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Erfindung
Russische Föderation Patent RU2237113
Verfahren zur Herstellung eines roten Phantasie Diamanten HERSTELLUNG

Verfahren zur Herstellung eines roten Phantasie Diamanten HERSTELLEN. RING. Verzierungen. Schmuck. GOLD. PLATINUM. DIAMOND. Diamanten. Know-how. VERARBEITUNG. Schmuck. Cut. EDELSTEIN. EINFÜHRUNG. PATENT. TECHNOLOGY.

Erfindung. Verfahren zur Herstellung eines roten Phantasie Diamanten HERSTELLEN. Russische Föderation Patent RU2237113

Name des Antragstellers: Vince Victor H. (RU)
Name des Erfinders: Vince Victor H. (RU)
Der Name des Patentinhabers: Vince Victor H. (RU)
Korrespondenzanschrift: 630058, Novosibirsk, st. Russisch, 43, VG Vince
Startdatum des Patents: 2003.06.26

Die Erfindung betrifft das Gebiet der Behandlung (Raffination) der Diamant Farbe und unterschiedlicher Farbe zu verleihen , kann in der Schmuckindustrie verwendet werden. Das Verfahren besteht darin , dass die natürliche Diamantgitter Typ Ia, enthaltend A Defekte oder natürlichen Diamanten von hoher Typ Ia, mehr als 800 ppm Verunreinigung in Form von Stickstoff Defekte oder A B1 enthält, isoliert Substitutions - Stickstoffatome in Position bilden - C Defekte. Natürlicher Diamant vom Typ Ia, Defekte A getempert in einer Hochdruckapparatur bei einer Temperatur von mehr als 2150 o C unter Stabilisierungsdruck 6,0-7,0 Gpa enthält, und dann mit einem Elektronenstrahl bestrahlt 5 10 15 -5 × 10 18 cm -2 bei 2 -4 MeV und bei einer Temperatur unter Vakuum getempert nicht weniger als 1100 o C. Natürlichen Diamanten von hoher Typ Ia, mehr als 800 ppm Verunreinigung in Form von Stickstoff Defekte A oder B1 enthält, wird mit Hochenergieelektronenbestrahlung mit einer Dosis von 10 19 cm bestrahlt -2 und bei einer Temperatur unter Vakuum getempert nicht weniger als 1100 o C. Holen Sie sich ein Phantasie roten Diamanten für Diamanten mit stabiler Farbzentren NV im Wellenlängenbereich von 400-640 nm absorbiert.

BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Die Erfindung bezieht sich auf das Gebiet der Behandlung (Veredelung) von Diamanten Farben unterschiedlicher Farbe, insbesondere einer natürlichen Diamanten verleihen einzigartige Phantasie rote Farbe zu verleihen, und kann in der Schmuckindustrie verwendet werden.

Verfahren zur Herstellung von Diamant - roten und gelben und schwarzen Farbtönen, basierend auf dem Prinzip der Farbüberlagerung, das heißt eine gewünschte Farbe zu erhalten , indem die Probe mit einer natürlichen Farbe "beschichtet" durch Einwirkung eines Elektronenstrahls im Bereich von 5 10 15 -5 × 10 18 cm -2 und Tempern bei 300 bis 1900 o C für eine Zeit von 30 Minuten bis mehrere Stunden bei atmosphärischem Misch Druck und im ultra~~POS=TRUNC oder mit Pulsheizung. Der Prozess wird mehrmals wiederholt , um die gewünschte Farbe (RU 2145365 C1, 10.02.2000) zu erhalten.

Moderne gemeinsame physikalische Klassifizierung von Diamanten Typen in einer großen Menge an wissenschaftlichen Literatur beschrieben (zB Walker John Optische Absorption und Lumineszenz in Diamant - Berichte über die Fortschritte Physik, 1979, v.42) und teilt die Diamanten in vier Typen:

