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Erfindung
Russische Föderation Patent RU2088532
Methode der Gewinnung von Platin und / Rhenium von verbrauchten Katalysatoren
Basierend auf Mineraloxide
Name des Erfinders:. Weiß AS; Zatolokin EV. Habibislamova NM. Radko DM. Duplyakin VK
Der Name des Patentinhabers: Omsk Niederlassung des Instituts für Katalyse SB RAS
Adresse für die Korrespondenz:
Startdatum des Patents: 1993.11.29
Verbrauch: Gewinnung von Edelmetallen aus verbrauchten Katalysatoren in der Petrochemie und neftepererayuatyvayuschey eingesetzt.
1 bis 7:: 1-3 1 bei einer Temperatur von 70-90 o C Die erfindungsgemäße vorkalziniert verbrauchtem Katalysator - Lösung wird mit Salzsäure und Salpetersäure mit einer Gesamtkonzentration von 0,1-1,0 mol / l und einem molaren Verhältnis von 3 bis Behandlung unterzogen Stunden, gefolgt von der Temperatur auf 150-300 ° C erhöht und bei dieser Temperatur des Katalysators in Paaren gehalten wird , die das Produkt der Verdampfung von Chlorwasserstoffsäure und Salpetersäure für 1-3 h sind. Dann wurde der Katalysator für 0,5-3,0 Stunden mit Salzsäure mit einer Konzentration von 0,025-1,0 mol / l bei 30-90 o C behandelt.
BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG
Die Erfindung betrifft Verfahren zur Gewinnung von Platin oder Platin und Rhenium aus verbrauchten industriellen Katalysatoren in den Raffinerie- und petrochemischen Industrie eingesetzt.
Verschiedene Verfahren für Platin oder Platin und Rhenium von verbrauchten Katalysatoren zu extrahieren. Das Wesen der meisten von ihnen ist die lösliche Metallverbindung zu oxidieren, durch deren Übertragung in die Lösung, gefolgt, in der Schmelze oder Gasphase.
Der nächste in technischen Wesen der vorgeschlagenen Erfindung ist ein Verfahren für Platin und Rhenium aus verbrauchten Katalysatoren Rückgewinnung , umfassend das Kalzinieren des Katalysators in einem Strom von Luft oder einem anderen sauerstoffhaltigen Gas bei 300-500 o C für 2-8 Stunden und Behandeln der konzentrierten Lösung (5,0 mol / l) mit Salzsäure oder einem Gemisch aus Salzsäure und Salpetersäure bei 20-90 o C. Die resultierende Lösung wurde auf eine Ionenaustauscher-Säule getrennt.
Der Nachteil dieser Methode ist , einen starken Abbau der Trägermatrix (30 Gew. Oder mehr), die hohen Kosten der Verarbeitung und eine große Menge an Abfall, Abfallrecycling.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein umweltfreundliches Verfahren zur Gewinnung von Platin und Rhenium von verbrauchten Katalysatoren zur Verfügung zu stellen, ein gewisses Maß an Extraktion von Metallen bei 99,0-99,8 Gew bereitstellt. Reduzierung des Verbrauchs von Rohstoffen und Reagenzien, Abfallreduzierung, Recycling Abfälle, die Trägermatrix für die spätere Verwendung speichern.
Dies stellt ein Verfahren zur Verarbeitung von Katalysatoren , indem sie zuerst mit einer verdünnten wässrigen Lösung , die Chlorwasserstoffsäure und Salpetersäure mit einer Gesamtkonzentration von 0,1 bis 1,0 mol / l und einem molaren Verhältnis von 3 Behandlung: 1 bis 7: 1 bei Temperaturen von 70-90 o c für 1-3 Stunden, gefolgt von der Temperatur des Katalysators auf 150 bis 300 o C erhöht und bei dieser Temperatur für 1-3 Stunden gehalten. Der Katalysator wurde dann mit einer Lösung von Salzsäure mit einer Konzentration von 0,025-1,0 mol / l bei einer Temperatur von 30-90 o C für 0,5-3,0 Stunden behandelt. Vor verbrauchten Katalysatoren Verarbeitung bei einer Temperatur von 400-500 ° C in Luft gebrannt , um organische Ablagerungen zu entfernen.
