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Erfindung
Russische Föderation Patent RU2113450
Feuchtigkeitshärtbaren Schmelzkleber auf Polyurethan-Basis

Name des Antragstellers: Henkel KGaA (DE)
Name des Erfinders: Roland Heider (DE)
Der Name des Patentinhabers: Henkel KGaA (DE)
Adresse für die Korrespondenz:
Startdatum des Patents: 1993.11.16

Kleber für Schuhoberteil mit der Sohle verbindet umfasst mindestens ein Polyurethan - Prepolymer , das aus 15 besteht -. 35 Gewichts-% Polyisocyanat, 10 bis 70 Gew. Polyalkylenterephthalate% Glykol . 5 - 65 Gewichts-% Polyether - Verbindung mit einer Glasübergangstemperatur ^{(-40) - (50) o} C. Es ist stabil während der Lagerung unter bei Umgebungsbedingungen Kühlung ist sofort hohe Anfangshaftfestigkeit und hohe Kriechstromfestigkeit.

BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Die Erfindung betrifft IP-Schmelzkleber, insbesondere einen feuchtigkeitshärtenden Schmelzklebstoff auf Basis von Polyurethan, das insbesondere Anwendung in der Schuhindustrie zu finden.

Der Ausdruck "Härtung durch Feuchtigkeit Schmelzklebstoff auf Basis von Polyurethan" ist ein hohes Maß an lösungsmittelfreien Klebstoff mit Urethan-Gruppen verstanden, die bei Raumtemperatur ein Feststoff ist und nach der Anwendung in geschmolzener Form bindet sowohl physisch mit Kühlung, aber auch durch chemische Wechselwirkung der noch vorhandenen Isocyanatgruppen mit Feuchtigkeit. Erst nach dieser chemischen Aushärtung durch eine Erhöhung der Größe des Moleküls begleitet wird, zeigt der Klebstoff seine endgültigen wertvolle Eigenschaften.

Bekannten feuchtigkeitshärtenden Schmelzklebstoff auf Basis von Polyurethan, ein Copolymer aus einem einfachen und komplexen Polyester und Polyurethan-Prepolymer aus mindestens einem Polyol, das eine einfache Mischung aus einem und einem Polyester sein können und mindestens ein Polyisocyanat. Dieses Polyurethan basierender Klebstoff kann einen Klebrigmacher enthalten und einen Stabilisator [1].

Bei dieser bekannten Schmelzklebstoffe in der Schuhindustrie Anwendung, zum Beispiel für die Verbindung mit der Sohle des Schuhober und seiner technologischen Eigenschaften, insbesondere Kriechfestigkeit, sind sie nicht zufrieden stellend, und darüber hinaus wird die anfängliche Stärke schnell genug benötigt, um sich negativ auf die Leistung die Leistung beeinträchtigen.

Vom Standpunkt der technischen Wesen und der erreichbaren Ergebnis der vorliegenden Erfindung, ist die nächste technische Lösung ist durch Feuchtigkeit schmelzbaren Klebstoff auf Basis von Polyurethan härtbaren, umfassend 5 - mindestens ein Polyisocyanat, mindestens ein Polyalkylenglykol und mindestens ein Verbund Polyether und 10 90% des Urethan - Prepolymer - 95% Polymer auf Basis von ethylenisch ungesättigten Verbindungen, wobei der bekannte Schmelzklebstoff Reaktivwasser enthält [2].

Nachteilig an Schmelzkleber besteht darin, daß, wenn zum Verbinden des Schuhoberteils mit der Sohle in der Schuhindustrie verwendet, beispielsweise, nicht die Anforderung Zykluszeiten kontinuierlich Reduktions erfüllen kann, da es unmöglich ist, zuverlässig die hohe Kriechfestigkeit und eine ausreichende Grünfestigkeit zu gewährleisten.

Die Aufgabe der Erfindung ist ein heilbar durch Feuchtigkeit Schmelzklebstoff auf Basis von Polyurethan, insbesondere für die Schuhindustrie, die eine ausreichende Anfangsfestigkeit bietet und vor allem ein hoher Widerstand poluzuchesti mit ständig kürzer werdenden Zeitschuhproduktionszyklus arbeiten. Darüber hinaus hat die ultimative Kraft in einer angemessenen Zeit und andere technologische und Verbrauchereigenschaften, insbesondere Flexibilität bei niedrigen Temperaturen erreicht werden, darf nicht beeinträchtigt werden.

