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Erfindung
Russische Föderation Patent RU2138568
VERFAHREN ZUR ABFALL CATALYST PROCESSING ENTHALTEN
Metalle der Platingruppe
Name des Erfinders: Goji SE (RU); Kovtun VA (RU); Paretsky VM (RU); Gregory F.Gorbulsky (US); Ari E.Mihelson (US); Yefim L.Fishkin (US)
Der Name des Patentinhabers: Paretsky Valery (RU); Yefim L.Fishkin (US)
Korrespondenzanschrift: 129515, Moskau, ul.akad.Koroleva 13 GINTSVETMET, Paretskaya VM
Startdatum des Patents: 1998.07.13
Die Erfindung bezieht sich auf die Metallurgie und Edelmetalle können zur Extraktion von Metallen der Platingruppe aus verbrauchten Katalysatoren, einschließlich Automobil-, basierend auf Aluminiumoxide, Silizium und Magnesium enthält , Platin oder Palladium.
Das technische Ergebnis ist es, die Hardware - Design zu vereinfachen, reduzieren Verluste der Platinmetalle, die Qualität des Endprodukts zu verbessern - das Konzentrat von Metallen der Platingruppe und die Möglichkeit der Wiederverwertung von Katalysatoren auf Basis von verschiedenen Modifikationen des Aluminiumoxids. Verfahren zur Verarbeitung von verbrauchten Katalysatoren, die Platinmetall, bezogen auf Aluminiumoxide, Silizium und Magnesium-Katalysator Schleifen, Säurebehandlung, den festen Rückstand mit einem Alkalimetallhydroxid belastenden, Sintern, Auslaugen und Sinterwasserfilterungs ein Konzentrat von Platinmetallen zu erhalten. Erfindungsgemäß führen zu Bruch - 3 mm, Säuern - Schwefelsäurelösung mit einer Konzentration von 2-2,5 mol / dm 3 mit der Einführung eines anorganischen Reduktionsmittels, um die Feststoffe zu belasten - mit dem Verhältnis von Alkalimetallhydroxid: den festen Rückstand 0,8 - 1,2 Sintern - bei einer Temperatur von 400-700 ° C für 1-2 Stunden, Wasser Auslaugung der Kuchen - in Gegenwart eines alkalischen Reagenzes. Schwefelsäurekatalysator Behandlung bei T für 4-6 Stunden bei einer Temperatur von 50-90 o C durchgeführt wird : G 1: (3-5) als Reduktionsmittel anorganischer Kupferverbindungen (I), wie beispielsweise Kupferoxid (I), Partikelgröße - 0 5 mm , wobei das Verhältnis von Platingruppenmetallen von 0,2 -0,5 Stöchiometrie der Reduktionsreaktion. Die Verwendung von Natrium- oder Kaliumhydroxid als alkalisches Reagenz in die Auslaugung wässrigen Natrium- oder Kaliumhydroxid mit einer Konzentration von 10-20 g / l verwendet wird , Wasser Auslaugung bei T während des Sinterns als Alkalimetallhydroxid durchgeführt wird: F 1: (3-5) für 1-2 Stunden.
BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Die Erfindung bezieht sich auf die Metallurgie und Edelmetalle können zur Extraktion von Metallen der Platingruppe aus verbrauchten Katalysatoren, einschließlich Automobil-, basierend auf Aluminiumoxide, Silizium und Magnesium enthält , Platin oder Palladium.
Verfahren zur Verarbeitung verbrauchten Platinkatalysatoren auf der Basis von Aluminiumoxid mit Natriumhydroxid in einer Reduktionsatmosphäre gesintert. Sintern bei einer Temperatur von 900-950 o C unter Einleitung von Kohlenstoff durchgeführt. Speck gelaugt mit Schwefelsäure in Gegenwart von Aluminium Aufkohlen Platin in Lösung gegangen. Platin bleibt in dem unlöslichen Rückstand (siehe. Das US - Patent. RU 2100072 C1 (Omsk State University), 27/12/97).
Die Nachteile dieses Verfahrens sind die hohen Energieverbrauch und hohen Verbrauch an Reagenzien in Schritt sintern Auslaugung. Mit dem Verfahren für das Recycling Katalysatoren, die Magnesiumoxid als Base ein Konzentrat trudnopererabatyvaemy Platinmetalle von geringer Qualität, da die Magnesiumoxid während des Sinterns geht mit dem zugehörigen Aluminium- und Siliziumoxiden Unlöslichmachen zusammen zu geben. Der Platingehalt des Konzentrats nicht übersteigt 20-25%.
