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Erfindung
Russische Föderation Patent RU2091294

VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG PAROVODORODA, CATALYST FÜR SEINE UMSETZUNG UND VERFAHREN ZUR Katalysators

VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG PAROVODORODA, CATALYST FÜR SEINE UMSETZUNG
UND VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG VON KATALYSATOR

Name des Erfinders:. Dubyaga NA; Bondartsova I.I. Morozov VS. Pupovsky AF. Levchenko, AL. YS Ore. Velichko AS. Morozov EV. Podorozhnyak AY
Der Name des Patentinhabers: Staatliche Forschungs- und Design - Institut der Stickstoffindustrie und Organische Synthese Produkte
Adresse für die Korrespondenz:
Startdatum des Patents: 1991.01.29

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Niedertemperatur Umwandlung von para-Wasserstoff von ortho-Wasserstoff in einer Katalysatorzusammensetzung zu seiner Herstellung und ein Verfahren zur Herstellung dieses Katalysators. Die Erfindung ist dementsprechend die Produktivität Einheit Reaktorvolumen, der Katalysatoraktivität und der Erhöhung der Festigkeit und eine Verringerung der Zeit der Bildung des Katalysatorpellet erhöht. Wasserstoff ortho haltigen kontaktiert unter kryogenen Bedingungen bei einer Fließgeschwindigkeit von 4-4,5 x 10 4 h -1 mit einem geformten Katalysators aus hydratisiertem Eisenoxid (III). Der Katalysator mit hydratisierten Oxiden der allgemeinen Formel gefördert Feme (OH) 3 oder Feme (OOH), wobei Me - Molybdän, Wolfram, Chrom, Vanadium und Kobalt, in der Mischung in bestimmten Konzentrationen enthalten. Der Katalysator durch Zugabe einer Lösung von 2,6 N Eisenchlorid (III) ekvinormalnogo wässrigen Lösung von Natriumhydroxid bei einer Temperatur von 288 bis 303 K, das erhaltene Eisenoxid-Sols (III) hergestellt wird, wird dann mit dem Slurry-Verfahren der anodischen Auflösung von Stahl bei einem Verhältnis von 1 :( 0,5-1), bezogen auf das Eisen; der resultierende Niederschlag bildet, gewaschene Niederschlag von Natrium- und Chloridionen durch Dekantierung, getrocknet, geformt und in einem Wasserstoffstrom bei T = 373-423K aktiviert.

BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Die Erfindung betrifft die Herstellung von Niedertemperatur - Umwandlung von para - Wasserstoff Orthowasserstoff an einem Katalysator für die Umsetzung und ein Verfahren zur Herstellung dieses Katalysators erzeugt wird . Erfindungen der genannten Gruppe sind für die Verwendung bei der Herstellung von flüssigen Wasserstoff.

Die Aussicht auf das schnelle Wachstum der Produktion und Speicherung von flüssigem Wasserstoff fordert Priorität die Probleme zu lösen, um die Organisation der modernen Produktion von para-Wasserstoff bezogen, durch Tieftemperaturkonvertierung, die Entwicklung von Formulierungen von modernen Katalysatoren für diesen Prozess und Wege zu deren Herstellung.

Unter normalen Bedingungen, bei einer Temperatur oberhalb 273 K, Wasserstoff ist ein Gemisch von Isomeren: 25% para- und 75% ortho. Das Vorhandensein von Wasserstoff gleichzeitig in zwei isomeren Formen verursacht gewisse Schwierigkeiten in seiner Verflüssigung als Wasserstoff Isomere vollständig in ihren chemischen Eigenschaften unterscheiden, sind deutliche Unterschiede der physikalischen Eigenschaften. Darüber hinaus ist die spezifische Wärme der Verflüssigung von Wasserstoff bei 20 K 0,216-0,228 kcal / Mol, die Wärme des ortho-para-Umwandlung bei der gleichen Temperatur von 0337 kcal / Mol, d.h. 4,5 mal höher.

Zur gleichen Zeit, wenn die Temperaturänderungen im thermodynamischen Gleichgewichtsverteilung von Isomeren: bei 78 K (Siedepunkt von flüssigem Stickstoff), die Gleichgewichtsmischung von 50,4% des para-Wasserstoff enthält, bei einer Temperatur von Verflüssigung von Wasserstoff bei Atmosphärendruck und gleich 20,4 K unter die Gleichgewichtsmischung von Es besteht fast ausschließlich aus dem geordneteren Isomer - para-Wasserstoff.

