Erfindung
Russische Föderation Patent RU2077599

Ein Verfahren zur Abtrennung von Silber aus Abfall schwere NE-Metalle enthalten,

Name des Erfinders:. Kasikov AG; Lebedev LP. VM Shevtsov. Ponomarev AA. Chikovani AA
Der Name des Patentinhabers: Institut für Chemie und Technologie von Rare Elements und mineralische Rohstoffe, Kola Scientific Center, Russische Akademie der Wissenschaften
Adresse für die Korrespondenz:
Startdatum des Patents: 1994.07.27

Verbrauch: Wie für die Gewinnung von Silber aus dem Staub von Zwischenprodukten und Abfällen schwere NE-und Edelmetalle enthalten.

Das erfindungsgemässe Silber behandelten Abfall neutral (pH 6-8) mit Natriumthiosulfat - Konzentration von 0,1-2,5 mol / l, vorzugsweise 0,25-1,0 mol / l, bei einer Temperatur von 40-80 o C, Beibehaltung Verhältnis von T: L = 1: (1-5) für 10-120 Minuten. Nach Beendigung der Laugungslösung und aus dem Filtrat bei einer Temperatur von 20-40 o C wurde filtriert durch Einführen Natriumsulfidlösung auf einen Wert des Redoxpotentials Silbersulfid Konzentrat präzipitiert - 450-550 mV und das Verhältnis Me: S (1,2-1,8): 1, wobei Me - Ag, Cu, Pb, Au . Das resultierende Konzentrat wurde von der Lösung abgetrennt, die dann als Arbeits verwendet wird, bis zur Stufe der Auslaugung neuen Abfallteile lenken. Das Verfahren ermöglicht eine 66-99% Extraktionsgrad von Silber in Lösung zu erreichen, selektiv das Silber aus dem Hauptteil der schweren Bunt- und Edelmetallen trennen, und wählen Sie es in Form von 5-42% Silber konzentriert, ohne die Verwendung von giftigen und ätzenden Reagenzien und die Verwendung von speziellen korrosionsbeständige Ausrüstung.

BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Die Erfindung betrifft Eisenmetallurgie, insbesondere auf die hydrometallurgische Verarbeitung von Beschickungen schwere Bunt- und Edelmetallen enthält , und verwendet werden kann Silber aus Zwischenprodukten der Staub und Abfall zu extrahieren.

Wenn der Silber perepabotke armen Rohstoffen und Abfallstoffen bevorzugt ist ein Verfahren gegeben, das den größten Teil des Geldes, ohne die Auflösung des Schüttguts selektiv zu extrahieren, die in den Laugen von Komplexbildnern verwendet wird.

Ein Verfahren ist bekannt aus Blei und Silber - Extraktion aus hydrometallurgischen Produktionsabfälle enthalten , Pb, Ag, Fe, Zn und einige andere Schwermetalle [1] Ein Verfahren der selektiven Auslaugung von Blei und Silber aus dem Abfall mit o C umfasst angesäuert bei 100-120 durch Behandlung mit CaCl 2 -Lösung Wiedergewinnen des Metalls aus der Lösung durch Zementieren Aluminium. Der Nachteil dieses Verfahrens ist die Notwendigkeit , die Laugung Temperatur von 100 o C, der niedrige Grad der Extraktion von Silber, sondern auch das Fehlen der Selektivität der Extraktion, Umweltverschmutzung zu halten serebrosvinetssoderzhaschego Aluminium und Anreicherung von Aluminium in der Lösung zu konzentrieren.

Das Verfahren zum Staub aus Silbernickelproduktion Extraktion , indem sie mit einer konzentrierten Lösung von FeCl 3 (400 g / Liter) [2] Das Verfahren stellt eine ausreichend hohe Rückgewinnungs Behandlung, aber der Nachteil ist , daß neben Silber (30-70%) in Lösung geht und die meisten der schweren Nichteisenmetalle, die die nachfolgende selektive Abscheidung von Silber aus einer Lösung mit einem großen Überschuß an Oxidationsmittel (Fe 3+) enthält , und es unmöglich macht , den Wiederverwendungslösungen verhindert. Zusätzlich wird, wenn diese Methode schlecht filtrierbar Aufschlämmung unter Verwendung gebildet wird, und das Verfahren sollte in einer speziellen Apparatur, stabil in korrosiven Umgebungen durchgeführt werden.