Das Problem , das durch Härtung einer feuchtigkeits schmelzbaren Klebstoff auf Polyurethan - Basis gelöst ist, die mindestens ein Polyisocyanat, mindestens ein Polyalkylenglykol und mindestens einer Verbindung , Polyether umfasst, mindestens ein Polyurethanprepolymer , bei dem gemäß der Erfindung als der Komplex poliefirkglikolya mit einer Glasübergangstemperatur kompliziert Polyetherglykol nehmen (- ⁴⁰⁾ - (+50) ° C, wobei das Prepolymer aus 15 zusammengesetzt ist , - 35 Gew% des Polyisocyanats . 10 - 70 Gewichts-% eines Polyalkylenglykols und 5-65 Gewichts-% des obigen Polyetherverbindung ...

Unter dem Begriff "Polyurethan-Prepolymer" wird verstanden oligouretan Isocyanatgruppen enthält, und die bei der Herstellung von vernetzten Polyurethan-Zwischenprodukt ist. Durch den Ausdruck "mindestens" ein Polyurethan-Prepolymer ist gemeint, dass der Klebstoff bei einer Molekulargewichtsverteilungskurve mindestens einen Peak hat. In der Regel entspricht die Anzahl dieser Peaks mit der Anzahl der spezifischen gebildeten Prepolymere dem das Ergebnis einer rein physikalischen Mischung aus Schmelzklebstoff auf Polyurethan-Basis ist. Die obere Grenze der Menge von Prepolymeren, aus praktischen Gründen ist 3.

Unter dem Begriff "Polyisocyanat" bedeutet eine niedermolekulare Verbindung mit 2 oder 3 Isocyanat-I. Diisocyanate sind bevorzugt, und sie können etwa 10 Gew.% Trifunktsinalnogo Isocyanat enthalten. Mit Gehalt an trifunktionellem Isocyanat zunimmt, sollte natürlich verstanden werden, daß eine unerwünschte Vernetzung sowohl bei der Herstellung und dem Aufbringen des Schmelzklebe auftreten kann. Neben aliphatischen und cycloaliphatischen Polyisocyanaten in Betracht gezogen werden, insbesondere, aromatische Isocyanate. Konkrete Beispiele sind: Toluoldiisocyanat, Diphenylmethandiisocyanat und deren Mischungen. Unter Diisocyanat verstehen und 4,4 und 2,4 '-difenilmetandiizotsianat. Vorzugsweise sollte das 2,4'-Isomer nicht mehr als 50 Gew.%. verwenden, vorzugsweise ein oder zwei verschiedene Polyisocyanate. Vor allem die Verwendung von 4,4'-Diphenylmethandiisocyanat. Mischung mit seinem 2,4'-Isomer - Gehalt wirkt sich das nicht umgesetzte Diisocyanat, die thermische Stabilität und die Dauer der Konservierung und die Fähigkeit zur Reaktivierung der Klebefolie. Der Gehalt des Polyisocyanats in dem Schmelzklebstoff vorzugsweise 20 -. 30 wt%.

Der Begriff "Polyalkylenglycol" ist eine lineare Polyether mit zwei OH-Gruppen verstanden. Vorzugsweise hat es die Formel HO- _(RO) m -H, wobei R einen Kohlenwasserstoffrest mit 2-4 Kohlenstoffatomen ist. Es kann ein Copolymer mit einem Blockcopolymer oder ein statistisches Copolymer sein. Spezifische Polyalkylenglykole sind Polyethylenglykol, Polytetramethylenglykol und vor allem Polypropylenglykol (R = -CH ₂ (CH ₃₎ -). Vorzugsweise wird nur eine Art von Polyalkylenglykol. Aber es ist möglich, Mischungen von zwei oder drei von Polyalkylenglykolen eingesetzt werden, die in ihren mittleren Molekulargewichten oder durch die Form ihrer Struktur unterscheiden.

Die Menge an Polyalkylenglykol, insbesondere Polypropylen, beträgt vorzugsweise 15 bis 35 Gew%..

In erster Linie interessiert in reinem Polypropylen. Die mittleren Molekulargewicht sollte im Allgemeinen sein 250 - 1000, vorzugsweise 350 bis 600, besonders bevorzugt 400-450. (Diese Werte werden OH-Definition) erhalten haben. Außerhalb dieses Bereichs gibt es eine klare Verschlechterung der nützlichen Eigenschaften. Unter anderem sind sie eine hohe Anfangsfestigkeit (= Festigkeit vor dem Aushärten), hohe Kriechstromfestigkeit (Formstabilität = Verklebung zu irreversible Verformung unter der Wirkung Kräfte nach Erhöhung der Zeit abnimmt) in guter Ausbeute und Eigenschaften bei den Betriebstemperaturen der Anwendung.