  • IIa - maloazotistye Diamanten. Basisklassifikations Zeichen: die Abwesenheit von Absorption im infraroten Bereich des Spektrums, um ein ausgesprochen fundamentale Absorptionskante im UV - Bereich des Spektrums bei 225 nm. Diamanten dieser Art sind sehr selten, und deren Gehalt weniger als 2 Gewichts-% natürlicher Diamant;
  • IIb - blauer Diamant Halbleiter. Sie enthalten viel weniger Stickstoff als IIa Diamanten. Blaue Färbung und Halbleitereigenschaften durch Verunreinigung zu Bor. Anmeldeformular Bor - ein isoliertes Atom in einer Substitutionsposition;
  • Ia - die häufigste Art von natürlichen Diamanten (98%), bis zu 0,3 Atomprozent Stickstoff enthält. Die häufigste Form des Eintritts von Stickstoffverunreinigung Defekte sind A, die die nächstgelegene Salpeter- Paar in benachbarten Gitterplätzen und B1 Mängel, die vier Stickstoffatome um die freie Stelle sind;
  • Ib - die selten (weniger als 0,2%), natürlich vorkommenden Diamanten und synthetischen Diamanten bilden die Mehrheit auf. Enthalten isolierte Stickstoffatome (C Defekte) als Substitutionsverunreinigung in einer Menge von 0,05 Atomprozent (etwa 5-6 ppm). Die Absorptionsbande mit Defekten in C zugeordnet ist , beginnt im sichtbaren Bereich von etwa 500 nm und wird in der Richtung der kürzeren Wellenlängen verstärkt, wodurch die gelbe Farbe Typ Ib Diamanten.

Es ist bekannt , daß isolierte Kristalle eine Verunreinigung des Stickstoffs in Form isolierter Ersatz (Defekt C) Atome enthält den Diamanten in verschiedenen Schattierungen von rot unter der Vielzahl der Naturdiamanten Techniken unter Verwendung optischer Spektroskopie zu rendern. Physikalische Einteilung in Typen solcher Diamantkristalle können auf den Typ oder Ib, oder einem gemischten Typ Ia + Ib und Ib + Ia zugeschrieben werden. In der Arbeit (Collins AT Migration von Stickstoff in Elektronen bestrahlt Ib eingegeben Diamant - J.Phys C: .. Solid State Phys, 1978, v.11, 10, L417-L422) , die grundlegenden Prozesse der Transformation von Defekten im Kristallgitter des Diamanten beschreibt Ib - Typ Strom unter Bestrahlung mit hochenergetischen Elektronen (10 22 m -2/2 MeV) und anschließendes Tempern im Vakuum (800ºC, 2 h). Bei dem Bestrahlungsverfahren erzeugt eine große Anzahl von Primärstrahlung Mängel: Stellenangebote und interstitielle. Die anschließende Hochtemperaturglühen im Vakuum sorgt für stabile Farbzentren NV, die mit offenen Stellen isolierte Stickstoffatome in der Position der Substitution sind Gitterplätze in Nachbar. Solche Defekte haben Absorption im roten Bereich des Spektrums bei Wellenlängen von weniger als 640 nm (1,945 eV) und verursachen Intensität der roten Farbe der Diamantkristalle zu variieren.

Verfahren zur Herstellung eines lila Diamanten auf Diamantbasis synthetischem Diamant zu erzeugen. (US 4.950.463 A, 1990.08.21). Gemäß diesem Verfahren wird , 10 eine synthetische Diamant des Typs Ib mit einem Stickstoffgehalt in Form von Defekten im Bereich von C 8 17 -1,4 10 19 Atome / cm 3 (oder 4,5 bis 80 ppm) mit Elektronenstrahl im Bereich von 5 bestrahlt wurde , 10 16 -2 x 10 18 cm -2 bei 2,4 MeV, für 20 Stunden durch Tempern in einem Vakuum von weniger als 10 -2 Torr bei einer Temperatur von 800-1100 ° C folgen. Geben Kristalle von Diamant mit NV magenta Farbzentren mit einer Absorption in dem 500-640 nm - Bereich an der Spitze von 570 nm.

Jedoch, wie sich aus der Analyse der Lumineszenz Anregungsspektren im Vince V. (Spektroskopie optisch aktiver Defekte in synthetischen Diamanten -..... Zusammenfassung diss kan Physikalische und Mathematische Wissenschaften, Minsk, 1989, 21), absorbieren die NV - Zentren im Bereich von 400 bis 640 nm. Und diese Absorption in Diamanten des Typs Ib beruht auf der Absorption von Fehlern überlagert , beginnend mit und wächst bei Wellenlängen kleiner als 500 nm. Als Ergebnis liegt die Gesamtabsorptionsspektrum von Diamanten des Typs Ib mit NV Zentren im Wellenlängenbereich von 400 bis 640 nm.