Daher ist eine einfache Wasserstoffverflüssigungs, wie auch andere Gase, wie Helium oder Neon, Ursachen, die "normal" Wasserstoff verflüssigt, dann beginnt der Prozess der spontanen ortho-para-Konvertierung, die mit der Zeit der Beschleunigung entwickelt. Flüssiger Wasserstoff kocht und verdampft schnell, was zu schweren Unfällen führen kann. Dies erklärt die Notwendigkeit, dass die ortho-para-Umwandlung in der Herstellung von flüssigen para-Wasserstoff, die Lagerung von denen Schwierigkeiten nicht verursacht [1]

Das Wachstum der Produktion, Verbrauch und Speicherung von flüssigem Wasserstoff erforderlich, um die Entwicklung der modernen Groß (und mobile) Anlagen; Letztere legt eine Verordnung über das Verfahren para-Wasserstoff zur Herstellung verwendeten Katalysatoren und Verfahren zu ihrer Herstellung [1]

diejenigen der Verordnung sind:

1. Die Katalysatoraktivität. Test wird typischerweise unter einer ortho-para Umwandlung von sogenannten "normalen" Wasserstoff durchgeführt, d.h. para-Wasserstoff, der 25% ortho und 75% bei der Siedetemperatur von flüssigem Stickstoff (77 K). In Übereinstimmung mit den Anforderungen des Katalysators kann die Aktivität nicht weniger als 3 × 10 -3 mol / g.ch; die aktiveren Katalysatoren werden bevorzugt.

Die Katalysatoraktivität ist der Parameter, die die Leistung des Reaktionsvolumens Einheit bestimmt, die die Größe und das Material der Installation bestimmt.

2. Die Katalysatoraktivierungsbedingungen. Die abschließende Aktivierung des Katalysators sollte direkt in den Reaktor ortho-para-Konvertierung, wie bei Reaktorstart schwer zu vermeiden Sauerstoff in das System eintritt, Wasserdampf durchgeführt wird, usw. Sicherheitsanforderungen beschränken technologischer Natur: die Reaktortemperatur oberhalb 423 K und der Druck in dem Reaktor während der Aktivierung von unter 10 4 Pa sein kann.

Bekannte Verfahren zur Herstellung eines bei niedriger Temperatur von Parawasserstoff ortho-para Umwandlung, umfassend Inkontaktbringen einer Mischung aus ortho-paraisomer kryogenen Bedingungen zuvor aktivierten Katalysator geformt nicht in der genannten Verordnung genügen.

Wobei entweder unzureichend aktive Katalysatoren eingesetzt werden, die eine geringe spezifische Produktivität des Verfahrens bringt (Parawasserstoff geringe Ausbeute pro Volumeneinheit der Reaktions) oder die Verwendung von Katalysatoren beinhalten, um in dem Reaktor unter inakzeptablen Aktivierungsbedingungen (Vakuum, Temperatur 423 K) aktiviert werden.

Sind bekannt und Verfahren zur para-Wasserstoff Herstellung die Verwendung von hochaktiven Katalysatoren, wie "Metal on carrier", aber sie beinhalten die Notwendigkeit für die Aktivierung der Katalysatoren in einem Reaktor in unvertretbar harten Bedingungen (Temperaturen über 443 K, die Verwendung von Vakuum) beteiligt, macht die unbedeutend diese Prozesse gegenwärtig in der Aktion und kurzfristige industrielle Anwendungen [2]

Die besondere Stellung unter peers nimmt Verfahren zur Herstellung eines Katalysators auf einem Metallparawasserstoff Ruthenium auf einem Träger auf Basis vorbereitet , die pro Volumeneinheit der Reaktions auf 24,7 mmol / cm 3 · c hohe Produktivität bereitstellt. Aufgrund der mangelnden kommerziellen Herstellung von Ruthenium in der Gegenwart und in der nahen Zukunft hat die Erfindung keine sichtbaren Aussichten für den industriellen Einsatz.