Verfahren zur Verarbeitung von verbrauchten Katalysatoren auf Basis von Aluminiumoxid , enthaltend Metalle der Platingruppe, einschließlich Sintern mit Natronlauge das Aluminiumoxid zu Natriumaluminat umzusetzen. Speck gelaugt mit Wasser und die Natriumaluminatlösung gelangt in und Metallen der Platingruppe in dem festen Rückstand verbleiben. Der Rückstand wird durch Filtration aufgenommen , mit Salzsäure abgetrennt verbleibende Verunreinigungen zu entfernen , wurden abfiltriert, gewaschen und getrocknet (mit m. I.N.Maslenitsky, L.V.Chugaev. Metallurgy Edelmetalle. M. Metallurgy 1972 s.356-357). Das resultierende Konzentrat wird auf die Platinmetalle Raffinierung gesendet.
Die Nachteile dieses Verfahrens sind die unvermeidbaren Verluste an Platinmetallen in der Säurebehandlungsstufe und dem niedrigen Pegel des Konzentrats Anreicherung, weil Wasser Laugungsschritt kann die Hydrolyse von Natriumaluminat sintern und Automobilkatalysatoren bei der Verarbeitung trudnopererabatyvaemye Konzentrat enthält Komplexverbindungen von Magnesium, Aluminium und Silizium.
Verfahren zur Verarbeitung verbrauchten Kraftfahrzeug Katalysatoren auf Basis von Oxiden von Aluminium, Magnesium, Silizium, Metalle der Platin enthält, einem Katalysator, der Autopsie Basen durch Behandlung mit einer Lösung von Schwefelsäure (34%) in einem Autoklaven bei 150 o C, einem Druck von 10 atm für 90 Minuten. Vor dem Öffnen wird der Katalysator pulverisiert (-100 Mesh). basierend auf den Elementen in Lösung gehen, und Platinmetalle bleiben im festen Rückstand. Nach der Filtration ein Konzentrat Metalle der Platingruppe (siehe. Edelmetalle '89. Hrsg. Von MC Jha und SD Hill. Die Mineralien, Metalle und Materialien Soc., 1988, S.. 491-492).
Die Nachteile dieses Verfahrens sind die Notwendigkeit für das Feinschleifen des Ausgangsmaterials (-100 mesh), die Komplexität der Hardware - Design, der unvermeidliche Verlust von Metallen der Platingruppe in der Säurebehandlungsstufe, der niedrige Grad der Anreicherung Konzentrat und die Modifizierung von Aluminiumoxid begrenzen.
Das technische Ergebnis der beanspruchten Erfindung ist die Hardware - Design - Prozess, die Erweiterung der Rohstoffquellen durch die Möglichkeit zur Vereinfachung der Katalysatoren ohne Einschränkung Modifikation von Aluminiumoxid zu recyceln, reduzieren Verluste der Platinmetalle, die Qualität des Endprodukts zu verbessern - das Konzentrat von Metallen der Platingruppe und die selektive Gewinnung von Magnesium.
Dies wird erreicht durch ein Verfahren für verbrauchten Katalysatoren Verarbeitung die Metalle der Platingruppe , bezogen auf Aluminiumoxid, Silizium und Magnesium, die Schleifen umfasst, zerkleinerte Katalysatorhandhabungs mit Schwefelsäure, Filtration Platinmetallkonzentrat zu ergeben , erfindungsgemäß Schleifen erfolgt - 3mm für 1-2 Stunden (0,8-1,2) und gesintert bei einer Temperatur von 400-700 o C, gefolgt von: die Behandlung mit Schwefelsäure in Gegenwart eines anorganischen Reduktionsmittels, unlöslicher Rückstand nach Filtration Ladung mit einem Alkalimetallhydroxid in einem Verhältnis von 1 durchgeführt wird Sinter wässrigen Auslaugung in Gegenwart eines alkalischen Mittels, wobei der Säurekatalysator die Behandlung mit Schwefelsäure bei T durchgeführt: G 1
3-5), 50-90 o C Temperatur und für 6,4 Stunden gerührt wurde, und als das reduzierende Verbindung von Kupfer (I) Korngröße verwendet - 0,05 mm , wobei das Verhältnis von Platingruppenmetallen 0,2-0,5 F: Stöchiometrie der Reduktionsreaktion des Platinmetalls als das Alkalimetallhydroxid in Sintern von Natrium- oder Kaliumhydroxid als alkalisches Reagenz in die Auslaugung wässrigen Natrium- oder Kaliumhydroxid - Lösung mit einer Konzentration von 10-20 g / dm 3, und Wasser Laugung erfolgt bei T verwendet 1
3-5) für 1-2 Stunden.