Die wesentlichen kennzeichnenden Merkmale der Erfindung sind:
- unter Verwendung einer verdünnten Lösung aus Salzsäure und Salpetersäure (Gesamtkonzentration von 0,1 bis 1,0 mol / l) mit einem molaren Verhältnis von 3: 1 bis 7: 1;
- anschließende Erhöhung der Temperatur der Lösung und Alterungs Katalysators bei 150-300 o C in Paaren, um ein Produkt der Verdampfung der Lösung darstellt;
- Behandlung mit Chlorwasserstoffsäurelösung mit einer Konzentration von 0,025-1,7 mol / l bei einer Temperatur von 30-90 o C.
Isolation von Platin und Rhenium aus der Chlorwasserstoffsäure-Lösung wird durch Durchgang durch eine Anionenaustauschsäule, Ausfällung eines Metall-Wasserstoff, Präzipitation von Sulfiden in Sulfidform durchgeführt. Vollständige Trennung von Metallen in Lösung durch das Fehlen von großen Mengen von Katalysator und Trägerkomponenten anderen Reagenzien für die Verarbeitung Katalysatoren bekannte Verfahren verwendet. Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert. Das Ziel der Verarbeitung ist monomet (AP - Serie) und Basismetall (CR - Serie), Industriekatalysatoren für die Raffinerie- und petrochemischen Prozessen eingesetzt. Die Katalysatoren enthalten 0,1 bis 0,6 Gew. Platin (AP - Reihe) und eine Platin und Rhenium (CR - Serie) auf alyumookisnyh Medien. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 gezeigt. Bestimmung von Platin und Rhenium erfolgt in bekannter Weise in Lösung.
Beispiel 1 (Prototyp)
100 g des verbrauchten Katalysators mit einem Platingehalt von 0,36% Rhenium 0,2% für 6 Stunden bei 500 o C vorge calciniert, mit einer Lösung behandelt , mit 1000 ml 6N Salzsäure und 50 ml 58% Salpetersäure und erhitzt diese unter Rückfluss für 2 5 h.
Der Grad der Gewinnung von Platin-Rhenium 93% 95% Grad der Auflösungsmedien 30%
Beispiel 2 (nach dem vorgeschlagenen Verfahren)
100 g des vorkalziniert bei 500 o C verbrachte den AP-64 - Katalysator mit einem Platingehalt von 0,6 Gew.
mit einer Lösung , die 77 ml 0,5 N behandelt.
Salzsäure und 10,5 ml Salpetersäure bei 90 o C für 1,0 Stunden.
Danach wird der behandelte Katalysator bei 60 o C in einen Ofen gegeben, der 2 Stunden gehalten wird, dann in einem Muffelofen bei einer Temperatur von 300 o C gebracht und gehalten für 2 Stunden bei dieser Temperatur.
Der Katalysator wurde dann gegossen , um 500 ml 0,5 n.
Salzsäure und bei 90 o C für 2 Stunden refluxiert.
Der Extraktionsgrad von 99% Platin Grad der Auflösungsmedien 5%
Beispiele 3-10 werden unter den Bedingungen von Beispiel 2 durchgeführt , während die Normalität und Molverhältnisse von Salzsäure und Salpetersäure variierende und Säurenormalität der Zeit für die Extraktion.
Beispiel 3
Um den Katalysator KR-104 mit einem Platingehalt von 0,34 Gew verarbeiten.
0,2% Rhenium, eine Lösung , 77 ml 05 n enthält.
Salzsäure und 10,5 ml Salpetersäure. Behandlungszeit 1,5 Stunden bei 70 o C und 2 Stunden bei 200 o C.
Die Extraktion wird mit 0,5 N durchgeführt.
Salzsäure bei 30 ° C für 3 Stunden.
Der Grad der Gewinnung von Platin-Rhenium 98% 98% Grad der Auflösung Medien 5%
Beispiel 4
Verarbeitung ausgesetzt Katalysators KP-104 mit einem Platingehalt von 0,34% Rhenium 0,2% ige Lösung wurde verwendet , 72 ml 0,5 N enthält.