Die Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren zum Diamant ausgefallene rote Herstellung, die die Gitter - Typ Ia natürlichen Diamanten erhalten stabile NV Farbzentren ermöglichen würde , eine Absorption im roten Bereich des Spektrums bei Wellenlängen von 400 bis 640 nm aufweist.

Zu diesem Zweck Kristalle vom natürlichen Typ Ia Diamanten und seine Gitterform isoliert Stickstoffatome in Substitutionspositionen - C Defekte mit Hochenergieelektronenfluss bestrahlt und Hochtemperaturglühen in Vakuum unterzogen.

Diese natürlichen Typ Ia Diamanten Stickstoffverunreinigung in Form eines Defekts enthalten oder ist von hoher-A und enthält eine Stickstoffverunreinigung in Form von Defekt A oder B1 in einer Konzentration von 800 ppm.

Ia-Typ natürlichen Diamanten A ein Stickstoffverunreinigung Defekte vorher ausgesetzt Hochdruck - Hochtemperatur - Wärmebehandlungsvorrichtung bei einer Temperatur über 2150 ° C und einem Druck stabilisierenden 6,0-7,0 GPa (HPHT -Handhabung so genannten), dann mit einem Hochenergiefluss bestrahlt Elektronen 5 10 15 -5 × 10 18 cm -2, vorzugsweise 10 cm -2 bei 4,2 MeV und einer Hochtemperatur - Tempern im Vakuum bei einer Temperatur von nicht weniger als 1100 o C.

High-natürlichen Typ Ia Diamanten in der Form einer Verunreinigung oder Defekte A B1 mit einer Konzentration von 800 ppm, behandelt wurde , durch energiereiche Teilchenstrom, wie Elektronenbestrahlung mit einer Dosis von 10 19 cm -2 und einer Hochtemperatur - Tempern im Vakuum bei einer Temperatur von nicht weniger als 1100 enthält , Stickstoff o C.

Unsere experimentellen Ergebnisse zeigen , dass bei HPHT -Handhabung Typ Ia natürlichen Diamant eine Stickstoffverunreinigung Defekte A (Stickstoffdampf Gitterplätze im benachbarten), der mehr als 2150 o C Dissoziation tritt etwa 15-20% A Defekte zu bilden zusammen mit anderen Fehlern in der Fehlstellenkonzentration C von mindestens 10 ppm. Wie durch frühere Studien gezeigt, in Ince VG präsentiert (Ändern Sie die Farbe braun natürlichen Diamanten unter hohen Drücken und Temperaturen. Hinweise des Allrussischen Mineralogical Society, 2002 . 4, S. 112-119), bei niedrigeren Temperaturen HPHT -Handhabung (weniger als 2150 ° C) Dissoziation Defekte A und C bzw. die Bildung von Defekten auftritt. Mit Defect bei Temperaturen gebildet HPHT -Handhabung mehr als 2150 o C ist es ausreichend , dass die nachfolgende HPHT -Handhabung für Elektronenstrahlbestrahlung und Hochtemperatur - Tempern im Vakuum bei Absorption im roten Bereich des Spektrums mit Wellenlängen 400 Diamant stabil NV Farbzentren gebildet -640 nm und bietet ein Diamant verschiedene Schattierungen von rot Phantasie.

Der Mechanismus des Auftretens eines Diamantkristallgitterdefekte C unter Bestrahlung Natur des Hoch Diamant des Typs Ia, die Stickstoff - Verunreinigung in der Form von Defekten A (Dampf Stickstoff in Gitterpunkten benachbarten) oder B1 (vier Stickstoffatome um die freie Stelle) mit einer Konzentration von 800 ppm, mit großen Dosen von hoher Teilchen, wie Elektronen, mit der Verschiebung der Stickstoffatome in der a und B1 Defekte in interstitiellen Position enthaltenen verbunden. Während der anschließenden Hochtemperaturglühen Strahlungs interstitiellen Stickstoffatome vernichten mit offenen Stellen, isoliert Substitutions Stickstoffatome in Positionen gebildet wird, dh Mit Defekten. und die Absorption wurde in dem schmalen Streifen von 1346 cm -1 aufgrund von Defekten mit beobachtet. Das heißt, in dem Kristallgitter des Diamanten zusammen mit interstitiellen Stickstoffatome erscheinen isoliert Substitutions Stickstoffatome in Position - C Defekten. Die Konzentration von Defekten in C wird mit etwa 5 ppm. Dann so Defekte mit einem spannenden Job gebildet, um eine stabile NV Farbzentren bilden im roten Bereich des Spektrums bei Wellenlängen von weniger als 640 nm und Bereitstellen eines Diamant verschiedene Schattierungen von roten Phantasie mit einer Absorption.