ZUSAMMENFASSUNG DER ERFINDUNG
Die beanspruchte Kombination von Merkmalen ermöglicht, in Hardware-Design Autoklavenverfahren Autopsie Basis Katalysatoren mit Schwefelsäure in einem wirtschaftlicheren Verfahren zu ersetzen kompliziert - Sintern mit einem alkalischen Reagenz, mit der Einführung einer Vorbehandlung mit Katalysator Schwefelsäure beseitigt die Möglichkeit von resistenten Formen von komplexen Verbindungen von Magnesium, Aluminium, Silizium Sinterschritt und die Gegenwart eines anorganischen Reduktionsmittel, Kupferverbindung (I), verhindert den Verlust von Platinmetalle durch Auflösung. Darüber hinaus ist die selektive Entfernung von Magnesium und Platingruppenmetalle erreicht. Alle Basiskomponenten nach dem Säurebehandlungsschritt für in eine wasserlösliche Form umgewandelt Sintern, wodurch das Konzentrat bietet nicht nur die Platingruppenmetalle mit einem hohen Grad der Anreicherung, aber geeignet für die nachfolgende Raffination trudnovskryvaemye ohne zusätzliche Kostenkomponenten empfängt.
Schwefelsäurebehandlung in Gegenwart eines Reduktionsmittels eliminiert die Möglichkeit der Übergangsmetalle in der Platinlösung. Aufrechterhaltung einer Schwefelsäurekonzentration von 2-2,5 mol / dm 3 in der Säurebehandlungsstufe bietet ein hohes Maß an Magnesium zur Extraktion und Reinigung von Verunreinigungen und die primäre Anreicherung konzentrieren.
Einführung des Agens in dem Schritt der Säurebehandlung erzeugt ein Restsystem Redoxpotential Reduzierung verhindert die Oxidation von Platin und Übergangsmetalle in Lösung.
Wenn das Sintern mit dem festen Alkali verbleibenden darin nach der Säurebehandlung von Oxiden aus Aluminium und Silizium in wasserlösliche Verbindungen umgewandelt. Die angegebenen Parameter - Temperatur von 400 bis 700 ° C, wobei das Verhältnis von alkalischen Reagenz und einen festen Rückstand (0,8-1,2): 1, und der Prozess von 1-2 Stunden - sorgen für die Vollständigkeit der Bodenöffnung. Wasser Auslaugung sinter in Gegenwart eines alkalischen Mittels verhindert Hydrolyse von Natriumaluminat und somit stellt die vollständigste Übergangsaluminiumoxid in einer Lösung.
Die Gesamtheit der beanspruchten Verfahren und Modi können Sie fit für die Veredelung von Konzentrat zu erhalten die Metalle der Platingruppe ist nicht weniger als 40%, während die Gewinnung von Platinmetallen 99,0-99,4%.
Rationale für die PARAMETERS
Schleif Katalysator - 3 mm ist notwendig für die volle Öffnung. Säurebehandlung von zerkleinertem Katalysator Schwefelsäure in einer Konzentration von weniger als 2,0 mol / dm 3 , die Bedingungen für den Übergang zu einer Lösung von Magnesium und Verunreinigungskomponenten und reduziert den Grad der Anreicherung des primären Konzentrats beeinträchtigt und erhöhen die Konzentration der Schwefelsäure von mehr als 2,5 mol / dm 3, verbessert keine Reinigungswirkung.
Diese Säurebehandlung Temperaturmodus (50-70 ° C) wird der Prozess der Auflösung zu intensivieren.
Die Verwendung von Kupferoxid (I) als seine Größe für eine gegebene Strömungsrate zu verringern und erzeugt ein Redoxpotential, das ein Übergangsmetall aus Platin verhindert, und in partikulärer Form zu der Lösung hoch aktiv.
Reduktionsverhältnis von Alkali - Reagens an den festen Rückstand in der Mischung von weniger als 0,8: 1 bietet keine vollständige Übertragung von Aluminium- und Siliciumoxiden in einer wasserlöslichen Verbindung, und eine Zunahme von mehr als 1,2: 1 führt zu verschwendeten Verbrauch an Reagenzien.
Bei Temperaturen unter 400 o C und die Sinterzeit von 1 Stunde nicht kleiner ist als die Gesamtöffnungs Basen und steigender Temperatur oberhalb 700 o C und die Zeit der Uhr auftritt , ist nicht mehr als 2 , um den Prozess der Öffnung verbessert, führt jedoch zu einem Überlauf von Elektrizität.
Wenn die Konzentration eines alkalischen Reagenzes mindestens 10 g / dm 3 wäßrigen Laugungsstufe möglich Hydrolyse von Natriumaluminat und Aluminium unvollständigen Übergang zu der Lösung, und die Konzentration von über 20 g / dm 3 intensivieren nicht seine Auflösung und Reagenzienverbrauch ist irrational.
Das Verhältnis S: L 1
3: 5) in wäßriger Schwefelsäure Auslaugung Verarbeitung und technologisch weil Es schafft die Voraussetzungen für die vollständigste Auswaschung von löslichen Bestandteilen ohne untragbare Materialfluss zu erhöhen.
