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Erfindung
Russische Föderation Patent RU2103395

Verfahren von Platin aus verbrauchten Katalysatoren Extrahieren

Name des Erfinders:. EP Buchihin; Kuznetsov AY. Chekmarev Uhr. Lawrentjew i.p.. Lavrenteva EA
Der Name des Patentinhabers: Gesellschaft mit beschränkter Haftung "Unternehmen" Oriya "
Adresse für die Korrespondenz:
Startdatum des Patents: 1996.09.18

Verwendung: Als für die Extraktion von Platin aus verbrauchtem Platinkatalysatoren.

Die erfindungsgemäßen Katalysatoren werden die Verarbeitung bei 95-103 o C in der Mischung bei einem Gehalt von Salzsäure 7,4 mol / l, 4,1 mol Wasserstoffperoxid / l, Dimethylformamid 0,5-3,0 mol / l und Recycling Platinlösungen produzieren Produkte der hydrolytischen Spaltung von Dimethylformamid bei pH 3-4 und einer Temperatur von 90-105 o C. die Lösung nach dem Waschen auf die Rückgewinnung von Platin gerichtet Basen, wobei, nachdem das Platin regenerierten vosctanovleniya Dimethylformamid und nach der Regeneration der Katalysatorlösung zur Verarbeitung zugeführt. Das Verfahren ermöglicht durch die Verwendung von Dimethylformamid als Lösungsmittel und ein Reduktionsmittel, die Effizienz, technologischen Prozesses zu erhöhen gewonnene ausschließt Umweltverschmutzung mit giftigen Gasen und Abwässern.

BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Die Erfindung betrifft Verfahren zur Extraktion von verbrauchtem Platinkatalysatoren der Platin mit der Basis der Raffinierung von Aluminiumoxid kann für das Recycling verwendet werden.

Bekannten Verfahren [1] platin Platinkatalysatoren des Substrats des Extrahierens , auf dem der Katalysator im trockenen Zustand chloriert wird durch Chlor Materialschicht aus Aluminiumoxid bei einer Temperatur von 300-500 o C, oder in Suspension in einer Lösung von Salzsäure bei der Rückflußtemperatur des suspendierten Lösung bläst.

Nachteile dieses Verfahrens zur Umweltgefahr von Chlorierungsverfahren verbunden sind, durch die Freisetzung von toxischen Gasen und Abwasser, die Reaktionswärme in dem Fall einer Chlorierung mit Chlorgas, einem unwiederbringlichen Verlust der Base wurde in konzentrierter Chlorwasserstoffsäure im Fall von Flüssigphasen - Chlorierung gelöst. Zur Isolierung werden die Platin aus der Lösung mehrstufige zusätzliche Operationen erforderlich.

Bekannte und Verfahren [2] Platin Extraktion aus abgebrannten Platinkatalysatoren. Nach dem bekannten Verfahren der Katalysatormasse gamma Al 2 O 3 D> wurde mit 30% igem Wasserstoffperoxid und 12,1 n behandelt. Salzsäure. Dann gewaschen Basis mit Chlorwasserstoffsäurekonzentration von mindestens 5% ausgelaugt. Edelmetalle werden mit Wasserstoff oder Hydrazin reduziert.

Nachteile des Verfahrens mit der Verwendung von Metallen der Platingruppe zugeordnet teuren Reagenzien fällen, unwiderrufliche Verlust von überschüssigem Reduktionsmittel, produzieren große Mengen an giftigen Abwasser Behandlung erfordern.

Die Erfindung zielt darauf ab , ein Verfahren zum Extrahieren von Platin aus verbrauchten Platinkatalysatoren zu schaffen , durch Dimethylformamid als Lösungsmittel und das erzeugte Reduktionsmittel verwendet wird .

Die technische Wirkung der Erfindung ist die Belastung der Umwelt mit toxischen Gasen und Abwässern zu beseitigen, die Effizienz der Produktion von Platin aus verbrauchten Katalysatoren erhöht wird .

Diese Aufgabe dadurch , dass der Platin - Extraktionsverfahren aus verbrauchtem Platinkatalysatoren erreicht wird , umfassend das Behandeln des Katalysators mit einem Gemisch aus Salzsäure und Wasserstoffperoxid, Salzsäure Wasch Basen, Rückgewinnung von Platin aus der Lösung gemäß der Erfindung sind die Katalysatoren der Verarbeitung bei 95-103 o C unter Zusatz von Dimethylformamid Mischung mit dem folgenden Verhältnis der Bestandteile, mol / l:

Salzsäure - 4-7

Wasserstoffperoxid - 1-4

Dimetilformamild - 0,5-3

und Rückgewinnung von Platin aus der Lösung erzeugen hydrolytischen Spaltprodukte bei pH 3-4 und Dimethylformamid bei einer Temperatur von 90-105 o C, nach Reduktion mit Platin regenerierten demetilformamid und nach der Regenerierungslösung zur Katalysatorbehandlung zugeführt. Darüber hinaus kann die Lösung nach dem Waschen Basen können zur Rückgewinnung von Platin gerichtet.

Nach der Reduktion und Abtrennung von Platinlösung wird durch Einführen Salzsäure und Erhitzen regeneriert. Danach wird die Lösung von Wasserstoffperoxid eingebracht, und an die Katalysator Behandlung zu.

Waschen mit Wasser , wie sie in Dimethylformamid (DMF), Platinverbindungen und Platin direkte Gewinnung ansammeln, dann angesäuert, erwärmt und wieder in den Prozess zurückgeführt. Da die Waschwasserqualität Verschlechterung der aus dem Prozess entfernt und zu verteilen.