Salzsäure und 18 ml 0,5N.
Salpetersäure bei 70 o C für 1,5 Stunden.
Der Katalysator Muffel wird 3 Stunden für 1 Stunde bei 150 o C gehalten.
Die Ergebnisse werden erzielt: Extraktionsgrad von 98% Platin Rhenium 99% Grad der Auflösung Medien 5%
Beispiel 5
Verarbeitung ausgesetzt Katalysators KP-104 mit einem Platingehalt von 0,34% Rhenium 0,2% einer Lösung mit 77 ml 0,1 N verwendet wird .
Salzsäure und 10,5 ml 0,1 n.
Salpetersäure. Die Behandlungszeit von 1,5 Stunden bei einer Temperatur von 90 o C, Belichtungs 1 Stunde bei einer Temperatur von 200 o C bis Muffel Die Extraktion wurde 0.025 BC durchgeführt.
Salzsäure bei 30 o C für 0,5 Stunden.
Die Wiedergewinnungsrate von 98,5% für Platin Rhenium auf 98,0% Grad der Auflösung Medium 2%
Beispiel 6
Verarbeitung ausgesetzt Katalysators KP-104 mit einem Platingehalt von 0,34% Rhenium 0,2% einer Lösung mit 73 ml 0,5 N verwendet wird .
Salzsäure und 14,6 ml 0,5 N.
Salpetersäure. Die Behandlungstemperatur beträgt 90 o C für 1 h, Belichtung 300 o C für 3 Stunden zu dämpfen. Die Extraktion wurde mit 0,5 N durchgeführt.
Salzsäure bei 90 ° C für 2 Stunden.
Der Extraktionsgrad von 99,8% Platin Rhenium 99,0% Grad der Auflösung des Trägers 4%
Beispiel 7
Behandeln Katalysator KR-104.
Verwenden Sie eine Lösung 77 ml 0,5 N enthält.
Salzsäure und 10,5 ml 0,5 n.
Salpetersäure, die Behandlungstemperatur 90 ° C für 1 h, die Verschlußzeit in einer Muffel bei 300 o C für 1 h.
Die Extraktion wurde mit 1,0 N durchgeführt.
Salzsäure bei 90 ° C für 2 Stunden.
Der Extraktionsgrad von 99,8% Platin Rhenium 99,0% Grad der Auflösungsmedien 10%
Beispiel 8
Behandlung unterzogen KR-110 Katalysator aus Platingehalt 0,34% 0,21% Rhenium , die mit einer Lösung behandelt wird , enthaltend 66 ml von 0,05 N.
Salzsäure und 22 ml von 0,05 N.
Salpetersäure bei 90 o C für 1,5 Stunden.
Belichtung bei 90 ° C für 1,5 Stunden zu betäuben.
Der Grad der Extraktion von 75,5% Platin Rhenium 90,0% Grad der Auflösung Medium 2%
Beispiel 9
Die Behandlung ausgesetzt Katalysator KP-110 - Lösung , die 77,0 ml 1,5 N.
Salzsäure und 10,8 ml 1,5N.
Salpetersäure bei einer Temperatur von 70 o C für 1 h, die Belichtungszeit in einer Muffel bei 150 o C für 1 h.
Metalle extrahiert 0.025 vor Christus.
Salzsäure bei 70 o C für 0,5 Stunden.
Der Extraktionsgrad von Platin-Rhenium 99,2% 98,5% Grad der Auflösungsmedien 20%
Beispiel 10
KR-104 mit Platinkatalysator 0,34% Rhenium - Gehalt von 0,2% wurde mit einer Lösung mit 77 ml 3 N behandelt.
Salzsäure und 10,8 ml 3N.
Salpetersäure bei 70 o C für 1 Stunde, 1 Stunde lang in einem Muffel bei 150 o C Alterung.
Die Extraktion wird 0.025 BC durchgeführt.
Salzsäure bei 30 o C für 0,5 Stunden.
Der Grad der Gewinnung von Platin-Rhenium 98% 98% Grad der Auflösung Medien 30%
Beispiel 11 (zum Vergleich)
100 g KP-110 - Katalysator, der zuvor bei 400 o C mit einer Lösung , die 77 ml 0,5 N behandelt kalziniert.