Wir untersuchten eine Reihe von Hydroxiden als Katalysator bei der Herstellung von para-Wasserstoff verwendet. Bei einer Temperatur von 78 K, die folgenden Ergebnisse: Katalysator ein Gemisch aus NiO · Cr 2 O 3 stellt die spezifische Produktivität von 1,5-1,7 mmol / cm 3 · c; Die folgenden Katalysatoren - spezifische Leistung, mmol / cm 3 · s:

Cr (OH) 3 0,56-0,73

Mo (OH) 2 0,73-1,2

Fe (OH) 3 1,0-2,3

Ni (OH) 2 0,44-0,68

Co (OH) 3 0,24-0,28

Diese Daten zeigen, dass die höchste Reaktionseffizienz pro Volumeneinheit der Ausrüstung Katalysatoren bieten auf Basis von Eisen, enthalten. Neben Hydroxid Fe (OH) 3 hohe Aktivität bietet feinkörniges Goethit Platte Symmetrie -Fe (OH). Wasserfreies Oxid a-Fe 2 O 3, deutlich weniger aktiv [3] Das Verfahren zur Herstellung von para-Wasserstoff und der Katalysator in der Nähe von der vorgeschlagen.

Wie in der Praxis der Katalysator geformt verwendete hydratisierte Eisenoxid (III) können durch die chemische Formel FeO (OH) ausgedrückt werden. Im allgemeinen sind die hydratisierten Oxide der Übergangsmetalle (III) hexagonal Polymorph kann durch die allgemeinen Formeln ausgedrückt werden: MeOOH oder Me (OH) 3.

Das Ziel der Erfindung ist, die Produktivität pro Volumeneinheit des Reaktors zu erhöhen.

Um diesen Zweck zu erreichen, wird gemäß der Erfindung vorgeschlagen, ein Verfahren zur Herstellung von Parawasserstoff durch Tieftemperatur katalytische Umwandlung von ortho-Wasserstoff, umfassend das kryogene Wasserstoff Inkontaktbringen ortho enthält, mit einem geformten Katalysator, bezogen auf das hydratisierte Eisenoxid (III) hexagonal polymorph, wobei gemäß der Erfindung, der Katalysator mit hydratisierten Oxiden von Molybdän, Wolfram, Chrom, Vanadium und Kobalt allgemeinen Formel FeMeO · OH oder Feme (OH) 3, und das Verfahren bei einer volumetrischen Wasserstoffzufuhrgeschwindigkeit erfolgt von 4,0-4,5 × 10 4 h gefördert -1 .

Der Begriff "Kryo-Bedingungen", wie hier verwendet, ist ein Wert, Mundart und schließen Temperaturen von bis zu 100 K.

Die zweite Gruppe ist die beanspruchte Erfindung einen Katalysator zur Durchführung des Verfahrens.

1 und 2 der Regelung auf ein Verfahren für die Niedrigtemperatur-katalytische Umwandlung von para-Wasserstoff Orthowasserstoff bezogen vollständig zu der zweiten Gruppe anzuwenden der beanspruchten Erfindung.

Die meisten bekannten Katalysatoren, die für die ortho-para Wasserstoffumwandlung kann in zwei Haupttypen unterteilt werden.

Erstens hat dieser Katalysator sehr kleine Kristallite von reduziertem Metall auf dem porösen Träger, häufig ein Oxid. Für solche Systeme schließen Katalysatoren metallisches Ruthenium auf dem Träger umfasst, Aktivkohle, Aluminiumoxid, Siliciumdioxid, usw. [4] Die metallische Nickel auf Kieselgel [2]

Die spezifische Aktivität solcher Katalysatorsysteme sind sehr groß, so zum Beispiel der Katalysator 25% Ru / C, erreicht sie 22,1-24,7 mmol / GS. Die Katalysatoraktivität "Nickel auf Siliciumdioxid" erreicht 3,77 mmol / GS. Ein gemeinsamer Nachteil der Verwendung dieser Katalysatoren ist die Notwendigkeit ausschließt Metallverbindungen zu dem metallischen Zustand zu reduzieren. Resultierende in Erholung pyrophoren Metallträger, der es unmöglich macht, sie zu restaurieren ist Umwandlungsreaktor. Durch die Regelung können hohe Temperaturen für eine solche Aktivierung im Konvertierungsreaktor Rückgewinnungs leitenden 623-873 K. nicht 2 und erfordert

Darüber hinaus ist Ruthenium nicht sichtbar Aussichten der Industrieproduktion jetzt, und die absehbare Zukunft.

