beispiel 1, aber anstelle von Stahlfolie Marken nehmen H20YU5 Stahlblock mit einem Gewicht von - 9,6 g H15YU5 Stahl.

Der resultierende Katalysator wiegt - 11,5 g und enthält:

Al 2 O 3 bis 10,0 Gew. %

CeO 2-1,0 Gew. %

Pt - 0,1 Gew. %

Rh - 0,02 Gew. % Andere - H15YU5 Edelstahl Cr "15%, Al» 5%.

Beispiel 7. Wie in Beispiel 1, aber anstelle H20YU5 H23YU5 Stahl zu nehmen.

Der erhaltene Katalysator wiegt 11,5 g und enthält:

Al 2 O 3 bis 10,0 Gew. %

CeO 2-1,0 Gew. %

Pt - 0,1 Gew. %

Rh - 0,02 Gew. % Andere - Stahl H23YU5 Marke.

Die Aktivität der Katalysatoren der Beispiele 1 bis 7 wurde in einer Strömung während der Installation eines ternären Gasreinigungszusammensetzung geprüft: CO - 0,4 vol. %, NO - 0,1 vol. %, C 3 H 6 - 0076 vol. %, Wobei der Rest Stickstoff bei einer Raumgeschwindigkeit von 30000 h -1.

Die Testdaten sind in der Tabelle angegeben. Katalysatoraktivität erhöht sich in der Anzahl von N 4, N 7 = N 6 N 1 N 2 N 3 = 5 und fast identisch für Proben ist, N 1, 6 N, N 7, was darauf hinweist, dass die Zusammensetzung der Folie nicht die Aktivität des Katalysators beeinflußt, denen Folie aufgetragen, mit weniger Chromgehalt (15-20%), die billiger und einfacher herzustellen ist.

Die Aktivität der Proben N 3 und N 5 ist fast die gleiche, was zu der Schlussfolgerung führt, dass der Gehalt an Aluminiumoxid in einer Menge von 10-30 Gew. % Ist für eine wirksame Abgasreinigungskatalysators der Brennkraftmaschine optimal.

In der Fabrik waren wir voller Größe Muster auf dem Metallkatalysatorträgerblock des beanspruchten Verfahrens und führte Prüfungen auf der Straße auf dem Auto GAZ-24 Mülldeponie uns gemacht. Der Katalysator zeigte eine hohe Effizienz Abgasreinigung, die gewünschte Lebensdauer und ist für die praktische Anwendung empfohlen. (56) Das US-Patent 4.096.095 N, cl. Die 01 J 21/04, 1979.

Das US-Patent N 4132673, Kl. B 01 J 21/04, veröffentlicht. 1979.

Deutschland Anwendung N 2411378, Kl. B 01 J 35/02, 1979.

Das US-Patent N 4587231, Kl. B 01 J 21/04, 1986.

FORDERUNGEN

VERFAHREN ZUR CATALYST zur Reinigung von Abgasen von Verbrennungsmotoren, umfassend auf einem inerten Träger aus Aluminiumoxid Schicht aufgebracht wird, gefolgt von der Imprägnierung mit wässrigen Lösungen von Cer-Salze, Platin, Rhodium, Trocknen und Reduktion, dadurch gekennzeichnet, dass als Träger ein Stahlwell und gefaltet in Block verwendet wird, Folie mit einem Chromgehalt von 15 bis 23 Gew. % Und Aluminium 4,5 bis 5,1 Gew. 1,5% Aluminium durch direkte Auflösung, gefolgt von Trocknen und Kalzinieren, und Platin und Rhodium Rückgewinnung wird in einem Wasserstoffstrom durchgeführt -% Aluminiumoxid-Überzugsschicht wird in einer wässrigen Lösung von Natriumhydroxid mit einer Konzentration von 0,7 durchgeführt.

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Erscheinungsdatum 07.04.2007gg