Der nächste in technischen Wesen und der erreichbaren Ergebnis dem vorgeschlagenen Verfahren ist ein Verfahren, das Silber aus der Abfalltrennung (einschließlich flüchtiger Staub), die Silber und Blei Natriumlösung Komplexierungsmittel Auslaugen der Silberlösung aus dem festen Rückstand, der Abscheidung von Silber aus der Lösung unter Verwendung von Natriumsulfid zu trennen und Abtrennen des resultierenden Silbersulfid Konzentrat aus Restlösung [3]

In Übereinstimmung mit diesem Verfahren wird der Staub mit einer heißen Lösung von NaCl behandelt wurden (260 g / l) Durchlässigkeit durch die Lösung (oder nicht) von gasförmigem Chlor. In die Lösung leitet Blei, Silber, Zink und Kupfer. Ferner aus der Lösung, um den pH aufrechtzuerhalten 2 und T 50 o C, mit einer 10% igen Lösung von Natriumsulfid , das in 1,5 - fachen Überschuß bezogen auf die stöchiometrische Menge , bezogen auf Cu + Ag eingeführt wird, wird Silbersulfid Konzentrat abgeschieden. Das Konzentrat wurde dann abfiltriert und die Lösung wurde zur weiteren Reinigung aus Blei gesendet.

Nachteile des Prototyps sind:

  • niedrige Extraktionsgrad von Silber in der Lösung,
  • geringe Selektivität Prozess,
  • müssen in die Auslaugung von toxischen Oxidationsmittel zu verwenden,
  • Empfang nach dem Auslaugen sind schwer zu Zellstoff,
  • Unfähigkeit Vorbehandlungslösungen ohne sie von Nicht-Eisen-Metalle zur Wiederverwendung,
  • die Notwendigkeit, während der Laugung und Filterkorrosionsbeständige Ausrüstung zu verwenden.

Die vorliegende Erfindung behandelt das Problem der Erhöhung der Selektivitätsgrad und Silber-Extraktion, eine Verbesserung der Arbeitsbedingungen, Reagenzienverbrauch zu reduzieren und um die Registrierung zu vereinfachen.

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Trennung von Silber aus Abfällen schwermetallhaltiger Nichteisenmetallen, mit einer Laugungslösung, enthaltend ein Alkalimetall und einen Komplexbildner erreicht, die silberhaltige Lösung vom festen Rückstand zu trennen, Abscheidungslösung eines silberhaltigen Sulfidionen und Abtrennen des resultierenden Sulfids Silberkonzentrat Restlösung nach der Erfindung wird Silber Auslaugung neutral (pH 6-8) mit Natriumthiosulfat - Konzentration von 0,1-2,5 mol / l, vorzugsweise 0,25-1,0 mol / l, bei einer Temperatur von 40-80 durch o C und Fällung von Silber aus der Lösung , bis das Verhältnis durchgeführt Me: S, gleich (1,2-1,8): 1, wobei Me-Ag, Cu, Pb, Au.

Diese Silber Laugung wird bei S durchgeführt: L 1 :( 1-5), und der Niederschlag aus der Lösung bei einer Temperatur von 20-40 o C durchgeführt wird , bis zu dem Wert des Redoxpotentials (ORP) von 450-550 mV. Nach Abtrennung des Silbersulfid-Konzentration die verbleibende Lösung als Arbeits verwendet wurde, um es in die Laugungsstufe zurückkehrt.

Verwendungen für die Laugung Lösungen von Silber Natriumthiosulfat in einer Konzentration von <0,1 Mol / l nicht erlaubt , mehr als 10-20% des Metalls zu extrahieren, und die obere Grenze ist , die Konzentration von Thiosulfat Löslichkeit bei Raumtemperatur. Die Wahl der Silber Laugungslösung in einer Konzentration vorzugsweise Na 2 S 2 O 3 0,25-1,0 mol / l durch die Tatsache verursacht , daß die selektive Entfernung durch eine hohe Silber in Lösung unter diesen Bedingungen erreicht wird. Anwendungslösungen Na 2 S 2 O 3 in einer Konzentration von 0,1 bis 0,25 mol / l und liefert auch eine hohe Selektivität Verfahren verursacht jedoch eine Verminderung der Übertragung von Silber durch geringe Lösungsstabilität dieser Lösungen. Verwendungen für die Laugungslösung mit einer Konzentration> 1,0 mol / l Na 2 S 2 O 3 führt nur zu einem leichten Anstieg in der Silberextraktionsverfahren bei gleichzeitiger Rückgang der Selektivität.

Die Wahl von Silber für die Laugung Temperatur im Bereich von 40-80 o C stellt eine hohe Rückgewinnung von Metall in der Lösung für eine kurze Zeit genug. Durchführung des Verfahrens bei T> 80 ° C wird mit den zusätzlichen Energiekosten verbunden, die durch die Erhöhung der Gewinnung von Silber werden nicht in Lösung versetzt. Auslaugen bei T <40 C führt zu geringeren Grad der Gewinnung von Silber und eine Verlängerung der Auslaugung und Filteroperationen.

