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Erfindung
Russische Föderation Patent RU2248341

CATALYST, Verfahren zu seiner Herstellung UND VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG umweltfreundliche Hochoktanbenzin

Name des Erfinders: Slivinsky EV (RU); Kolesnitschenko NV (RU); Markov, NA (RU); Bukin ZM (RU); Rozovskii AY (RU); Lin GI (RU); Kolbanovskii YA (RU); Platte NA
Der Name des Patentinhabers: Institut für Petrochemie Synthese. AV Topchieva RAS (TIPS RAS)
Korrespondenzanschrift: 119991, Moskau, GSP-1, Leninsky Prospect, 29, TIPS RAS, Leiter .. Das US-Patent. c. GF Ivanova
Startdatum des Patents: 2003.08.07

Verwendung: Petrochemie und Ölraffinerien. Der erfindungsgemäße Katalysator wird angegeben Typ Pentasil - Zeolithen mit SiO ₂ / Al ₂ O ₃ = 25-100, enthaltend nicht mehr als 0,11 wt% Natriumoxid, 0,1 bis 3 Gewichts-% Zinkoxid und einem Bindemittel, das weiter umfasst : a .. Palladium und anderen Komponenten in den folgenden Verhältnissen (Gew.%): 0,1-3 Zinkoxid; Palladium 0,1-1; Zeolith 50-70; Bindemittel anderes. Der Katalysator wird durch Modifizieren eines Pentasil-Zeolith SiO ₂ / Al ₂ O ₃ = 25-100, enthaltend nicht mehr als 0,11 Gew.% Natriumoxid, hergestellt 0,1-3 Gew.% Zinkoxid und Mischen mit einem Bindemittel und Zink Modifikation Rückstand durchgeführt, indem der Zeolith oder das Bindemittel tränkt oder durch Ionenaustausch vor der Zeolith mit dem Bindemittel durch eine wässrige Lösung von Zinknitrat in einer Menge Mischen mit einem Gehalt von Zinkoxid in dem Katalysator Bereitstellung ist 0,1-3 Gew.%, und Palladium wird dann durch Imprägnieren rückstands Bereitstellung von Inhalten eingeführt Palladium in dem Katalysator 0,1-1 Gew.%. Umweltfreundliche Benzin oder seiner Komponenten mit einer Oktanzahl von 92-93 ROZ aus Rohstoffen gewonnen wird , die bis zu 15 Gew.% DME und Wasserdampf in einem Molverhältnis von i 2 H ₂ O / DME> 0 in Gegenwart der oben beschriebenen Katalysatoren wird das Rohmaterial geliefert Reaktor in einer Durchflussrate von 1000-4000 h ^-1. Das technische Ergebnis: Untergrund und die Koksbildung und erhöhen die Lebensdauer des Katalysators.

BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Die vorliegende Erfindung betrifft die Herstellung von Kohlenwasserstoff - Kraftstoffe für Verbrennungsmotoren, insbesondere ein Verfahren zur Herstellung von Benzin und / oder Komponenten mit hohem Gehalt an Hochoktanzahl von Isoparaffin Kohlenwasserstoffen aus Nicht-Öl - Grundstoffe und Katalysatoren zur Durchführung des Verfahrens.

Immer strengere Umweltauflagen für Kraftstoffe für Verbrennungsmotoren, insbesondere für Motorenbenzin werden von den europäischen Euro-4-Norm (gültig ab 2005) bestimmt. Besondere Aufmerksamkeit wird auf die strenge Beschränkungen auf die Inhalte der Autobenzin aromatischen Verbindungen im allgemeinen bezahlt (30%) und Benzol, insbesondere (weniger als 1%).

Dies wird durch den letzten Daten bestätigten die Verwendung der sogenannten umformulierten Benzine US Oxygenat-Additive (etwa 15%) und vor allem Begrenzung metiltretichnogo butylether (MTBE). Dies ist aufgrund der hohen Gehalt in den Abgasen von Kraftstoffen mit MTBE Acetaldehyd (smogoobrazuyuschy Mittel) und einige krebserregende Stoffe. Daher wird die Verwendung von MTBE in Kalifornien als Benzinkomponente vom 01.01.03 verboten. In die gleiche Richtung gibt es Änderungen in der Gesetzgebung und anderen US-Bundesstaaten.