Zu diesem Zweck kann beispielsweise Polyesterdiole mit dem gleichen Molekulargewicht oder Tetraethylenglykol in der gleichen Menge wie das Polypropylen außerhalb des bevorzugten Bereichs, abhängig von den Umständen und andere polimerdioly verwendet werden. Vorzugsweise ist die Menge dieser polimerdiolov, die außerhalb des bevorzugten Bereichs liegen, sollte nicht höher als die Anzahl der bevorzugten Polyalkylenglykol sein.

Der Begriff "Polyester Polyether" wird ein Polyester mit zwei OH-Gruppen verstanden, vorzugsweise zwei endständige OH-Gruppen. Sie werden in bekannter Weise hergestellt aus a) aliphatischen Hydroxycarbonsäuren oder aus b) aliphatischen Dicarbonsäuren mit 6 bis 12 Kohlenstoffatomen, insbesondere lineare Diole mit 4 bis 8 Kohlenstoffatomen.

Natürlich kann und die entsprechenden Derivate eingesetzt werden, beispielsweise Lactone, Methylester oder Anhydride. Spezifische Ausgangsmaterialien umfassen: 1,4-Butandiol, 1,4-Hexandiol, Adipin-, Azelain-, Sebazinsäure und Lacton. Die Säurekomponente kann bis zu 25 Mol.% Andere Säuren, wie Cyclohexandicarbonsäure, Terephthalsäure und Isophthalsäure. Die Glykolkomponente kann bis zu 15 Mol.% Eines anderen Diols, wie Diethylenglycol, 1,4-Cyclohexandimethanol. Neben den Homopolymeren der oben genannten Einheiten sind wichtig, vor allem Copolyester aus den folgenden Einheiten oder deren Derivate:

1) Adipinsäure, Isophthalsäure, Phthalsäure und Butandiol.

2) Adipinsäure, Phthalsäure und Hexandiol

3) Adipinsäure, Isophthalsäure, Phthalsäure, Ethylenglykol, Neopentylglykol und 3-Hydroxy-2,2-dimethylpropyl-3-gidoksi-2,2-dimethylpropanoat und

4) Adipinsäure, Phthalsäure, Neopentylglykol und Ethylenglykol.

Der Copolyester aus Adipinsäure, Isophthalsäure, Phthalsäure und Butandiol ist teilweise kristallisierten und hohe Viskosität aufweist. Es bietet damit eine hohe Anfangsfestigkeit. Der Copolyester aus Adipinsäure, Phthalsäure und Hexandiol hat eine niedrige Glasübergangstemperatur und somit stellt eine verbesserte Kälteflexibilität.

Anspruchsvolle Polyether sind fest oder flüssig. Wenn sie fest sind, haben sie vorzugsweise eine amorphe Struktur, aber es kann kaum kristallisiert. Vorzugsweise ist die anfängliche Mischung aus einer teilweise kristallisierten und amorphen Polyestern besteht. Natürlich ist die Kristallinität so in geringem Maße zum Ausdruck, dass sie bereit Schmelzkleber ist keine merkliche Trübung macht. Schmelzpunkt teilweise kristallisierten Polyesters liegt im Bereich von 40 bis 70 ^{o C,} vorzugsweise 45 bis 65 ^{o C.} Die Schmelztemperatur bedeutet die Temperatur, bei der der kristalline Anteil Substanz geschmolzen. Es wird durch Differentialthermoanalyse an dem Hauptpeak auf der Endotherme bestimmt. Vorzugsweise ist das verwendete teilweise kristallisierten Polyetherverbindung polibutandiol mit einem Molekulargewicht von etwa 3500 adipat, usw. rund 50 ^{o C.}

30.000, vorzugsweise 2.500 - - 6,000 Das durchschnittliche Molekulargewicht der Polyetherverbindung (Mn) sollte 1500 sein. Es wird aus den OH-Zahlen berechnet. Molekulargewicht des Polyethers ist von einiger Bedeutung: mit Molekulargewicht der Schmelzextrusion schwierig und sein Eindringen in die Haut zu, während das Molekulargewicht eines schmelzbaren Klebstoffs bei Raumtemperatur zu reduzieren nicht stark genug ist.

Anspruchsvolle Polyether hat vorzugsweise eine Glasübergangstemperatur (Tc) im Bereich von ^{(-40) - (+40 o C} ). Die Glasübergangstemperatur bei 10 ^{o C} bestimmt durch DSC pro Minute Aufheizgeschwindigkeit im zweiten Zyklus als der Mittelpunkt der Bühne.