Beispiel
Verbrauchter Katalysator auf Basis von Aluminiumoxid enthält (Gew.%):
- Else, Partikelgröße - 3 mm mit Schwefelsäure bei einer Konzentration von 2,0 mol / dm 3 bei einer Temperatur von 70 o C, T behandelt: F 1: 4 für 5 Stunden in der Gegenwart von Kupferoxid (I). Kupferoxid (I) verabreicht , bis 0,05 mm Korngröße die Geschwindigkeit des 0,3 - fachen der Stöchiometrie der Reaktion von Palladium Rückgewinnung. Nach der Verarbeitung wird der Zellstoff filtriert und der Rückstand getrocknet. Der feste Rückstand wurde in einem Verhältnis von 1 mit Natriumhydroxid: 1 gemischt und 1,5 Stunden bei einer Temperatur von 550 o C gesintert.
Speck gelaugt mit Wasser auf die Einführung von 15 g / l Natriumhydroxid bei 3 T: F 1: 4 für 1,5 Stunden und dann filtriert. Der Rückstand wurde getrocknet.
Extraktion von Palladium in dem Konzentrat beträgt 99,2% und der Gehalt an Palladium in dem Konzentrat - 53%.
Die Ergebnisse des Verfahrens bei anderen Werten Parameter in den Tabellen angegeben (vgl. Das Ende der Beschreibung).
Tabelle. 1 zeigt die Ergebnisse der Extraktion von Metallen der Platingruppe Katalysatorpartikelgröße bei der Autopsie - 3 mm Schwefelsäurelösung bei den angegebenen Werten der Parameter in der Gegenwart von Kupferoxid (I). 1, Temperatur 500ºC, Zeit 1,5 Stunden: Sinterung wird bei einem Verhältnis von Natriumhydroxid mit einem festen Rückstand von 1 durchgeführt.
Wasser Die Laugung wurde bei Ward Einführung von Natronlauge mit einer Konzentration von 15 g / dm 3, T durchgeführt: F 1: 4, 1 mal pro Stunde.
Tabelle. 2 zeigt die Ergebnisse der Extraktion von Metallen der Platingruppe Katalysatorpartikelgröße bei der Verarbeitung - 3 mm. Sinterung festes Natriumhydroxid wurden in den angegebenen Parameterwerte durchgeführt.
F 1: 4 unter Rühren Schwefelsäure der Katalysator mit Schwefelsäure Behandlung wurde in Gegenwart von Kupferoxid (I) in einem Verhältnis von Platingruppenmetallen von 0,3 Stöchiometrie der Reduktionsreaktion, einer Temperatur von 70 o C, T durchgeführt. F 1: 4, Zeit 1,5 Stunden Wasserkuchen Laugung wurde in Gegenwart von Alkali in einer Menge von 15 g / dm 3 bei T durchgeführt
Tabelle. 3 zeigt die Ergebnisse der bei der Verarbeitung von verbrauchten Katalysatoren Grobkörnigkeit Platingruppenmetalle Extrahieren - 3 mm mit einer wässrigen Auslaugung sinter in Gegenwart von Natriumhydroxid in den angegebenen Parameterwerte.
Der Startkatalysator wurde mit Schwefelsäure mit einer Konzentration von 2,0 mol / dm3 unter Rühren zu einer Säurebehandlung unterworfen, T: F 1: 4, eine Temperatur von 70 o C und bei einem Verhältnis der Einführung eines Metalls der Platingruppe von 0,3 Stöchiometrie der Umsetzung von Kupferoxid (I) Erholung.
1 und gesintert bei einer Temperatur von 600 o C: Der feste Rückstand wurde in einem Verhältnis von 1 mit Natriumhydroxid auflaminiert
FORDERUNGEN
Verfahren zur Behandlung von verbrauchten Katalysatoren , die Platinmetall, bezogen auf Aluminiumoxide, Silizium und Magnesium, einschließlich des Startkatalysators Mahlen, Behandeln mit Schwefelsäure, Filtration ein Konzentrat zu erhalten, dadurch gekennzeichnet, dass die Schleifen erfolgt - 3 mm, die Behandlung mit Schwefelsäure erfolgt in Gegenwart eines anorganischen Reduktionsmittels, unlöslicher Rückstand nach Filtration Ladung mit einem Alkalimetallhydroxid in einem Verhältnis 1
0,8-1,2) und bei einer Temperatur von 400-700 o C gesintert für 1-2 Stunden, gefolgt von in Gegenwart einer wässrigen alkalischen Reagenzes Auslaugen.
Verfahren nach Anspruch. 1, wobei das Alkalimetallhydroxid in der Sinterung oder Kaliumhydroxid verwendet wird.
Druckversion
Erscheinungsdatum 07.11.2006gg
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