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Erfindung
Russische Föderation Patent RU2113400

VERFAHREN ZUR HERSTELLUNG Zusammensetzung zur Wasserstoffspeicherung

Name des Erfinders:. Kamarzin AA; Osadchaya LI. Podoynitsyn SV. Stonoga YA. Zelenin YM. Bondin VV
Der Name des Patentinhabers: Institut für Anorganische Chemie SB RAS
Adresse für die Korrespondenz:
Startdatum des Patents: 1997.04.10

Das Verfahren zur Herstellung der Zusammensetzung verwendet wird auf der Basis der intermetallischen Verbindung LaNi 5, in der Lage , reversibel Wasserstoff in den chemischen Stromquellen (MH - Batterien) verwendet absorbieren. Die Ausgangsverbindungen der Lanthan und Nickel in einer inerten Atmosphäre in Gegenwart eines Reduktionsmittels einer Wärmebehandlung unterzogen. Die als Ausgangsverbindungen wasserfreien Chloriden von Lanthan und Nickel oder Oxide von Lanthan und Nickel verwendet werden, oder in einer stöchiometrischen Menge Lanthanchlorid und wasserfreies Pulver von metallischem Nickel entnommen und als Reduktionsmittel - Lithiumhydrid. Nach der Wärmebehandlung wird das Reaktionsgemisch mit kaltem Wasser gewaschen und getrocknet. Die Erfindung vereinfacht das Verfahren.

BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung der Zusammensetzung auf einer intermetallischen Verbindung (IMC) LaNi 5, die reversibel absorbieren Wasserstoff in den chemischen Stromquellen (MH - Batterien) verwendet , basierend vorbereitet.

In den 1960er Jahren fand es [1] einzigartige Fähigkeit, IMS reversibel absorbieren bei moderaten Drücken und Temperaturen ungewöhnlich große Mengen an Wasserstoff (1,5 -. 2 Gew%).

1975 patentiert er [2] die erste Batterie mit LaNi 5 als Metallhydrid-Kathode. Wenn das IMS LaNi 5 in der Form eines feinen Pulvers mit zur Sättigung Wasserstoff aufgrund der exothermen Reaktion der Bildung Hydrid LaNi 4 H auftritt 6 uneben Nacherwärmung Volumen und entsprechend ungleichmäßige Sättigung LaNi 5 Wasserstoff Spritzpulver.

Um ein homogenes Material und LaNi 5 Wasserstoff zu erhalten ungleichmäßige exotherme absorbieren verhindern resultierende komprimierte eine Mischung mit einem Gehalt von 2,5 Gew.% LaNi 5 und Nickelpulver [3].

Bekannte Verfahren der Schmelzmischung aus Metall und Lanthan-Nickel - Legierungen durch Glühen 300 Stunden lang bei 800 ° C , gefolgt von Abschrecken in Eis gekühltes Wasser [4] LaNi 5 IC vorbereitet.

Der Nachteil dieses Verfahrens ist , dass es eine spezielle Ausrüstung und hohe Energiekosten für die Herstellung von LaNi 5 Legierung erfordert. Die Legierungen nach dem oben beschriebenen Verfahren erhalten wird, erfordert der Schleifvorgang.

Bekanntes Verfahren [5], die das Lithiumhydrid verwendet die Seltenerdmetall Hydride zu erzeugen.

Der nächste Weg - ein Prototyp eines regenerativen-Diffusionsprozess die direkte Herstellung von Pulvern von LaNi 5. 1050 o C und hielt bei dieser Temperatur für 3 Stunden in einem Argonstrom für eine wirksame Rückgewinnung - In diesem Verfahren wird ein Gemisch von Pulvern La 2 O 3 und metallisches Nickel, eine sowie Granulate aus Calciummetall und Calciumchlorid (CaCl 2) in nerzhavstalnoy Tiegel und erhitzt auf 1000 platziert Calcium- und Diffusion der Legierungskomponenten. Das resultierende Produkt wurde mit Wasser gewaschen, um überschüssiges Calcium, Calciumoxid und Calciumchlorid zu beseitigen. Nach dem Wasserverdrängung Alkohol Pulverprodukt wurde unter Vakuum getrocknet. Die sich ergebende Legierungspulver löste die charakteristischen Röntgenlinien, Linien gleicher Legierungen durch Induktionsschmelzen einer Mischung von Lanthan und Nickel - Metallhydrid (CaCu 5 -Typ - Kristallstruktur) hergestellt.