Salzsäure und 10,8 ml 0,5 n.
Salpetersäure bei einer Temperatur von 90 o C für 1 h.
Metalle extrahiert 0,5 N.
Salzsäure bei einer Temperatur von 90 o C für 1 h.
Der Extraktionsgrad von Platin-Rhenium 80% bis 85% Grad der Zerstörung des Trägers 2%
Beispiel 12 (zum Vergleich)
Durchgeführt unter den Bedingungen von Beispiel 11, jedoch eine Lösung mit 77 ml 0,1 N verwendet wird .
Salzsäure und 10,9 ml 0,1 n.
Salpetersäure. Die Behandlung wird für 1,5 Stunden bei 90 o C durchgeführt wird .
Die Extraktion wird 0.025 BC durchgeführt.
Salzsäure bei 70 ° C für 3 Stunden.
Der Extraktionsgrad von Platin-Rhenium 80% bis 90% Grad der Auflösungsmedium 2%
Beispiel 13 (zum Vergleich)
Durchgeführt unter den Bedingungen von Beispiel 12, jedoch unter Weglassen der Schritt , eine verdünnte Lösung von Salzsäure und Salpetersäure zu behandeln, und der Katalysator wird in der Muffel bei 150 o C für 2 Stunden gehalten.
Ektraktsiyu durch 0,5 N.
Salzsäure bei 70 ° C für 3 Stunden.
Der Extraktionsgrad von Platin-Rhenium 70% bis 80% Grad der Zerstörung des Trägers 2%
Beispiel 14 (zum Vergleich)
Durchgeführt unter den Bedingungen von Beispiel 2, jedoch wird der Katalysator in der Muffel bei 500 o C für 2 Stunden gehalten.
Der Grad der Gewinnung von Platin 80% Grad der Zerstörung des Trägers 2%
Wie dargestellt aus den Daten ersichtlich ist, hat das vorgeschlagene Verfahren die folgenden Vorteile:
- der Grad der Extraktion von Metallen ist 99,0- 99,8 Gew.
- Es bietet eine deutliche Reduzierung der Rohstoffkosten und Reagenzien;
- reduziert Abfall und Abwasserbehandlung (Tabelle 2).
- behält die Trägermatrix für die spätere Verwendung.
Reusability Trägermatrix ist eine der wichtigsten technologischen Ergebnisse. Tabelle. 3 zeigt die grundlegenden Eigenschaften der Textur- und Adsorptionseigenschaften des Katalysators nach der Extraktionsplatte und Rhenium. Aus der Tabelle. 3 zeigt , dass in seiner Hauptindikatoren verwendet Katalysatorträger , die technischen Anforderungen für die Qualitätsindikatoren Aluminiumoxid erfüllt, als Trocknungsmittel Gase verwendet. Aus diesen Gründen kann der Katalysatorträger als kommerzielles Produkt verwendet werden.
FORDERUNGEN
Das Verfahren zur Gewinnung von Platin und / oder Rhenium aus verbrauchten Katalysatoren auf der Basis von Mineraloxiden, umfassend die Katalysator Calcinieren einer Behandlung mit einer wässrigen Lösung von Salzsäure und Salpetersäure bei 70 bis 90 ° C, wobei die Behandlung mit einer Lösung aus Salzsäure und Salpetersäure mit einer Gesamtkonzentration von 0,1 durchgeführt wird -1.0 mol / l und einem molaren Verhältnis von 3: 1 bis 7: 1, wonach die Temperatur erhöht und gehalten , um den Katalysator in Paaren, die das Produkt der Verdampfung von Salzsäure und Salpetersäure bei 150 bis 300 o C, und dann mit Salzsäure behandelt 0,025- Konzentration von 1,0 mol / l bei 30 bis 90 o C.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator in der Dampfexposition bei 150 das Produkt der Verdampfung von Salzsäure und Salpetersäure ist - 300 o C, für 1 bis 3 Stunden.
Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Behandlung mit Salzsäure wird 0,5 bis 3,0 Stunden durchgeführt.
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Erscheinungsdatum 07.11.2006gg
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