Auf der ganzen Welt und vor allem in Russland nicht ausreichend industriellen Kapazitäten Produktionsmethoden der von Isoparaffinen und Isomerisierung die Bedürfnisse des Marktes in diesen Hochoktanbenzin Produkte als Komponenten abzudecken.

Daher ist ein besonders akutes Problem, ein Verfahren zu schaffen für die für die Durchführung eines solchen Verfahrens Benzin und / oder Zusatzstoffe dazu mit hohem Gehalt an isoparaffinischen Kohlenwasserstoffen mit hoher Anzahl von alternativen Nicht-Erdöl Rohstoffe und Katalysatoren herzustellen.

Derzeit bekannten Daten Brennstoff in der katalytischen Verarbeitung von Erdölprodukten wird nicht wie Methanol _CH3OH und Dimethylether (CH ₃₎₂ O (DME) zu empfangen. Und in der Branche nur den ersten Weg realisiert wurde (aus Methanol) erhalten wird Kraftstoff im Werk des Mobil-Unternehmen in Neuseeland von 500 ths. Tonnen pro Jahr. Aufgrund des hohen Anteils an Benzin auf diese Weise, aromatische Kohlenwasserstoffe und das niedrige Niveau der Rentabilität der Anlage in den 90er Jahren wurde es an die Firma Methanex und saniert verkauft produziert.

Andere bemerkenswerte Entwicklungen produzieren Benzin und / oder seine Komponenten von DME haben den Charakter von Laborforschung.

Damit das bekannte Verfahren flüssigem Kohlenwasserstoff angereicherte Isoparaffine von DME in zweistufigen Verfahren zur Herstellung von [1]. Gemäß dieser Patentschrift die erste Stufe in Kontakt mit einem Katalysator (rich Zeolith) wurde zu der Mischung DME Olefine C ₂ -C ₄ umgewandelt und teilweise _{C5 +} -Kohlenwasserstoffe. Die entstandenen Olefine werden der Oligomerisierung zuzuführende flüssige Produkte herzustellen. Der zweite Schritt wird bei einem sauren Zeolith-Katalysators durchgeführt.

Der Nachteil dieser Methode ist, dass ein Produkt mit einem hohen Gehalt an aromatischen Verbindungen (bis zu 90 Gew.%).

In der Nähe von der vorgeschlagenen Erfindung ist ein Verfahren zur Hochoktanmotorbenzin Komponenten aus einer stark verdünnten Gasgemisch Herstellung Dimethylether in einer Menge von 3,2 Gew.% [2].

Gemäß dieser Erfindung ist der Katalysator ein kristallines Pentasil-Typ Aluminosilikat mit einem Verhältnis SiO ₂ / Al ₂ O ₃ = 25-100, umfassend (Gew.%) 0,05-0,1 Natriumoxid, 0,5-3,0 Zinkoxid, Oxide von Seltenerdmetallen (REM) in die Menge von 0,1-5,0 und das Bindemittel.

Zeolithe in der Katalysatorzusammensetzung verwendet wird , durch direkte Synthese oder durch Austausch des ursprünglichen Na-Form des Zeoliths bereit H ⁺ - oder ^NH₄ + -Form.

Die synthetischen Alumosilikaten, Aluminiumoxid kann als Bindemittel verwendet werden. Für die Modifizierung von Zeolithen als Quelle von REE REE Konzentrat Industrienitrat verwendet, in 1 Liter 200 g REE Oxide enthält.

Der resultierende Katalysator wurde zuvor bei 540-560 ° C zur Aktivierung in einem Luftstrom unterzogen, Dann wird die Mischung über einen Katalysator der folgenden Zusammensetzung geführt: N _2-66,0, SB - 12,0, CO _{2 bis 3,3,} H ₂ -15,5 DME - 3,2 bei einer Temperatur von 250-400 ° C und einem Druck von 0,1-10 MPa (Gewichts-%.) die Gasraumgeschwindigkeit 250-1100 h ^-1 raw nach dem Stand der Technik katalytische Umwandlung von DME (98-100%) wurde folgende Kohlenwasserstoffprodukte hergestellt: C ₁ -C ₄ - 7,6 bis 16,6, n-Paraffinen (wt% Kohlenwasserstoffgemische) . Mit ₅₊ - 2,1-3,2, Isoparaffine C ₅₊ - 31,1-34,3, andere _C 5+ - 20,8-40,0, aromatische C ₆₊ - 15,6-28,8.