Ein Nachteil des Verfahrens ist die Bildung von Calciumoxid ist, ist es schwierig , durch Waschen mit Wasser entfernt werden.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung - ein Verfahren zur Herstellung eine Vereinfachung , indem die Anzahl der Reaktionsteilnehmer bei der Herstellung der Zusammensetzung zu verringern und somit die Verringerung der Menge an Verunreinigungen trudnootdelyaemoy.

Das Problem wird dadurch gelöst, daß die Ausgangsverbindungen wasserfreien Chloriden von Lanthan (III) und Nickel (II) oder Lanthan (III) und Nickeloxid (II) oder wasserfreiem Chlor, Lanthan (III) und das Pulver aus metallischem Nickel verwendet wird , genommen stöchiometrische Menge, und als Reduktionsmittel Lithiumhydrid verwendet. Nach der Wärmebehandlung wurde das gewünschte Produkt mit eiskaltem Wasser gewaschen, dann mit Alkohol und in einem Strom von Inertgas gereinigt getrocknet.

Das Problem wird durch die Tatsache , dass die thermische Behandlung der wasserfreie Chloride oder Oxide dieser Metalle gelöst wird bei 720 durchgeführt - 760 o C, über wasserfreiem Lanthanchlorid und metallisches Nickelpulver - bei 740 bis 1050 o C.

Die Unterscheidungsmerkmale der Erfindung sind Reagenzien und Reduktionsmittel, Konsistenz und Regime Wärmebehandlung. Vereinfachung des Verfahrens wird wie folgt erreicht.

Als Reduktionsmittel anstelle von Calciumfluss und - Calciumchlorid Lithiumhydrid verwendet wird, wodurch die Bildung von Calciumoxid in Wasser und löslich Eliminieren Reduktion durchgeführt wurde bei niedrigeren Temperaturen, vorzugsweise im Bereich von 720 bis 760 o C. Die Verwendung von Lithiumhydrid mit mp .. 688 o C und die Reaktion bei der Bildung von Lithiumchlorid (LiCl), F.p. 613 o C kann ferner die Diffusion zu gewährleisten und dadurch führen effektiv das Verfahren im Bereich von 700 um die Zusammensetzung zu erhalten , - 1050 o C. Die Effizienz von Lithiumhydrid als Reduktionsmittel die Verwendung von verschiedenen Ausgangsmaterialien ermöglicht. Das vorgeschlagene Verfahren ermöglicht es, gleichzeitig eine Mischung aus intermetallischen Verbindungen und Nickelpulver zu erhalten, das heißt bereit Zusammensetzung zur Wasserstoffspeicherung.

Beispiel 1. Der Tiegel wurde aus Stahl (1Kh18N9T Marke) mit einer Ladung von wasserfreiem Lanthanchlorid (III) (0,51 g, 0,0021 g / mol), wasserfreies Nickelchlorid (II) (1,50 g, 0,0116 g hergestellt / mol) und Lithiumhydrid (0,39 g, 0,0490 g / mol) und nach dem batch Rühren wurde in einen Quarzreaktor gegeben und in den Ofen gegeben. Der Reaktor wurde während des Verfahrens ein gereinigtes Inertgas gespült. Die Ofentemperatur für 70 Minuten auf 740 o C erhöht und nach getrennt bei dieser Temperatur 80 min Erhitzen halten. Nach dem Abkühlen wird das erhaltene Reaktionsgemisch portionsweise und gemahlen in Eiswasser ausgetragen. Pulver gewünschte Produkt wurde abfiltriert, das Wasser aus mit Alkohol quetscht, dann getrocknet Inertgasstrom gereinigt. Das Produkt enthält, Gewichts% :. Ni 67,9 und La 32,0. Laut Röntgenanalyse identifiziert Phase rel% :. LaNi 5 74, 26 Ni, und die Zelleneinheit für die Phase bestimmten Parameter LaNi 5, : A = 5,01846, c = 3,98125, v = 86,83, c / a = 0.793, für Ni 3,5238. Die veröffentlichten Daten für die Phase LaNi 5, : A = 5013, c = 3,984 [7]; a = 5.024, c = 3,978, v = 86,95, c / a = 0792 [8], für Ni - 3,5238 [9].