Die untere Temperaturgrenze der Behandlung des Katalysators gleich 95 o C, wird durch die Tatsache , daß Platin bei einer niedrigeren Temperatur langsame Auflösung verursacht. Die obere Temperaturgrenze von 103 o C, die Temperatur aufgrund der Auswaschung von Mischung siedet.

Die untere Temperaturgrenze ist durch die Wiederherstellung der Mischung, bei einer niedrigeren Temperatur, die die Reduktionsreaktion der Platin schwierig ist. Die obere Temperaturgrenze ist, auf die Siedetemperatur des Gemisches durch. Bei pH <3 Lösung und Abtrennung von Platin nicht auftritt, aufgrund der geringen Hydrolysegrad von DMF. Bei pH> 4 fällt aus der Lösung aus Hydroxiden von Aluminium und Eisen.

Beispiel 1
10 g PA-56 - Katalysator (Basis Al 2 O 3 0,4% Platin) für 3 Stunden mit 100 ml einer Mischung behandelt wurde , enthaltend 5,88 mol / l HCl, 1,36 mol / l H 2 O 2, 2, 59 mol / l DMF in einem Becherglas mit der Mischung bei der Siedetemperatur Rühren (102-103 o C). Die Lösung wurde filtriert, mit einer Basis von 10% -iger Salzsäure gewaschen. Die Mutterlauge wurde mit 10 N behandelt. NaOH - Lösung auf pH 3, und dann 0,5 Stunden wurde in einem gerührten Reaktor erhitzt und erhitzt bei 95 o C. Platin präzipitiert wurde abfiltriert. Auszug aus dem Platin - Katalysator betrug 93,5%.

Beispiel 2
10 g PA-56 - Katalysator (Basis Al 2 O 3 0,4% Platin) für 3 Stunden mit 100 ml einer Mischung behandelt wurde , enthaltend 5,88 mol / l HCl, 1,36 mol / l H 2 O 2, 2, 59 mol / l DMF in einem Reaktor mit einem Rührer und erhitzt bei 95 o C. Die Lösung wurde filtriert, mit einer Basis von 10% -iger Salzsäure gewaschen. Rückgewinnung wurde wie in Beispiel 1 beschrieben durchgeführt. Auszug aus dem Platin - Katalysator betrug 91,4%.

Beispiel 3
10 g PA-56 Katalysator (0,4% Platin, Basis Al 2 O 3) wurde 3 Stunden mit 100 ml einer Mischung 5,88 mol / l HCl, 1,36 , die H 2 O 2 in einem Becherglas mol / l behandelt bei der Siedetemperatur des Gemisches gerührt. Die Lösung wurde filtriert, mit einer Basis von 10% -iger Salzsäure gewaschen. Das Platin wird reduziert unter Verwendung von Hydrazinhydrochlorid. Auszug aus dem Platin - Katalysator betrug 98,5%.

Beispiel 4
10 g PA-56 (0,4% Platin, Basis Al 2 O 3) als Katalysator für 3 Stunden mit 100 ml einer Mischung behandelt wurde , die 5, 88 mol / l HCl, 1,36 mol / l H 2 O 2, 1, 29 mol / l DMF in einem Becherglas mit der Mischung bei der Siedetemperatur Rühren (102-103 o C). Die Lösung wurde filtriert, mit einer Basis von 10% -iger Salzsäure gewaschen. Rückgewinnung wurde wie in Beispiel 1 beschrieben durchgeführt. Auszug aus dem Platin - Katalysator betrug 98,5%.

Beispiel 5
Die Mutterlauge aus Beispiel 4 Chlorwasserstoffsäure bis zu einer Konzentration von 5 mol / l eingeführt wurde, für 1 Stunde bei 50 o C erhitzt wurde, wurde Wasserstoffperoxid bis zu einer Konzentration von 1,36 mol / l zugegeben. 10 g PA-56 Katalysator (0,4% Pt Rahmen Al 2 O 3) wurde bei der Siedetemperatur der Lösung unter Rühren für 3 h wird das erhaltene Gemisch in ein Becherglas behandelt. Die Lösung wurde filtriert, mit einer Basis von 10% -iger Salzsäure gewaschen. Rückgewinnung wurde wie in Beispiel 1 beschrieben durchgeführt. Auszug aus dem Platin - Katalysator betrug 95,4%.

Beispiel 6
Die Waschlösung aus Beispiel 5 10N praktiziert. NaOH - Lösung auf pH 4 und dann 1 Stunde in einem gerührten Reaktor erhitzt und erhitzt bei t = 95 ° C. Platin präzipitiert wurde abfiltriert. So war es möglich , die Extraktion von Platin in Beispiel 5 zu 98,3% zu erhöhen.

FORDERUNGEN

Verfahren von Platin aus verbrauchten Katalysatoren Extraktion, umfassend die Behandlung des Katalysators mit einer Mischung aus Salzsäure und Wasserstoffperoxid, Salzsäure Wasch Basen, Rückgewinnung von Platin aus der Lösung, dadurch gekennzeichnet, daß die katalytische Behandlung 95- bei einer Temperatur von durchgeführten 103 o C ein Gemisch zusätzlich Dimethylformamid in der Mischung in einem Gehalt enthalten , 4- Salzsäure 7 mol / Liter Wasserstoffperoxid gleich 1 4 mol / l, 0,5- Dimethylformamid 3 mol / l Platin Rückgewinnung der resultierenden Lösung wird 3- 4 bei pH durchgeführt und einer Temperatur von 90 bis 105 o C, nach der Rückgewinnung von Platin erhalten Lösung regeneriert und für die Katalysatorbehandlung, und die Lösung nach dem Waschen Basen auf die Rückgewinnung von Platin gerichtet gesendet.

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Erscheinungsdatum 07.11.2006gg