Der Nachteil dieses Verfahrens ist der relativ geringe Gehalt an Isoparaffinen: es nicht mehr als 34% der Prozessflüssigkeit Lebensmittel.

Weiterhin ist in allen bekannten Verfahren, einschließlich der Prototyp wird als Rohmaterialmischung, enthaltend Dimethylether in einer Menge von nicht mehr als 3% eingesetzt. Eine solche starke Verdünnung DME Verunreinigungen inert im Prozess Benzin, was zu einem starken Anstieg der Reaktorvolumen erzeugen und damit seine spezifische Leistung zu reduzieren. Jedoch ist ein industrielles Verfahren zur Benzinkomponenten oder ein Gemisch von DME Herstellung des interessanter, je höher der Gehalt an DME in ihnen arbeiten. Wenn jedoch für den Betrieb mit reinem DME oder Rohstoff mit einem höheren Gehalt an sie (über 10%) Ausbeute an aromatischen Verbindungen in Übereinstimmung mit allen bisher bekannten Verfahren erheblich erhöht wechseln.

Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zur Hochoktanbenzin Herstellung und einen Katalysator für die Durchführung dieses Verfahrens in den Bedingungen der Nähe der Industrie.

Die vorliegende Erfindung ermöglicht die folgenden technischen Ergebnisse zu erzielen:

- Der Gehalt an hoch iso in flüssigen Prozess Produkte zu verdoppeln;

- Reduzieren Sie die Konzentration an Aromaten in dem flüssigen Produkt des Prozesses;

- Um die gewünschten Produkte in hoher Ausbeute aus Mischungen reich an DME zu erhöhen und dadurch die spezifische Produktivität des Katalysators und blockieren die Produktion von Benzin erhalten;

- Verdoppelung der Volumenvorschubgeschwindigkeit und damit zur weiteren Erhöhung der spezifischen Produktivität des Katalysators und blockieren die Produktion von Benzin im Allgemeinen;

- Unterstützung für eine lange Zeit auf einem konstanten Niveau alle Indikatoren des Prozesses durch die Struktur der Katalysatoroberfläche durch die kontinuierliche hydrothermalen Behandlung zu stabilisieren.

In der vorliegenden Erfindung wird diese Aufgabe durch die Verwendung eines Katalysators auf Basis von Zeolith - Typ Pentasil mit SiO ₂ / Al ₂ O ₃ = 25-100, enthaltend nicht mehr als 0,11 Gew.% Natriumoxid, 0,1-3 Gew.% Oxide erreicht wird Zink und ein Bindemittel, das weiter umfasst Palladium und anderen Komponenten in den folgenden Verhältnissen (Gew.%): 0,1-3 Zinkoxid; Palladium 0,1-1; Zeolith 50-70; Binder - der Rest.

eine Basis-Katalysator auf Zeolith mit hohem Siliciumdioxidgehalt basierend Auswahl wurde in Japan spektralen Studien die Ergebnisse der kürzlich durchgeführten unter Berücksichtigung gemacht. Sie haben gezeigt, dass DME effektiv an den sauren Zentren des Katalysators ohne die Bildung von Oxoniumionen Bronsted adsorbiert wird. Die Bindungsenergie von DME mit vysokokreministym Zeolith beträgt 82,4 kJ pro Mol. [3]

Der Katalysator wird durch Modifizieren eines Pentasil-Zeolith SiO ₂ / Al ₂ O ₃ = 25-100, enthaltend nicht mehr als 0,11 Gew.% Natriumoxid, hergestellt 0,1-3 Gew.% Zinkoxid und Mischen mit einem Bindemittel und Zink Modifikation Rückstand durchgeführt, indem der Zeolith oder das Bindemittel tränkt oder durch Ionenaustausch vor der Zeolith mit dem Bindemittel durch eine wässrige Lösung von Zinknitrat in einer Menge Mischen mit einem Gehalt von Zinkoxid in dem Katalysator Bereitstellung ist 0,1-3 Gew.%, und Palladium wird dann durch Imprägnieren rückstands Bereitstellung von Inhalten eingeführt Palladium in dem Katalysator 0,1-1 Gew.%.