Besonders geeignet sind Polyether - Komplexes, Polyether - Komplex, der eine Glasübergangstemperatur haben ^{(-40) - (+40) o} C, von etwa 3000 bis etwa 30.000 MPa eine Viskosität von · c bei 130 ^{o C (Brookfield,} RVDV II + Thermosel) und Hydroxylzahl von etwa 27 bis 60 auf .

Vorzugsweise ein Gemisch von zwei bis sechs, insbesondere zwei oder vier, mit verschiedenen Polyether komplexe Glasübergangstemperaturen. Zur gleichen Zeit, wie bereits erwähnt, mindestens ein Polyether - Komplex sollte eine Glasübergangstemperatur unter 0 ^{° C} aufweisen und ein - über 0 ^{o C} und die Glasübergangstemperaturwerte unterscheiden sich um mindestens 10 ^{o C,} vorzugsweise bei 30 ^{o C.} 100 Gew%, vorzugsweise 50 - - der Gehalt an Polyether - Verbindung mit einer niedrigen Glasübergangstemperatur sollte 30 sein. 90 Gewichts-% , bezogen auf die Gesamtmenge an Polyether - Komplex ..

Der Widerstand des Heißschmelz Kriechen wird durch die Zugabe von Kohlenwasserstoffharzes verbessert. In diesem Fall bezieht es sich auf Petroleumharz, Terpenharz oder Kohlenteer. Sie weisen im allgemeinen ein Molekulargewicht unter 2000. Das bevorzugte Kohlenwasserstoffharz ist ein aromatisches modifiziertes Kohlenwasserstoffharz, Terpenharz, wie Poly-alpha-methylstyrol, Kolophoniumester, Cumaron / Inden-Harz. Natürlich wirken diese Substanzen als Klebrigmacher.

Ihr Gewichtsanteil in dem Schmelzklebstoff ist von 0,1 bis 15, insbesondere 3 -. 10% nach Gewicht.

Weiterhin Schmelzklebstoff der Erfindung Stabilisatoren enthalten können, die die physikalischen Eigenschaften so weit wie möglich zu unterstützen muß, konstant, Schmelz insbesondere Viskosität und Färbung. Dies kann für mindestens einen der folgenden Zwecke verwendet werden, wie in den Beispielen der genannten Stoffe: Phosphorsäure, phosphorige Säure und Toluol-sulfonyl isocyanat. Es ist ratsam , 0,01 aufzunehmen - 0,5, vorzugsweise 0,01 - 0,1 Gew% Stabilisator-Toluolsulfonylisocyanat ..

Um die Härtungsreaktion beschleunigen kann für die Synthese der bekannten Polyurethan-Katalysatoren zugesetzt werden, z.B. olovodiorganicheskie Verbindungen wie Dibutylzinndilaurat oder olovomerkaptanovye Verbindung. Die Menge dieser Verbindungen ist nicht höher als 1,5, vorzugsweise 0,5 bis 1 Gewichts-% des Präpolymeren ..

Heißschmelzklebstoff gemäß der Erfindung enthält vorzugsweise kein Lösungsmittel. Der Begriff "Lösungsmittel" bedeutet, inerte organische Verbindung mit m. Bales. nicht mehr als 200 ^{o C.} Heißschmelzklebstoff gemäß der Erfindung vorzugsweise keine inerten Füllstoffe, wie Aluminiumoxid, Carbonate und Titandioxid.

Der schmelzbare Klebstoff gemß der Erfindung ist das Verhältnis der reaktiven Gruppen NCO: OH von 1,1: 1 bis 2: 1, vorzugsweise 1,15: 1 bis 1,5: 1 beträgt . Für bestimmte Zusammensetzungen , die solche Verhältnis NCO ausgewählt werden: OH, auf einen geeigneten Schmelzklebstoff hatte ein Molekulargewicht, d.h. Molekulargewicht sollte eine gute Anfangsfestigkeit zu schaffen, ausreichend sein, auf der anderen Seite, muss so niedrig sein, dass die Viskosität und ohne Lösungsmittel, um eine ausreichend niedrig wie bei der Herstellung hat, und in Gebrauch. Weiterhin sollte Schmelzklebstoff ein Minimum haben sogar 0,5-3 g, vorzugsweise 1,0 bis 2 g an freien NCO-Gruppen pro 100 g Schmelzklebstoff ausreichend Feuchtigkeit härtende bereitzustellen. Der Gehalt an NCO-Gruppen durch Titration bestimmt.

Die Schmelzviskosität der Heißschmelzklebstoff auf Polyurethan - Basis gemäß der Erfindung ist vorzugsweise in dem Intervall von 20 bis 100 Pa · c. Schmelzviskosität bei 130 ^{° C} gemessen nach Brookfield, die vorgewärmte Probe wurde 15 Minuten bei 130 ^{o C} und dann fixiert Viskosität.