Alle Änderungen in der Menge und der Konzentration der optisch aktiven Defekte wie A, B1, C, N3, N3 und NV Farbzentren in einem Diamantkristallgitter von der Intensität der entsprechenden Absorptionsbanden im infraroten, sichtbaren und ultravioletten Bereichen des Spektrums bestimmt.

Beispiele für ein Verfahren zur Herstellung von ausgefallenen roten Diamanten mit stabiler Farbzentren NV im Wellenlängenbereich von 400 bis 640 nm absorbiert.

Beispiel 1
Verwenden Kristall natürlichen Diamanten 1,84 Karat mit einem Gewicht, das ursprünglich die Verunreinigung Stickstoff in Form von Defekt A enthält , mit einer Konzentration von 92 ppm und Defekte in B1 bei einer Konzentration von 258 ppm. Die Infrarot - Absorptionsspektren und die beobachteten Banden 1370 und 1430 cm -1 aufgrund von "pleytelitsami" und eine schmale Linie bei 3107 cm -1 aufgrund der Verunreinigung von Wasserstofffehler. Im sichtbaren Spektralbereich bei Wellenlängen von weniger als 650 nm, gab es einen monotonen Anstieg der Absorption zu kürzeren Wellenlängen. Es gab schwache Absorption System 415 nm und 503 nm, aufgrund von Defekten N3 und H3. Durch die Form der Absorptionsspektren und ein Satz von extrinsischen Defekten in einem Kristall sind individuell angepaßten Diamanten des Typs Ia. -behandlung HPHT Diamanten wird für 10 Minuten bei einer Temperatur von 2150 o C und einem Druck von 7 GPa bis Hochdruck - Apparatur unterzogen. Während der HPHT weidet wurde eine Defektkonzentration auf 71 ppm reduziert, blieb die Konzentration von B1 Defekte auf dem gleichen Niveau, und wurde etwa 20 ppm Defekte C gebildet Die Absorptionsintensität im Zusammenhang mit "pleytelitsami" reduziert dreimal; Absorption mit Wasserstoff Verunreinigung verbunden ist, nicht mehr beobachtet. Im sichtbaren Bereich des Spektrums beobachtete Zunahme der Absorption bei Wellenlängen von weniger als 550 nm. Transmissionskante bei 423 nm. In dem vorliegenden System Spektren: 503 nm - sehr geringer Intensität und 990 nm im nahen Infrarot. Farbe Kristall nach HPHT -Handhabung wurde grünlich-gelb. Auf einer Reihe von extrinsischen Defekte in einem Kristall - Diamant ist bereits als Mischtyp Ia + Ib definiert.

Dann wird der Kristall mit einer Elektronenenergie von 3,0 MeV bestrahlt und einer Dosis von 10 18 cm -2. Bestrahlung mit diesen Parametern erzeugt in dem Kristallgitter des Diamanten über 10 ppm der freien Stellen, die mit den Daten , die auf synthetischen Diamanten zusammenfällt, gegeben Vince V. (Änderung der Farbe von synthetischen Diamanten als Folge der schnellen Elektronenbestrahlung und anschließendes Tempern. Gemmological Bulletin 2002, 2 (5), s.19-33). Die Farbe des Kristalls nach der Bestrahlung war opak dunkelgrün. Dann Diamant wird in einer evakuierten Quarzampulle gegeben , in dem sie für 24 Stunden bei 1100 o C geglüht Im Glühprozess aufgrund der Migration der offenen Stellen und deren Erfassung isoliert Stickstoffatome in dem Kristall von 1,5 bis 2,0 ppm NV Farbzentren gebildet. Absorption NV Farbzentren bei Wellenlängen beobachtet , weniger als 640 nm mit einem Maximum bei 570 nm auf dem Original überlagert (vor der Bestrahlung mit schnellen Elektronen und anschließendes Tempern) Absorption eines Transmissionskante bei 423 nm, was zu der Endfarbe des Diamantkristalls, der als identifiziert wurde , Phantasie intensiv violett-rot.