Die zweite Gruppe umfasst Systeme von Katalysatoren auf Basis von Oxiden von dreiwertigen Metallen und Hydroxiden. Diese Katalysatoren sind in der kommerziellen Verwendung bei der Herstellung von Parawasserstoff [1] Wie oben erwähnt, sind die aktivsten Katalysatoren auf Basis von Eisen Hydroxide und hydratisierte Eisenoxide.

Der aktivste Katalysator dieser Gruppe ist ein hydratisiertes Eisenoxid (III) hexagonal Polymorphs (Verbindung der allgemeinen Formel a-FeO (OH) [3]).

Ein vielversprechender und relevant ist die Entwicklung aktiver Katalysatoren mit verbesserten physikalischen und mechanischen Eigenschaften.

Die Erfindung zielt darauf ab, Aktivität und Stabilität des Katalysators zu erhöhen.

Um diese Aufgabe zu lösen, ist ein Katalysator für das Verfahren parvodoroda durch Niedertemperaturumwandlung von ortho-basierten Form hydratisiertes Eisenoxid (III) hexagonal Polymorph zur Herstellung, wobei erfindungsgemäß der Katalysator in seiner Zusammensetzung ferner einen Promotor hydratisierte Oxide von Molybdän umfasst, Wolfram, Chrom, Vanadium, und Kobalt allgemeinen Formel FeMeO (OH) oder Feme (OH) 3 in einem Verhältnis von Bestandteilen Atomanteilen: Fe (0,92-0,96), Mo (0,0075-0,019), W (0,00048-0,0011) , Cr (0,011-0,025), V (0,005-0,012), Co (0,012-0,029).

Der Katalysator wies eine Aktivität von 4,5-4,6 mmol / GS. und die Stärke von 342 bis 365 kg / cm 2.

Die Fähigkeit verschiedener Kationen, dreiwertige Metall eine isomorphe Substitution von Eisenoxid in der Verschreibungen Katalysatoren Dehydrierung von Ethylbenzol bekannt und verwendet [5], jedoch nicht erfassten Informationen in der Literatur in Bezug auf die Tatsache, dass die Einführung der genannten Promotoren können für das Verfahren der Niedertemperatur-ortho-para die katalytische Aktivität und die Festigkeit des Katalysators zu erhöhen Wasserstoffumwandlung. Dieses Ergebnis ist nicht von den bekannten Eigenschaften von Kationenpromotoren folgen studierte in [1] alle schlechter als das Oxidhydrat von Eisen (II).

Eine dritte Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren für die beanspruchte Gruppe der Katalysator für das Verfahren zur Herstellung von para-Wasserstoff-ortho-Umwandlung durch die niedrige Temperatur zu erzeugen.

Geeignete Verfahren zur Herstellung industrieller Verwendung Katalysatoren ähnlichen Zweck bei Temperaturen oberhalb von 423 K und einem Druck von nicht weniger als 10 4 Pa aktiviert werden. Verfahren zur Herstellung eines Katalysators [3], in dem 2-6 H zu der wässrigen Lösung von Eisenchlorid (III) wird ekvinormalny wässrige Lösung von Natriumhydroxid bei einer Temperatur von 208 bis 303 K zugegeben, um ein Sol von Eisenhydroxid (III), so gebildete Präzipitat Eisenhydroxid (III) zu erhalten, durch Absetzenlassen wurde der Niederschlag aus den Natrium- und Chloridionen durch Dekantierung, getrocknet, geformt und der resultierende Katalysator wird in einem Wasserstoffstrom bei 373 bis 423 K. aktiviert gewaschen

Dieses Verfahren liefert einen Katalysator, der die oben genannten Anforderungen erfüllt. Allerdings hat es eine lange Dauer der Bildung und Waschen des Präzipitats mit Natrium und Chlorionen.

Diese Operationen werden zyklisch 3-5 mal wiederholt. Da die erste bereit zum Abfüllen der gebildete Niederschlag innerhalb von 8,6 Stunden lang, ist dieser Vorgang zu einem gewissen Grad die Dauer des gesamten Katalysatorherstellungsverfahren bestimmt (12 Stunden).

Der Zweck des beanspruchten Verfahrens ist der Zeitpunkt der Bildung des Niederschlags zu verringern.