Die Art und Menge jeder Komponente sollte so gewählt werden, dass sie miteinander übereinstimmen. Eine Angabe dieser Anpassung ist , die überwiegend in der DSC -Diagramm Polyurethanprepolymer nur eine Glasübergangstemperatur (Tg) beobachtet. Diese Messung wird bei einer Temperaturerhöhungsrate von 10 ^{° C} pro Minute im zweiten Zyklus durchgeführt.

Das Polyurethan-Prepolymer gemäß der Erfindung kann als eine einzelne Stufe oder in mehreren Stufen hergestellt werden. gerührt miteinander durch ein mehrstufiges Verfahren, beispielsweise der Umsetzung umgesetzt wird zunächst separat mit dem Polyisocyanat mit komplexen und Polyalkylen-Polyether und Reaktionsprodukte. Es ist auch möglich, zunächst nur mit dem Polyisocyanat oder nur Polyalkylen- Polyether mit einem Komplex zu interagieren und dann weiter die Umwandlung eines Vorläufers, in Gegenwart aller anderen Reagenzien zu behandeln.

Vorzugsweise ist jedoch, um ein Polyurethan-Prepolymer herzustellen erfindungsgemäß für ein einstufiges Verfahren. Für diesen ersten gemischten und komplexen Polyalkylen- Polyether und dann dehydratisiert für 60 Minuten bei einer Temperatur von 110 bis 130 ^{o C} im Vakuum. Nach dem Abkühlen wurde die Mischung auf 90 ^{o C} zugegeben Polyisocyanat. Die Reaktionsmischung wurde wieder erhitzt , um 110 bis 130 ^{o C.} Wenn kein Katalysator zugesetzt wird, setzt sich der Prozess im allgemeinen etwa 60 Minuten vor der Zeit , wenn die Wechselwirkung im Vakuum fast Enden, d.h. OH-Gruppen nicht mehr bestimmt werden oder seine Menge bis zu 2 g pro 100 g Prepolymer oder ein , und wenn die Viskosität den gewünschten Wert erreicht.

Wenn nicht erforderlich, Additive in die Reaktionsmischung während der Synthese des Polyurethan-Prepolymers eingeführt werden, sollten sie dem resultierenden Prepolymer hinzugefügt und homogenisieren sie darin.

Als reaktives Polyurethan - Prepolymer NCO-Gruppen enthält, wobei die schmelzbaren Klebstoff auf Polyurethanbasis ist empfindlich gegenüber atmosphärischer Feuchtigkeit. Daher während der Lagerung muss sie vor Feuchtigkeit geschützt werden. Um dies zu tun, ist es ratsam, sie in einem verschlossenen, trockenen und feuchtigkeitsdichten Behälter aus Aluminium, Weißblech oder Mehrschichtfolie zu verpacken.

Heißschmelzklebstoff gemäß der Erfindung ist gekennzeichnet im wesentlichen durch folgende wertvolle Eigenschaften:

Es enthält keine Lösungsmittel. Die Konzentration an nicht umgesetztem MDI weniger als 2,0 Gew.%, Vorzugsweise unter 1,0 Gew.%.

Es ist stabil während der Lagerung, das heißt da es keine Trennung. Bei der Applikationstemperatur, beispielsweise 170 ^{o C,} ist es relativ stabil, d.h. die Schmelzviskosität in dem Bereich von ± max verringert. einem Drittel, vorzugsweise einem Fünftel des Ausgangswertes für 4 Stunden.

180 ^{o C} in Form leicht fließende Schmelze - es kann leicht bei einer Temperatur von 110 aufgebracht werden.

Es befeuchtet die Haut oder die Gummi ausreichend und sogar dringt relativ tief in das Fasermaterial.

Vor dem endgültigen Aushärten ist genug Zeit, um die Fügenaht aufzunehmen.

Bei den Umgebungsbedingungen Kühlung erfolgt sofort mit hoher Anfangshaftfestigkeit und hohe Kriechstromfestigkeit. Die Oberfläche der Klebstoffschicht nicht klebrig ist nach dem Abkühlen.

Während des normalen Lagerzeit erreicht-Halbschuh akzeptable Festigkeitswerte.

Bindungsstellen sind flexibel, auch bei tiefen Temperaturen.

Legen Verklebung transparent.

Platzieren Bonden nach dem Aushärten eine hohe Resistenz gegen die Einwirkung von Wasser.