Beispiel 2. Zusammensetzung der Charge: Lanthanoxid (III) (0,31 g, 0,0009 g / mol), Nickeloxid (II) (0,75 g, 0,0100 g / mol), Lithiumhydrid (0,51 g, 0,0642 g / mol). Das Verfahren wird analog 1 bei 760 o C. Beispiel , um das Produkt enthält, auf das Gewicht. %: Ni 74,5 und La 25,5. Laut Röntgenanalyse identifiziert Phase rel% :. LaNi 5 bis 75, 25 Ni, und die Zelleneinheit für die Phase bestimmten Parameter LaNi 5, : A = 5,01852, c = 3,98132, v = 86,84, c / a = 0.793.

Beispiel 3 Zusammensetzung der Ladung: wasserfreiem Lanthanchlorid (III) (2,01 g, 0,0082 g / mol), Nickelpulver (2,42 g, 0,0412 g / atm), Lithiumhydrid (0,29 g, 0,0365 g / mol). Das Verfahren erfolgt analog Beispiel 1. Die Ofentemperatur wurde über 4,25 h bis 1040 o C erhöht und die Heizung ausgeschaltet. Das Produkt enthält, Gewichts% :. Ni 67,4 und La 31,0. Laut Röntgenanalyse identifiziert Phase rel% :. LaNi 5, 62, von LaNi März 17, Ni 21.

QUELLEN VON INFORMATIONEN

1. Ahlefeld G. Felkl I. Wasserstoff in Metallen, Vol 2. M:.. Mir, 1981.

2. Das US-Patent 3.874.928 N; RZhHim, 5L 327P (1976).

3. ME Hammioui, L. Belkbir, N. Gerard. Thermo-Chim. Acta, 231, 225-230 (1994).

4. Semenenko KN, Malyshev VP, Petrova LA, Burnasheva VV Sarynin VK, neorgan J.. Chemistry, Vol. 13, 2009 (1977).

5. Kamapzin AA, Sokolov VV, Trushnikova LN, MV Saveliev, stonoga YA, Patent RF N 2.013.460 von 1992.08.21.

6. K. Takeya, V. Tsugita, Y. Okajima, T. Sakai, H. Miyamura, N. Kuriyama, H. Ishikawa, l. Uchara. J. Alloys Comp., 192, 167-169 (1993).

7. AE Dwight. Trans. Am. Soc. Metalls, 53, 479 (1961).

8. JS Cantrell, TA Beiter, RC Bowman. J. Alloys Comp., 207/208, 1372-1376 (1994).

9. PDF. Inorganic Phases. Alphabetische Verzeichnis. International Centre for Diffraction Daten. USA. P. 587 (1988).

FORDERUNGEN

1. Verfahren zur Herstellung von Zusammensetzung Wasserstoffspeicherung auf Basis von LaNi 5 , umfassend Wärme die Ausgangsverbindungen von Lanthan und Nickel in einer inerten Atmosphäre in Gegenwart eines Reduktionsmittels zu behandeln, dadurch gekennzeichnet, daß die wasserfreien Chloriden von Lanthan und Nickel als Ausgangs verwendeten Verbindungen oder Oxide von Lanthan und Nickel, oder und wasserfreiem Lanthanchlorid Pulver, in einer stöchiometrischen Menge an metallischem Nickel genommen und wird als Reduktionsmittel Lithiumhydrid verwendet, nach der Wärmebehandlung wird das Reaktionsgemisch mit kaltem Wasser gewaschen und getrocknet.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die thermische Behandlung der wasserfreie Chloride oder Oxide dieser Metalle wird in einem Temperaturbereich von 720 durchgeführt - 760 o C.

3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Wärmebehandlung ein Gemisch aus wasserfreiem Lanthanchlorid und Nickelmetallpulver sind im Temperaturbereich von 740 -. 1050 o C.

Druckversion
Erscheinungsdatum 15.12.2006gg