Umweltfreundliche Benzin oder seiner Komponenten mit einer Oktanzahl von 92-93 ROZ aus Rohstoffen gewonnen wird , die bis zu 15 Gew.% DME und Wasserdampf in einem Molverhältnis von i 2 H ₂ O / DME> 0 in Gegenwart der oben beschriebenen Katalysatoren wird das Rohmaterial geliefert Reaktor in einer Durchflussrate von 1000-4000 h ^-1. Eindringen von Rohmaterial aus verschiedenen Mengen an Wasserstoff, Kohlenstoffoxide, Stickstoff, Methan, Methylalkohol. Ihr Gehalt ist abhängig von der Zusammensetzung des Roh-Synthesegas und der DME-Synthese-Modus (Tabelle 1).

Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele veranschaulicht.

Beispiel 1. Der Zeolith verwendet , um den Katalysator herzustellen , ist ein Haus analog Zeolith - Typ Pentasil CVM mit _einem SiO ₂ / Al ₂ O ₃ = 30 (TU 38,102168-85). Wasserstoffform des Zeolithen mit einem vorgegebenen Restgehalt an Natriumoxid in seiner maximalen 0,11 Gew.% Von Doppel Austausch von ^Na + in 1 N Ammoniumnitratlösung , gefolgt von Trocknen und Calcinieren für 6 Stunden bei 500 ° C erhalten Zn-Oxid in seiner Wasserstoffionenform eines Austausches mit einer wässrigen Zinknitratlösung, in den Zeolith eingeführt. Aluminiumhydroxid - der modifizierte Zeolith Kationen von Zink mit einem Bindemittel gemischt. Der Katalysator wurde durch Extrusion gebildet. Die resultierenden Katalysatorpellets wurden für mindestens 6 Stunden bei 100-110 ° C getrocknet, dann bei 500 ° C kalziniert 6 Stunden. Palladium wird in Pellets von modifiziertem Zeolith eingeführt mit dem Bindemittel Zink rückstands durch Imprägnierung aus einer wässrigen Lösung von Palladiumchlorid. Zeolith-Proben wurden 6 Stunden bei 100-110 ° C getrocknet, dann bei 500 ° C kalziniert 6 Stunden. Die Zusammensetzung des Katalysators, wt% :. ZnO - 1, Pd - 0,5 Zeolith - 68,5, Al ₂ O _3-30.

Beispiel 2. Der Katalysator wird analog zu Beispiel 1 mit der Ausnahme, daß Zn-Oxid in den Zeolithen durch Imprägnieren Residue eingeführt wird. Die Zusammensetzung des Katalysators, wt% :. ZnO - 1, Pd - 0,5, Zeolith - 68,5, Al ₂ O _3-30.

Beispiel 3. Der Katalysator wird analog zu Beispiel 2 mit der Ausnahme, daß der ZnO-Gehalt 1% Gewichts war, und der Gehalt an Pd - .. 1 wt%. Die Zusammensetzung des Katalysators, wt% :. ZnO - 1, Pd - 1, Zeolith - 68 Al ₂ O _3-30.

Beispiel 4. Der Katalysator wird analog zu Beispiel 2 mit der Ausnahme, daß der ZnO-Gehalt betrug 0,5 Gew% und der Gehalt an Pd -.. 0,5 Gew%. Die Zusammensetzung des Katalysators, wt% :. ZnO - 0,5, Pd - 0,5, Zeolith - 69, Al ₂ O _3-30.

Beispiel 5. Der Katalysator wird analog zu Beispiel 2 mit der Ausnahme, daß der ZnO-Gehalt betrug 2 Gew% und der Gehalt an Pd -.. 0,1 Gew%. Die Zusammensetzung des Katalysators, wt%: ZnO - 2, Pd - 0,1, Zeolith - 67,9, Al ₂ O _{3 bis 30} ..

Beispiel 6. Der Katalysator wird analog zu Beispiel 2 mit der Ausnahme, dass Zinkoxid direkt in das Bindemittel aus der wässrigen Lösung von Zinknitrat eingebracht wird. Die Zusammensetzung des Katalysators, wt% :. ZnO - 1, Pd - 0,5, Zeolith - 68,5, Al ₂ O _3-30.