Aufgrund dieser Eigenschaften wird die heiße Schmelze gemäß der Erfindung ist vorzugsweise geeignet für die Verwendung in der Schuhindustrie, insbesondere in Maschinen für die Anwendung, die enthalten sind in den technologischen Produktionslinie Schuhe, die nicht enthalten Pre-Vernetzungsschritt durch die Einwirkung von Dampf bzw. Trockentunnel nützlich ist.

Das Konzept umfasst jede Art von Schuhen, darunter nicht nur die fertigen vermarktbare Produkte sowie Zwischen- und Halbfertigzuschnitte.

Der Begriff der Sohle umfasst alle Außenflächen der Sohlen, einschließlich den Fersen.

Heißschmelzklebstoff gemäß der Erfindung ist besonders geeignet für die Verklebung von Sohlen an Schuhoberteilen, und außerdem für die Härtungsmaterialien unterworfen Stress und Mühe Bindung Häuten.

Der Klebstoff wird vorzugsweise auf die Dicke Maschinenanwendung 0,05-0,7 mm aufgetragen. Nach der Anwendungsschicht und die Schmelzschicht vor dem Zusammenpressen der Verbindungsflächen verklebt und der Schmelzkleber werden können halbfertige Rohling abgekühlt und gelagert werden, wobei Härtung auftritt. Dann, bevor Preßverbindung Vorform auf eine Temperatur von ^110-180 o C aufgeheizt wird, wenn der Klebstoff wurde auf nur ein Werkstück aufgebracht oder auf ^50-100 o C, wenn der Klebstoff sowohl auf die Vorform aufgebracht.

Härtung kann aus unter verschiedenen Bedingungen durchgeführt werden. Insbesondere ist es unter Einwirkung von Feuchtigkeit aus der Luft durchgeführt. Dazu sollte die relative Luftfeuchtigkeit bei 20 ^{o C} über 25% betragen Unter diesen Bedingungen dauert die Aushärtung mindestens 24 Stunden. Umgebungsbedingungen können geringer sein, beispielsweise in 20 ± 5 ^{o C.} In jedem Fall kann die relative Feuchtigkeit nicht weniger als 10%, so dass die Aushärtung Dauer 3-7 Tage.

Aufbringen eines Schmelzklebstoff nach der Erfindung in der Schuhindustrie ergeben sich folgende Vorteile:

Es ermöglicht, das System zu verwenden, das direkt in der Prozesslinie beteiligt ist.

Durch die hohe Kriechstromfestigkeit und Anfangsfestigkeit, kann sie die Leistung erheblich verbessern.

Die Stärke der Haftung auf der Haut unerwartet hoch.

In einigen Fällen ist es ausreichend , seitige Beschichtung, beispielsweise im Fall von PU -podoshv.

Die Erfindung wird detaillierter durch die folgenden Beispiele erläutert.

A) Die Ausgangsmaterialien:

Der Polyester A ist ein teilkristallisierten Komplex Glykol Copolyester aus Isophthalsäure, Butandiol, Adipinsäure und Dimethylphthalat. Polyester A besitzt ein Molekulargewicht von etwa 3500, einer Hydroxylzahl von 27-34, bestimmt nach DIN 53-240, die Glasübergangstemperatur von etwa 20 ^{° C,} bestimmt durch DSC, und eine Viskosität bei 100 ^{° C} von etwa 30.000 MPa · s und bei 130 ^{o C} etwa 5000 mPa.s mit einem Brookfield - Viskosimeter (LVT4) bestimmt.

Polyester B ist ein teilkristallisierten Copolyester Glykol aus Phthalsäuredimethylester, Adipinsäure und Hexandiol. Es hat ein Molekulargewicht von etwa 3500, einer Hydroxylzahl von 27-34, bestimmt nach DIN 53240, einer Glasübergangstemperatur von etwa 40 ^{° C,} bestimmt durch DSC, und eine Viskosität bei 130 ^{° C} von etwa 3000 mPas mit einem Brookfield - Viskosimeter (LVT4) bestimmt.

Der Polyester ist ein festes amorphes Copolyester-Glykol aus Neopentylglykol Isophthalsäure, Adipinsäure, Phthalsäure und 3-Hydroxy-2,2-dimethylpropyl-3-hydroxy-2,2-dimethylpropanoat. Es hat ein Molekulargewicht von etwa 3500, einer Hydroxylzahl von 31-39, bestimmt nach DIN 53240, einer Glasübergangstemperatur von etwa +30 ^{o C,} bestimmt durch DSC, und eine Viskosität bei 130 ^{° C} von etwa 30.000 mPas mit einem Brookfield - Viskosimeter (LVT4) bestimmt .