Das gewählte Intervall T: F liefert hohe Selektivität der Auslaugung, und einen hohen Grad der Extraktion von Silber in Lösung bei der minimalen Flussrate von Natriumthiosulfat. Eine Erhöhung der Konzentration der Feststoffe in der Aufschlämmung mehr als T: F 1 + 1 wegen der technischen Schwierigkeiten in den Misch- und Filterung zu dicht Pulpen unerwünscht ist.

Einführung in die Sulfidionen in einer Menge gelöst, um ein Verhältnis von Ausführungs Bereitstellen Me: S (1,2-1,8): 1, wobei Me Ag, Cu, Pb, Au d.h. diejenigen , die in der Lage sind , in der Thiosulfat Laugungslösung zu bewegen mit Materialien Schwer Bunt- und Edelmetallen enthält, ermöglicht eine tiefe Fällung aus einer Lösung von Silber (> 99%), gefolgt von Thiosulfat zur Laugungslösung zurückkehrt. Und Überwachen der Ausführung des Verhältnis automatisch durch das ORP Messdurchgeführt wird, die vor dem Ende der Abscheidung in Bezug auf Silberchlorid - Elektrode gleich 450-550 mV, sein muss. Completion Abscheidungs ORP> -450 mV führt zu einer unvollständigen Ausfällung von Silber aus der Lösung und dem ORP in <-550 mV in der Lösung anreichert eine erhebliche Menge an freien Ionen S 2-, das nicht zu Laugungslösungen zurückzukehren erlaubt.

Auswählen Sulfidkonzentrat Abscheidungstemperatur von 20-40 o C ermöglicht tief Abscheidung von Silber aus dem Filtrat nach der Abtrennung des Konzentrats ohne zusätzliche Heizung Lösungen.

Beispiel 1
Das Thermostatgefäß mit einem Rührer und einem Wasserdichtung gegossen 0,1-1 Liter Lösung die gewünschte Konzentration von Natriumthiosulfat und 100 g Zusammensetzung Staubnickelanode in Ni 48,8 (wobei das Metall Ni: NiO ~ 1: 1), Cu 6,5 , Fe 4,3; SiO 2 14,6; Pb 0,72; Zn - 0,08 und Ag 0,12.

Die Ergebnisse auf den Einfluß der Konzentration an Na 2 S 2 O 3 und der Prozesstemperatur auf die Rückgewinnung von Silber und Kupfer und Blei in der Lösung nach ihrer Konzentration in der Lösung bei T: L = 1: 5 2 chasa und Zeit in Tabelle 1 gezeigt.

Ein Verfahren zur Abtrennung von Silber aus Abfall schwere NE-Metalle enthalten. Russische Föderation Patent RU2077599

Tabelle 2 zeigt die Wirkung von S: L Selektivität Silber Laugung wird mit einer Lösung von Na 2 durchgeführt S 2 O 3, 2,5 mol / l bei t = 80 ° C, bzw., und sein Gehalt im Sulfid - Konzentrat, das durch Ausfällen einer Lösung von Na wurde hergestellt 2 S, enthaltend 25 g / l mit S 2 T 20 o C, Zugabe einer Lösung des Sulfids zu -550 mV ORP - Wert und erreichen ein Verhältnis Me: S 1,2: 1.

Ein Verfahren zur Abtrennung von Silber aus Abfall schwere NE-Metalle enthalten. Russische Föderation Patent RU2077599

Einfluss der Strömungsfilter, Bereitstellung von Mehrwert-Beziehung Me: S und Redox - Wert, der Grad der Ablagerung von Silbersulfidkonzentrat und Effizienz Konzentratlösung wiederverwendet werden, nachdem die Extraktion von Silberstaub frischen Portionen in Tabelle 3 dargestellt trennt. Das Sulfidkonzentrat wird aus der unter den experimentellen Bedingungen der Tabelle 13 erhaltenen Lösung ausgefällt. 3, enthaltend in g / l: Ag 0.3, Cu 1.1, Pb 0,1. Laugungslösung zirkulierende und wurde nach den experimentellen Bedingungen von Beispiel 1 durchgeführt , 13 N

Ein Verfahren zur Abtrennung von Silber aus Abfall schwere NE-Metalle enthalten. Russische Föderation Patent RU2077599

Beispiel 2
Analog zu Beispiel 1 mit der Zusammensetzung des Staubs in der Ni 31,0 (NiO >> Ni - Metall) behandelt, Cu 9,0, Fe 4,1, SiO 2 19,6, Pb 0,2, Zn - 0,09 0 und Ag, Na 2 S 2 O 3 in einer Konzentration von 0,5 mol / l innerhalb von 1 Stunde 09 und eine frisch hergestellte Lösung zirkuliert, aufrechterhalten T: F 1: 2.