Um diesen Zweck zu erreichen, wird in Übereinstimmung mit der Erfindung wird ein Verfahren zur Katalysatorherstellung vorgeschlagen, wonach 2-6 H wässrigen Lösung von Eisenchlorid (III) wird ekvinormalny wässrige Lösung von Natriumhydroxid bei einer Temperatur von 288 bis 303 K zugegeben, um ein Sol von Eisenhydroxid (III) zu erhalten. Das Sol wird mit der Aufschlämmung gemischt, durch anodische Auflösung aus Stahl hergestellt, mit einem Verhältnis von 1 :( 0,5-1) (bezogen auf Eisen).

Die anodische Auflösung des Stahl R6M5K5 durchgeführt in einem industriellen Maßstab für die Bildung einer komplexen Konfiguration von Produkten. Das Verfahren wird in einer Lösung von Natriumnitrat und / oder Kaliumkonzentration von 7-10 Gew durchgeführt. Herkömmliche Auflösungsbedingungen umfassen: Elektrolyse Druck von 5-6 kg / cm 2, der Gesamtstrom von 2000 bis 2500 A, Spannung 12 B, die Auflösungstemperatur unterhalb 50 o C, wobei die Kathode aus Stahl EIT besteht.

Die Produktion von Abfallschlamm ist 75-85% Feuchtigkeit Produkte von anodische Auflösung von Stahl R6M5K5 enthält. Die Aufschlämmung enthält vorzugsweise Komponenten im folgenden Verhältnis, wt. 4,8-5,3 Molybdän, Wolfram 5,7-6,7, Chrom 3,8-4,3 Vanadium 1,7-2,1, 4,5-5,5 Kobalt, Kohlenstoff 0,8 0,9, Eisen bis zu 100.

Luftfeuchtigkeit Schlamm unter den Bedingungen der Produktion von 75-85%

Während des Kochens wird die Aufschlämmung mit einem Sol von Eisenhydroxid in einem Atomverhältnis von (0,5-1): 1 gemischt (bezogen auf Eisen). Schlammvolumen selbst wird nicht gefiltert, es praktisch unmöglich ist, das Ion zu reinigen, und um einen Katalysator herzustellen.

Beispiel 1. In einem Dreiliter - Kolben , der mit einem Turbinenrührer ausgerüstet war , wurde mit 0,9 Liter Wasser vorgelegt (frisch gekochtem bidistillat) darin gelöst und 269 g (3 Äq.) Hexahydrat - Kristalle von Eisen (III) FeCl & sub3 ; · 6H & sub2 ; O unter Rühren zugegeben. Die sich ergebende Lösung von Eisenchlorid (III) -Konzentration von 3H abgekühlt auf 289 ± 1 K und mit dem Rührer wurde eine Lösung von Natriumhydroxid hinzugefügt, 3H (analysenrein) in frisch gekochtem bidistallate. Temp Natriumhydroxid Zugabe wird so gewählt, dass die Temperatur im Kolben nicht über 303 C anstieg einen pH 7,5 ± 0,1, das gesteuerte Potentiometer, die Zufuhr von Natriumhydroxid Sol von Eisenhydroxid (III) Nach Erreichen gebildet wurde. Schalten Sie den Mixer. Forming Niederschlag endet nach 3 Stunden. Nachdem die Mutterlauge wurde dekantiert und gegossen in 2 Liter frisch gekochtem Kolben bidistillata. Waschen wurde sechsmal wiederholt. Das Spülwasser kontrollierten Gehalt an Natrium und Chlor-Ionen. Nach sechs Waschungen (Gesamtwaschzeit 8.1 h) wird der Gesamtgehalt an Natrium- und Chloratome etwa 1 g / l. Der Niederschlag auf einem Filter überführt wurde, dehydratisiert, an der Luft getrocknet bei (50 o C) 323 K an der Luft trocknen Zustand, gefräst, 20-32 mesh - Fraktion wurde gesammelt. (0,495-0,833 mm). Eine Probe der ausgewählten Fraktionen von 10 cm 3 (12 g) wurde in das Reaktorrohr Molybdänglas 9 mm Durchmesser beschickt. Das Katalysatorbett Grenze mit Glas auf beiden Seiten verpackt. Das Röhrchen wurde bei 418 ± 5 K inkubiert und bei dieser Temperatur für 5 Stunden in Wasserstoff aktiviert. Die Wasserstoffströmungsgeschwindigkeit von 5 l / h. Wasserstoff von Spuren von Sauerstoff durch Durchleiten durch den Katalysator aljumoplatinovyh AP-65 gewaschen und in einem Tieftemperaturabscheider gereinigt mit flüssigem Stickstoff gekühlt. Aktivierung führt zur Konstanz der Zusammensetzung des Wasserstoffs zu dem Rohr zugeführt wird und das Rohr herausgezogen von + 1 h. Das Rohr wurde dann in einem Bad aus flüssigem Stickstoff eingetaucht und fütterte 77-78 K Wasserstoff, gereinigt und durch das obige Verfahren getrocknet. Die Zufuhrgeschwindigkeit von Wasserstoff so reguliert wird, dass der Gehalt an para-Wasserstoff in dem Abstrom 37,5-37,9% betrug, die auf 50% Umsatz entspricht, "normal" Wasserstoff. Dann spezifische katalytische Aktivität berechnet, die 3,9 mmol / GS ist. Reaktionsvolumen und die Kapazität 4,68 mmol / g. Seite Die Katalysatorzusammensetzung wird durch die allgemeine Formel a FeO (OH) ausgedrückt.