Polyester D ist eine festes amorphes Copolyester aus Neopentylglykol, Ethylenglykol, Adipinsäure und Phthalsäureanhydrid. Es hat ein Molekulargewicht von etwa 2000, eine Hydroxylzahl von 50 bis 60, bestimmt nach DIN 53 240, die Glasübergangstemperatur von etwa ⁺¹⁰ o C, bestimmt durch DSC, und eine Viskosität bei 80 ^{o C} von etwa 70.000 MPa · s und bei 130 ^{o C} von etwa 5000 mPas bestimmt mit einem Brookfield - Viskosimeter (LVT4).

Polyester D ist sehr schlecht kristallisierten, gesättigten Copolyester-Glykol mit einem Viskositätsindex von 77 bis 83 cm ³ / g, bestimmt nach DIN 53 728, einem Erweichungspunkt von 102 bis 110 ^{o C,} bestimmt gemäß DIN 52011, Glasübergangstemperatur von etwa 12 ^{o C} bestimmt durch DSC, und einer Schmelzviskosität bei 180 ^{° C} 65 bis 75 Pa · s und bei 200 ^{o C} 35-40 Pa · s, durch Rotationsviskosimeter bestimmt (Platte / Kegel). Dieser Polyester hat ein Molekulargewicht von etwa 25.000 , wie durch die Anzahl der OH bestimmt.

Polyester E ist ein festes amorphes Copolyester - Glykol mit einem Molekulargewicht von etwa 3500, einer Hydroxylzahl von 27-34, bestimmt nach DIN 53240, einer Glasübergangstemperatur von etwa 20 ^{° C,} bestimmt durch DSC, und eine Viskosität bei 130 ^{° C} von etwa 7000 mPa · s mit einem Brookfield - Viskosimeter (LVT4) bestimmt.

Die Polyester sind handelsübliche Produkte Firma Hyuls AG, Deutschland.

Polypropylenglykol ein Molekulargewicht von etwa 425 und ist ein Produkt von Miles Inc. Firma., USA.

Mittel zur Erhöhung der Klebrigkeit ist ein Polymer aus beta-Pinen - Harz , hergestellt von Herkules Inc., USA.

Kohlenwasserstoffharz ist ein Produkt der Firma Arizona Kemikel Co., USA .; es wird als ein Verstärker verwendet Klebrigkeit zu erhöhen und Kriechfestigkeit.

Difenidmetan-4,4'-diisocyanat (MDI) ist ein Produkt der Firma Miles Inc., USA.

B) Herstellung:

Für Polyurethan - Klebstoff die folgenden Verbindungsnummer in den Tabellen Polyether oder Polyether - Mischung und Polypropylenglykol - Komplex, sondern auch gegebenenfalls polymere beta-Pinen - Harz wurde 60 Minuten bei einer Temperatur von etwa 110 bis etwa 130 ^{o C} unter Vakuum dehydratisiert. Nach dem Abkühlen auf etwa 90 ^{o C} die Mischung in einer bestimmten Anzahl von Diphenylmethan-4,4'-diisocyanat (MDI) , und Umsetzen bei einer Temperatur von etwa 110 bis 130 ^{o C} unter Vakuum für etwa 60 min eingebracht wird. Nach der Reaktion wird das Prepolymer in einen feuchtigkeitsdichten Behälter gegeben.

B) Tests

Viskosität mit einem Viskosimeter termoyacheistym Brookfield gemessen: nach 15 Minuten Heizrohr mit geschmolzenem Polyurethan bei diesen Temperaturen die Viskosität fixiert. Polyurethan - Schmelzstabilität wurde durch Messung der Viskositätserhöhung für zwei Stunden bestimmt, in der Regel bei 130 ^{o C.}

Die Schälfestigkeit wird an Proben von SKS (Styrol - Butadien - Gummi), einer Breite von 2,5 cm bestimmt , und 10-12 cm lang. Die Streifen für 5 Sekunden in der Primerlösung eingetaucht und dann in einem Ofen bei 100 ^{o C.} Das Material der oben für 30 Minuten getrocknet , Schuhe sind entweder Leder oder Stoff mit einer Polyurethanbeschichtung beschichtet ist, deren Oberfläche an sich bekannter Weise eine gewisse Rauhigkeit zu geben. Kleber wird auf eine Schicht von etwa 0,5 mm Dicke auf die erhitzte und grundierten Probe von SCS angewendet. Die erwärmte Schuhoberteil wird gegen das Muster der ersten SCS Hand gedrückt, dann 1 min in einer Presse unter einem Druck von 7-14 bar (100-200 psi). Alternativ wird der Kleber auf die Oberfläche der beiden beheizten aufgebracht, zunächst manuell komprimiert und dann für etwa 1 Minute in einer Presse unter einem Druck von 7-14 bar (100-200 psi). Nach einer bestimmten Zeit gemessen Schälfestigkeit für Proben, die auf die Zugprüfmaschine "Instron" und auseinandergezogen mit einer Geschwindigkeit von 1,25 cm / min zugeführt werden. Unter der Bindungsstärke im trockenen Zustand verstehen die Schälfestigkeit im ausgehärteten Zustand nach 7 Tagen.