Das Sulfidkonzentrat wurde bei T = 30 ° C ausgefällt, um eine Lösung von Na 2 S auf einen Wert von 550 mV und ORP Zugabe Me: S 1,5: 1. Versuchsergebnisse sind in Tabelle 4 dargestellt. Der Grad der Extraktion von Blei aus dem Staub von Beispiel 2 lag nicht über 2% und ihr Höchstgehalt im Konzentrat betrug <0,3%

Beispiel 3
Analog zu Beispiel 1 nach der Behandlung Kuchen Abfall Salpetersäure Behandlung Schmuckindustrie 95% Cr 2 O 3, 1,2% Ag und 0,5% Au Na 2 S 2 O 3 -Lösung für 10 Minuten enthält. Die Lösung wird dann vom festen Rückstand getrennt und die daraus bei 25 o C ausgefällt , indem eine Lösung von Na 2 S in einer Konzentration von 25 g S Zugabe 2- / l ORP -450 mV und das Verhältnis einzurichten Me: S 1,8: 1 serebrozolotosoderzhaschy Konzentrat. Die Lösungskonzentrat nach Abtrennung Ag und Au Laugungsschritt wird auf einen neuen Abschnitt der Abfall gesendet.

Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 gezeigt.

Beispiel 4 (gemäß der Prototyp am nächsten analog). Das Thermostatgefäß mit einem Rührer und einer Düse mit Chlorgas in NaCl - Lösung 260 g / l und ausgelaugten 2 Stunden bei 85 o C und S gefüllt zur Einspeisung: L Chlor und Aufrechterhaltung des pH konstanten Vorschub 2 Nickelanode Staubzusammensetzung , ähnlich zu Beispiel 1. Der Grad der Extraktionselemente in der Lösung war wie folgt: 20,8 Ag, Cu 31,8, Ni 33,1, Fe 36,0, 80,7 Pb, Zn 71,2 , in der Abscheidung von Silber aus der erhaltenen Lösung in g / l , enthaltend: 0,025 Ag, Cu 2,1, 15,2 Ni, 1,5 Fe, Pb und Zn 0,057 0,58 mit einer 10% igen Lösung von Na 2 S, Verbrauch betrug 1,5 , die über~~POS=TRUNC über die stöchiometrische zu Ag + Cu Fällung bei pH 1,8-1,9, und aufrechterhalten der Temperatur von 50 o C Zusammensetzung erhaltene Konzentrat in Ag 0,33, 36,7 Cu, 4,5 Ni , Pb 10,7.

Im Vergleich mit dem nächsten analog der vorgeschlagenen Methode ermöglicht es, den Grad der Rückgewinnung von Silber aus dem Abfall zu 66-99% Selektivität zu erhöhen , bei deutlich seine Zuordnung zu verbessern, mehr als eine Größenordnung von Konzentraten reich an Silber, sein, deren Inhalt in ihnen abhängig von der Art des Ausgangs Abfall bis zu 5 sein kann 42%

Unter Verwendung dieser Isolierungsmethode von Silber im Vergleich zu bestehenden Beseitigt die Notwendigkeit toxische und korrosive chemische Reagenzien verwenden, um einen speziellen Betriebskorrosionsbeständige Ausrüstung und die Fähigkeit, Lösungen erneut wiederverwendbares Thiosulfat erforderlich kann der Verbrauch von Reagenzien erheblich reduzieren.

Somit ermöglicht dieses Verfahren effektiv verschiedene Silberbasis Buntmetalle mit der Veröffentlichung von ihnen ausreichend reichen Silberkonzentrate Abfall zu verarbeiten.

FORDERUNGEN

  1. Verfahren zum Isolieren von Silber aus Abfall schweren Nichteisenmetalle enthalten, eine Laugungslösung, umfassend ein Alkalimetall und einen Komplexbildner, Abtrennen des erhaltenen silberhaltigen Lösung von dem festen Rückstand, der Abscheidung von Silber Reaktionslösung, enthaltend Sulfidionen enthalten, und Abtrennen des resultierenden Sulfids Silberkonzentrat aus der Lösung, wobei dass das Auslaugen wird unter Verwendung von Silber als eine Lösung , die ein Alkalimetall und einen Komplexbildner, Natriumthiosulfat in einer Konzentration von 0,1 2,5 mol / l bei 40 80 ° C und das Verhältnis T F 1 1 5, Abscheiden einer Leitung durchgeführt , die ein Verhältnis zu schaffen , Me: S (1,2-1,8): 1, wobei Me Silber, Kupfer, Blei, Gold und der Wert des Redoxpotentials von -450 mV -550.

  2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Auslaugen bei einer Konzentration von 0,25 1,0 mol / l mit Natriumthiosulfat durchgeführt.

  3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Fällung bei 20 durchgeführt - 40 o C.

  4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch dass nach der Trennung erhaltene Lösung von Silbersulfidkonzentrat ist gekennzeichnet in die Laugungsstufe des Ausgangsmaterials zurückgeführt.

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Erscheinungsdatum 04.12.2006gg