Beispiel 2. Beispiel 1 wurde wiederholt, jedoch wurde nach der Bildung des Sols Eisenhydroxid zugesetzt, 650 g der Aufschlämmung aus einem Bad anodische Auflösung von Stahl R6M5K5 Feuchtigkeit von 82% (das Atomverhältnis von Eisen in der Asche und der Niederschlag 1: 2) und schneiden dann den Rührer ab und lassen den Kolben 1L .

Die Bildung von Niederschlag ist nach 12 Minuten.

Dann Waschen wie in Beispiel 1 durchgeführt, aber eine Gesamtrestgehalt an Natriumchlorid und 1 g / l in dem Schlamm bereits nach 4 Waschvorgängen erreicht. Die Gesamtwaschzeit betrug 3 Stunden.

Die spezifische katalytische Aktivität von 4,5 mmol / GS. Reaktionseffizienz pro Volumeneinheit von 5,4 mmol / cm 3.

Fe 0,9200, 0,0130 Mo, W 0.0011, 0.0250 Cr, VO 0,0120, 0,0289 Co, FeO (OH): Die Katalysatorzusammensetzung wird durch die allgemeine Formel, die Atomanteil ausgedrückt.

Der Niederschlag ist isomorph zu a-FeO (OH).

Beispiel 3. Beispiel 2 wurde wiederholt, aber die Aktivierung wird 7 Stunden bei einer Temperatur von 388 ± 5 K mit Wasserstoff durchgeführt.

Erhalten eine Probe des Katalysators mit spezifischen katalytischen Aktivität von 4,5 mmol / GS. Massenprobe Dichte von 1,1 g / cm 3, der spezifische Reaktionsvolumen Einheitskapazität von 4,95 mmol / cm 3.

Die Katalysatorzusammensetzung wird durch die allgemeine Formel ausgedrückt wird , der Atomanteil: Fe 0,9200, Mo 0,0130, 0,0011 W, Cr 0,02500, 0,0120 VO, Co 0,0289, Me (OH) 3.

Beispiele 4-6.

Nach dem Verfahren von Beispiel 2 hergestellten Katalysatoren Proben 4, 5, 6. In diesem Fall unterscheidet sich von Sedimenten genommen Elektrolysebädern, Umkleide Präzipitation und Aktivierungstemperatur in einem Wasserstoffstrom.

Zusammensetzungen der Katalysatoren und die Verfahren zur Bildung der Dauer des Präzipitats des Waschens, die Daten auf der spezifischen katalytischen Aktivität und spezifische Produktivität der Reaktionsvolumeneinheit Katalysatorproben sind in der Tabelle gezeigt.

In den Spalten 2-9 zeigt die Zusammensetzung des Katalysators, im Vergleich zu Standard-1, Spalte 10, die mechanische Festigkeit der Standardkatalysatortablette für die sogenannte "vannovogo" Niedrigtemperaturverfahren verwendet, das ortho-para-Umwandlung. Um eine Standardtablette Fraktion ~ 32 mesh herzustellen. Nachdem die resultierende getrocknete Kuchen Zerkleinern wird mit einer Kraft von 5000 kg / cm 2 in der Größe 5x5 mm verdichtet und zu einer Tablette an einer Stirnfläche Druckprüfung unterzogen.