Beispiel 2
Verwenden Kristall natürlichen Diamanten mit einem Gewicht von 2948 Karat, mit Defekten und mit einer Konzentration von nicht, können Sie Infrarot - Absorptionsspektren aufzeichnen. Von ihm ein Stück mit einem Gewicht von 0.236 Karat absägen, und wegen dieses Stück machte die beiden planparallelen Platten mit einer Dicke von 0,2 bis 0,3 mm. Eine Konzentration von Fehlstellen in den beiden Platten betrug etwa 800 ppm. Die Infrarot - Absorptionsspektren ergab ein System von Bändern mit dem intensivsten Band in 1282 cm -1, die charakteristisch für den Typ Ia Diamanten Defekte A enthält Die Absorptionskante liegt im UV - Bereich bei 300 nm. Die Absorption im sichtbaren Bereich nicht vorhanden war. Beide Platten sind Strom von hochenergetischen Elektronen bestrahlt (3,0 MeV und 10 19 cm -2). Während der Bestrahlung der Platte werden völlig undurchsichtigen schwarzen Farbe. Nach der Belichtung wurde die Platte für 24 Stunden in einem evakuierten Quarzampulle bei einer Temperatur von etwa 1100 o C geglüht. Glühen wiederhergestellt Transparenz beider Platten, so dass sie Phantasie intensiv purpurroten Farbe.

In den Spektren der Infrarotabsorptionsbanden zusätzlich zu dem System mit Defekten assoziiert A, wurde in der Absorptionsbande von 1450 cm -1 beobachtet , was mit der Manifestation in den Spektren der einzelnen interstitiellen Stickstoffatom verknüpft ist , das für die synthetischen Diamantkristalle (Malogolovets VG Study der Zusammensetzung und Unreinheit beschrieben Echt synthetischen Diamantstruktur mit spektroskopischen Methoden. Zusammenfassung der Dissertation Ph.D., Kiew, IPM ukrainischen Akademie der Wissenschaften, 1979, 21 ff.). und Absorption wurde in einem schmalen Band 1346 cm -1 aufgrund von Defekten beobachtet. Das heißt, in einem Diamantkristallgitter, zusammen mit dem Stickstoff und interstitielle Atome wurden Substitutions - Stickstoffatome in der Position (C Defekte) isoliert. Mit der Konzentration der Defekte betrug somit etwa 5 ppm und im sichtbaren Bereich erschien intensive Absorptionssystem 640 nm, was auf die Bildung eines Farbzentren NV.

Nach der Färbung der beiden Platten in der roten Farbe ähnlichen technologischen Verfahren hergestellt worden sind, und mit dem verbleibenden großen Stück Diamant mit einem Gewicht von 2712 Karat. Er wechselte die Farbe mit der ursprünglichen Fantasie transparent zu intensiv violett-rot.

Somit kann das vorgeschlagene Verfahren Phantasie roten Diamanten verwendet werden , geeignet für die Herstellung von Diamanten herzustellen. Bei dem vorliegenden Verfahren kann (erheben) alle natürlichen Typ Ia Diamanten verarbeitet werden, die nicht Stickstoff im Ausgangszustand in Form einer Verunreinigung Defekt C enthalten , aber mit einem Stickstoffverunreinigungskonzentration von einem der Defekte A und / oder B1 aufweisen.

FORDERUNGEN

Verfahren zur Herstellung von ausgefallenen roten Diamanten mit stabilen Farbzentren NV , die im Wellenlängenbereich 400-640 nm durch Elektronenstrahlbestrahlung und Tempern bei einer Temperatur von mindestens 1100 o C in einem Vakuum zu absorbieren, dadurch gekennzeichnet, dass ein natürlicher Typ Ia Diamanten und ihre Gitter getrennt Stickstoffatome in Substitutionspositionen gebildet - Defekte C - durch Hochtemperaturbehandlung in einer Hochdruckapparatur bei einer Temperatur von 2150 o C unter Druck 6,0-7,0 Gpa Stabilisierung erfolgt durch mit einer Dosis hochenergetischer Elektronenfluss vor der Bestrahlung von 5 10 15 5 × 10 18 cm -2 bei 2-4 MeV ein Diamant enthält Defekte ein, oder durch Bestrahlung mit Elektronen eine Strahlendosis unter Verwendung von mehr als 10 19 cm fließen vyskoenergeticheskim -2 durch High-natürliche Diamanten mit mehr als 800 ppm an Verunreinigungen in Form von Stickstoff enthält , Ein Defekt oder B1.

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Erscheinungsdatum 19.11.2006gg