Kriechstromfestigkeit wird durch das Anbringen einer Last von 500 g auf die Oberseite des Materials neproklennoy Schuhproben verwendet wird, bestimmt für die Prüfung der Schälfestigkeit. Kriechstromfestigkeit wird in mm / h gemessen. Die Bewertung entspricht auch dem Wert von unter 10, vorzugsweise unter 5 mm / h. Nach dem Aushärten des Klebstoffes Test wird bei verschiedenen Temperaturen durchgeführt, um die thermische Stabilität und Klebe auszuwerten.

Die folgenden Beispiele 1 bis 5 (.. siehe Tabelle 1) zeigen die Wirkung auf die Menge der Polyetherverbindung Frühfestigkeit (Schälfestigkeit = 5 min).

Beispiele 6-11
(Erfindung)

Beispiel 12
Dieses Beispiel zeigt die bevorzugten Heißschmelzklebstoffzusammensetzungen der Erfindung (siehe. Tabelle. 2).

Anfangsfestigkeit wird in Form von zwei Streifen von 12,5 cm Länge an Proben bestimmt , und 2,5 cm Breite, hergestellt aus NBR / NBR (Butadien - Kautschuk), das auf 80 vorgewärmt wird - 100 ^{o C.} Klebstoff wird bei einer Temperatur von etwa 180 ^{o C} in den beiden Streifen aufgebracht und pressen sie zusammen für ungefähr 1 Minute bei 7 bar (etwa 100 pounds per square inch). Es sollte beachtet werden, dass solche Kompressionsstreifen auf der Vorrichtung abhängig, und möglicherweise ein Unterdruck. Die obigen Beispiele der Streifen enthalten ein Substrat aus NBR Nitrilkautschuk mit einer Shore - Härte von 80, sie vom Institut für Prüf- und Forschungs erhalten werden für die Herstellung von Schuhen, Deutschland.

Die Anfangsfestigkeit wurde mit einer Geschwindigkeit von 12,5 cm / min (5 Inch pro Minute) bestimmt. Die Werte in Pfund pro linearem Inch erhalten werden umgewandelt / cm mit einem Index von 5,61 kg.

Beispiel 13
Dieses Beispiel zeigt , daß , wenn hochmolekulare Polyester verwendet , kann Schmelzklebstoffe auf Basis von Polyurethan mit zufriedenstellenden Eigenschaften hergestellt werden (vgl. Tabelle. 3).

FORDERUNGEN

1. Ein feuchtigkeitshärtender Schmelzklebstoff auf Polyurethan - Basis, mindestens ein Polyurethan - Prepolymer aus mindestens einem Polyisocyanat, mindestens einem Polyalkylenglykol und mindestens einer Polyether - Verbindung, wobei die Verbindung die als die Ladungs Polyether Polyether - Komplex mit einer Glasübergangstemperatur von -40 bis 50 ^o C, wobei das Prepolymer aus 15 zusammengesetzt ist , - 35 Gew% des Polyisocyanats . 10 - 70 Gewichts-% Polyalkylenglykol und 5 -. 65% Massenanteil der vorgenannten Polyetherverbindung ..

2. Klebstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es ein Harz in einer Menge von 0,1 aufweist , - 15,0% bezogen auf das Gesamtgewicht der Heißschmelzklebstoff.

3. Klebstoff nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es den Stabilisator in einer Menge von 0,01 aufweist , - 0,5% , bezogen auf das Gesamtgewicht des Klebstoffs.

4. Klebstoff nach den Ansprüchen 1 - 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Vorpolymer mindestens zwei verschiedenen Polyetherglykol komplexe Glasübergangstemperaturen, eine komplexe Polyether hat eine Glasübergangstemperatur unter 0 ^° C, und die andere umfasst - höher als 0 ^o C und Glasübergangstemperaturwerte variieren zwischen einem Minimum 10 ^o C.

5. Klebstoff nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Prepolymer des DSC - Diagramm beobachtet wird nur eine Glasübergangstemperatur.

6. Klebstoff nach Anspruch. 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß seine Schmelzviskosität bei 130 ^° C von 10-300 Pa · c.

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Erscheinungsdatum 03.12.2006gg

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