Die Tabelle zeigt, dass das Verfahren gemäß der beanspruchten Erfindung überlegen ist Verfahren in alle Parameter bekannt, der Katalysator in Übereinstimmung mit der beanspruchten Erfindung ist überlegen bekannter Katalysator und Katalysator-Herstellungsverfahren, in Übereinstimmung mit der beanspruchten Erfindung ermöglicht die Bildung und Waschen des Präzipitats zu reduzieren (d.h. a Hersteller).

Beispiel 7. Dieses Beispiel veranschaulicht eine bevorzugte Ausführungsform der industriellen Ausführungsform des beanspruchten Verfahrens. Industrielle Rohr Konverter von Rohren von 32 mm Innendurchmesser, ca. 2000 mm lang gemacht, wird mit 40 dm 3 Katalysator und in isothermen Bedingungen bei T = 21 K und P = 130 kg / cm 2 durchgeführt , ortho-para - Umwandlung berechnet. Als Leistung wird "normal" Wasserstoff enthält 25% para-Wasserstoff verwendet. Hergestellt Wasserstoff, enthaltend mindestens 99% des para-Isomers (die thermoGleichGewichtsKonzentration von para-Isomer bei T = 21 K beträgt 99,7%).

Beim Laden des Katalysators industriell 5-4 IR (alyumonikelevye 2x3 - mm - Stränge) , die zum Zuführen von Wasserstoff bei einer Raumgeschwindigkeit von 3000 h -1 / Nm 3 Wasserstoff / m 3 · h Katalysator sorgen für Wasserstoff in einer Konzentration von para-Isomer 99% Durchflussleistung erhöhen sie führt zu einer Reduzierung dieser Geschwindigkeit auf ein unannehmbares Niveau von weniger als 99%

Wenn die Katalysatorbeladung, hergestellt nach dem Stand der Technik (a-FeO (OH)) , kann den Stromverbrauch zu 25.000 h -1 erhöhen.

Die Katalysatoren der Erfindung liefern für Wasserstoff steht, mit para-Isomer - Konzentration von mindestens 99% bei einer Fließgeschwindigkeit von 40.000 h-1 Katalysator (Beispiel 3) und 45.000 h -1 (Katalysator aus Beispiel 2).

FORDERUNGEN

1. Verfahren zur Niedrigtemperatur - Umwandlung von para - Wasserstoff von ortho-Wasserstoff - enthaltenden ortho - Kontakt mit einem geformten Katalysators aus hydratisiertem Eisenoxid (III) in einem hexagonalen Polymorph kryogenen Bedingungen, wobei das Verfahren auf den Katalysator gefördert Oxidhydrate der allgemeinen Formel erfolgt Feme (ON) 3 oder Feme (OOH), wobei Me Molybdän, Wolfram, Chrom, Vanadium und Cobalt, mit einer Strömungsgeschwindigkeit von (4 bis 4,5) × 10 4 h -1.

2. Ein Katalysator für Formparawasserstoff produzierenden gidraktirovannogo bezogen auf Eisenoxid (III) hexagonal polymorph, wobei der Katalysator ferner einen Promotor umfaßt , - und Oxidhydrate der allgemeinen Formel Feme mit (OH) 3 oder Feme (OOH), wobei Me Molybdän, Wolfram , Chrom, Vanadium und Kobalt in ihre Menge (in Atomverhältnissen): Mo (0,0075 0,019), W- (0,00048 0,0011) CR- (0.011 0.025), VO- (0,005 0,012) und co- (0,012 0,029), und der Rest Fe.

2. Verfahren zur Herstellung eines Katalysators für die para-Wasserstoff Herstellung von zu einer wässrigen Lösung von Eisenchlorid Zugabe (III) ekvinormalnogo wässrige Natriumhydroxidlösung ein Sol von Eisenhydroxid (III) zu erhalten, die Bildung eines Niederschlags von Eisenhydroxid (III) durch Absetzen, Waschen des Niederschlags von Natrium- und Chloridionen durch dekantieren , Trocknen, Formen und Aktivierung in einem Wasserstoffstrom bei 373 423K, dadurch gekennzeichnet, daß die Eisenhydroxid-Lösung (III) -Konzentration von 2 6H, Zugabe von Natronlauge bei 288 und 303 K, und vor einem Niederschlag Sol von Eisenhydroxid bildet (III) gemischt wird, mit Aufschlämmung durch anodische Auflösung von Stahl mit einem Atomverhältnis von 1 erhalten (0,5 1) auf der Basis von Eisen.

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Erscheinungsdatum 01.03.2007gg