Beispiele 7-12. Die Katalysatoren in den Beispielen 1-6 wurde verwendet, umweltfreundliche Hochoktanbenzin aus einem Ausgangsmaterial, enthaltend Dimethylether, ein Hochdruckströmungs isothermen Reaktor bei 320-380 ° C, der Druck 10,5 MPa, volumetrische Beschickungsrate von 1000-4000 herzustellen h ^-1. Vor dem Versuch wird der Katalysator-Aktivierung in einem Wasserstoffstrom durchgeführt (p = 1 atm, v = 5 l / h) bei einem Temperaturanstieg von 50 ° C pro Stunde. Nach Erreichen der Betriebstemperatur des Katalysators in diesem Zustand gehalten für 3 Stunden. Dann wird die Wasserstoffzufuhr gestoppt wird und die Zufuhr des Einsatzmaterials. Als Rohmaterialgas - Gemisch verwendet wird, was in der Synthese von DME aus CO und H ₂ in einem Strömungsreaktor, der in der Schaltung integriert ist. Darüber hinaus mit einem Modellmischung , bestehend aus DME Dampf und N _2.

Synthese Benzin kontinuierlich durchgeführt, für 70 bis 80 Stunden. Prozessparameter ändern alle 24 Stunden.

Gegründet während des Experiments Flüssigkeit und Gas-Produkte wurden durch Chromatographie analysiert. Identifikation von Produkten wird mit Hilfe der Gaschromatographie-Massenspektroskopie-Analyse durchgeführt. Datenverarbeitung durch das Computerprogramm "Ekohrom" durchgeführt. Der Fehler in den Inhalt der einzelnen Komponenten in dem Gemisch zu bestimmen nicht überschreitet 5% RH.

Wenn die vorliegende Katalysator bei hohen volumetrischen Förderrate unter Verwendung in hoher Ausbeute ökologisch saubere Benzin mit einer Mindestoktanzahl von 92 (ROZ) erhalten. Durch die Reduzierung und Verkokung-Boden-Katalysator vorgeschlagen bietet eine längere (bis zu 1 Monat) laufen ohne Erholung, die vereinfacht und reduziert die Kosten für die Wartung von Industrieanlagen.

Daten erhalten nach dem beschriebenen Verfahren verwendet wird, werden in Tabelle 2 gezeigt.

Gebrauchte Bücher

1. US Patent №4579999 1986.

2. HF-Patent №2160160 1999.

3. T.Fujino, M.Kashitani, JNKondo, K.Domen, S.Hirose, überhaupt nicht. J.Phys. Chem. 1996, 100, 11649.

FORDERUNGEN

1. Ein Katalysator auf Basis von Zeolithen vom Pentasil mit SiO ₂ / Al ₂ O ₃ = 25-100, enthaltend nicht mehr als 0,11 Gew.% Natriumoxid, 0,1-3 Gew.% Zinkoxid und einem Bindemittel, dadurch gekennzeichnet , sie ferner Palladium und anderen Komponenten in dem folgenden Verhältnis, wt%.:

• Zinkoxid 0,1-3
• Palladium 0,1-1
• Zeolith 50-70
• Bindemittel sonst

2. Verfahren zur Herstellung eines Katalysators mit SiO Pentasil - Zeolith Modifikation umfassend die Herstellung ₂ / Al ₂ O ₃ = 25-100, enthaltend nicht mehr als 0,11 Gew.% Natriumoxid, 0,1-3 Gew.% Zinkoxid und ein Bindemittel Blending dadurch gekennzeichnet, dass die Modifizierung durch Zink Residue oder Bindemittel Imprägnieren Zeolith oder Zeolith durch Ionenaustausch vor dem Mischen mit dem Bindemittel aus der wässrigen Lösung von Zinknitrat in einer Menge, die Bereitstellung mit einem Gehalt an Zinkoxid in der Katalysator 0,1-3 Gew durchgeführt.%, und dann verabreicht Rückstand Palladium durch Imprägnieren, Bereitstellen Palladiumgehalt in dem Katalysator 0,1-1 Gew.%.

3. Verfahren zur Herstellung 92-93 RON von Futter enthaltend Dimethylether nicht verschmutzenden Kraftstoff oder Octan Komponenten produzieren, in Gegenwart eines Pentasil - Zeolith - Katalysatoren mit einem SiO ₂ / Al ₂ O ₃ = 25-100, enthaltend nicht mehr als 0,11 Gew.% Natrium 0,1-3 Gew.% Zinkoxid, dadurch gekennzeichnet, daß ein Katalysator nach Anspruch 1, und als ein Rohmaterialgas-Gemisch bis 15 Gew.% DME und Wasserdampf enthält, verbraucht i 2 Molverhältnis _von H ₂ O / DME> 0 ist .

4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass die Einspeisung in den Reaktor mit einer Raumgeschwindigkeit von 1000-4000 h ^{-1 zugeführt.}

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Erscheinungsdatum 07.04.2007gg

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